CN109126623A - 负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，采用一体化的包覆造粒装置生产负极材料，用真空上料机将基材、包覆粘结材料及添加剂按设定的比例装入混料釜内，混合均匀的物料投入中温包覆釜内实现初级包覆造粒；然后物料投入高温包覆釜内进行终级包覆造粒，包覆造粒结束后物料进入冷却釜冷却。本发明通过设置混料釜、中温包覆釜和高温包覆釜，在保证包覆造粒的材料按预定升温曲线反应的同时，大大节省了采用单釜反应时的升温、降温过程时间，且包覆造粒装置采用一体化结构，能够节省点地面积及制造成本。

Description

负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺
技术领域
本发明涉及锂离子负极材料生产技术领域，尤其涉及一种负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺。
背景技术
目前，锂离子电池负极材料制造过程中的包覆造粒工序通常在一个高温包覆釜内完成，被包覆造粒的材料在高温包覆釜内进行机械搅拌和升温，材料中的基材、辅材及粘结材料实现软化—溶化—融合—粘结包覆强化的过程。这一过程中需按负极材料造粒包覆的具体要求确定升温曲线，高温包覆釜内前期升温一般以粘结材料软化点温度为起始温度，然后逐步提升到粘结材料与基材能够充分融合的温度，随着高温包覆釜内温度的升高，粘结材料逐步软化及熔化，在机械搅拌的作用下基材、辅材同粘结材料充分融合，实现对基材的包覆和造粒。高温包覆釜中第一阶段的温度一般控制在300～400℃，耗时约4小时。之后，高温包覆釜进行第二阶段升温过程，升温至550～600℃，进一步升温的目的是使高温包覆釜内已完成粘结包覆的材料受热均匀，使物料粘结包覆后的粘结材料得到强化，包覆粘结强度和物料的振实密度得到进一步提升，挥发份进一步排出。这个过程需耗时5-6小时，其中高温包覆釜内的温度从第一阶段的400℃提升到第二阶段的600℃一般需耗时1-2小时。
上述包覆造粒工艺由于是在同一釜(高温包覆釜)内完成包覆造粒两个阶段的工序，当物料完成包覆造粒出釜后，高温包覆釜内的温度仍为600℃左右，在下次投料前高温包覆釜的温度需要从600℃降至300℃，这个降温过程大约需4～6小时，因此无法实现连续生产；而这一时间间隔将大幅降低高温包覆釜的使用效率，造成能效浪费，成本抬。而企业如果采用高温包覆釜卸料后不降温直接投料的方式组织生产，则产品品质会受到不同程度影响。
申请号为201510606723.0的中国专利公开了一种“二次造粒锂离子电池负极材料及其制备方法”，其将基材、包覆粘结材料和添加剂先置于混合机中低温(60～150℃)搅拌，然后将混合物投入高温反应釜中，在融合温度为20～800℃的条件下反应5～10h，得到二次造粒好的材料；但是其没能经过300～400℃的中温反应，可能导致基材、辅材同粘结材料的整合不够充分，从而影响最终制备得到的锂离子电池负极材料的性能。
发明内容
本发明提供了一种负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，通过设置混料釜、中温包覆釜和高温包覆釜，在保证包覆造粒的材料按预定升温曲线反应的同时，大大节省了采用单釜反应时的升温、降温过程时间，且包覆造粒装置采用一体化结构，能够节省点地面积及制造成本。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，采用一体化的包覆造粒装置生产负极材料，该一体化的包覆造粒装置由自上至下依次串联的混料釜、中温包覆釜、高温包覆釜及冷却釜；具体括如下步骤：
1)用真空上料机将基材、包覆粘结材料及添加剂按设定的比例装入混料釜内，物料在常温下，用40～80转/分的转速搅拌，实现充分混合；
2)在混料釜内混合均匀后的物料，通过混料釜底部的阀门一投入中温包覆釜中；中温包覆釜内的温度保持在300～400℃；物料在中温包覆釜内以10～11转/分的速度搅拌4小时以上，实现初级包覆造粒；
3)经初级包覆造粒的物料经中温包覆釜底部的阀门二投入高温包覆釜内，高温包覆釜内的温度保持550～600℃恒温，物料在高温包覆釜内以18～20转/分的速度搅拌4小时以上；物料在高温和搅拌共同作用下提升了造粒粘结强度，粘粒表面进一步强化，物料的挥发份及杂质进一步析出；最终实现终级包覆造粒；
4)终级包覆造粒后的物料通过高温包覆釜底部的阀门三投入冷却釜内，搅拌转速50～60转/分；冷却釜的釜壁设水冷夹层，经过3～3.5小时将物料冷却至温度≤40℃；
5)冷却后的物料经冷却釜底部的阀门四投入料仓内。
所述混料釜内设搅拌装置一，搅拌装置一由2组旋向相反的螺旋叶片组成。
所述阀门一为耐400℃高温的不锈钢通径半球阀。
所述中温包覆釜中设搅拌装置二，搅拌装置二由4组螺旋叶片组成的搅拌装置，且每组螺旋叶处靠近釜壁一侧均镶有刮刀，且相邻2组螺旋叶片的旋向相反。
所述阀门二、阀门三均为耐600℃高温的不锈钢通径半球阀。
所述高温包覆釜中设搅拌装置三，搅拌装置三由内、外两组螺旋叶片组成，外组螺旋叶片为双头单向螺旋叶片，内组螺旋叶片为单头螺旋叶片，内组螺旋叶片的旋向与外组螺旋叶片的旋向相反。
所述冷却釜中设搅拌装置四，搅拌装置四由2组双头螺旋叶片组成，且每组双头螺旋叶片由中间向两端的旋向相反。
所述冷却釜釜壁的水冷夹层厚度在500mm以上，供水温度≤25℃，供水量不小于60m3/小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)由多级反应釜组成的包覆造粒装置采用一体化结构，彼此之间通过高温阀门和管道连接，结构简单，节省占地；
2)中温包覆釜和高温包覆釜采用不同温度控制，能够满足包覆造粒不同阶段的技术要求，从而保证产品质量；
3)高温包覆釜采用恒温控制，因此可以连接接受物料，实现连续不间断生产；
4)采用本发明所述方法与常规的单独采用高温包覆釜进行包覆造粒的方式相比，生产效率可提高一倍以上，材料制备成本大幅降低；与采用混合釜与高温釜配合的方式相比，其升温过程更加符合工艺要求，可保证最终的产品质量。
附图说明
图1是本发明所述包覆造粒装置的结构示意图。
图中：1.混料釜 2.阀门一 3.中温包覆釜 4.阀门二 5.高温包覆釜 6.阀门三7.冷却釜 8.阀门四 9.料仓
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
本发明所述负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，采用一体化的包覆造粒装置(如图1所示)生产负极材料，该一体化的包覆造粒装置由自上至下依次串联的混料釜1、中温包覆釜3、高温包覆釜5及冷却釜7；具体括如下步骤：
1)用真空上料机将基材、包覆粘结材料及添加剂按设定的比例装入混料釜1内，物料在常温下，用40～80转/分的转速搅拌，实现充分混合；
2)在混料釜1内混合均匀后的物料，通过混料釜1底部的阀门一2投入中温包覆釜3中；中温包覆釜3内的温度保持在300～400℃；物料在中温包覆釜3内以10～11转/分的速度搅拌4小时以上，实现初级包覆造粒；
3)经初级包覆造粒的物料经中温包覆釜3底部的阀门二4投入高温包覆釜5内，高温包覆釜5内的温度保持550～600℃恒温，物料在高温包覆釜5内以18～20转/分的速度搅拌4小时以上；物料在高温和搅拌共同作用下提升了造粒粘结强度，粘粒表面进一步强化，物料的挥发份及杂质进一步析出；最终实现终级包覆造粒；
4)终级包覆造粒后的物料通过高温包覆釜5底部的阀门三6投入冷却釜7内，搅拌转速50～60转/分；冷却釜7的釜壁设水冷夹层，经过3～3.5小时将物料冷却至温度≤40℃；
5)冷却后的物料经冷却釜7底部的阀门四8投入料仓9内。
所述混料釜1内设搅拌装置一，搅拌装置一由2组旋向相反的螺旋叶片组成。
所述阀门一2为耐400℃高温的不锈钢通径半球阀。
所述中温包覆釜3中设搅拌装置二，搅拌装置二由4组螺旋叶片组成的搅拌装置，且每组螺旋叶处靠近釜壁一侧均镶有刮刀，且相邻2组螺旋叶片的旋向相反。
所述阀门二4、阀门三6均为耐600℃高温的不锈钢通径半球阀。
所述高温包覆釜5中设搅拌装置三，搅拌装置三由内、外两组螺旋叶片组成，外组螺旋叶片为双头单向螺旋叶片，内组螺旋叶片为单头螺旋叶片，内组螺旋叶片的旋向与外组螺旋叶片的旋向相反。
所述冷却釜7中设搅拌装置四，搅拌装置四由2组双头螺旋叶片组成，且每组双头螺旋叶片由中间向两端的旋向相反。
所述冷却釜7釜壁的水冷夹层厚度在500mm以上，供水温度≤25℃，供水量不小于60m3/小时。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例】
焦粉、沥青粉在混料釜1内充分混合后，经阀门一2投入中温包覆釜3，中温包覆釜3内的温度保持为350℃，在搅拌的状态下，将物料温度升至400℃后恒温反应，总用时4小时；经阀门二4投入高温包覆釜5内。中温包覆釜3放料结束后即可接收混料釜1的下一批物料。
高温包覆釜5内的温度为600℃，接收400℃的物料后继续搅拌，将物料温度(炉膛温度不变)升至600℃后恒温反应，总用时4小时；包覆造粒结束后经阀门三6放入冷却釜7冷却；高温包覆釜5放料结束后，即可接收来自中温包覆釜3的下一批物料。
在冷却釜7中，用3小时将物料冷却至温度＜40℃，然后通过阀门四8放入料仓9，冷却釜7放料结束后等待接收下一批物料。
本实施例生产的包覆造粒材料，由于采用了中温包覆釜和高温包覆釜分级包覆造粒的生产工序，物料在中温包覆釜随粘结材料软化、溶化，在搅拌装置的搅拌的作用下粘结材料对基材实现了充分的融合，基材表面包覆均匀、基材中的小颗粒实现了充分的粘结和造粒。完成初级包覆造粒的物料进入高温包覆釜后在高温和搅拌的共同作用下提升了造粒的粘结强度，颗粒表面进一步强化，物料的挥发份及杂质进一步析出；最终实现终极包覆造粒，这样工艺生产的负极材料其比面积、振实密度等指标都有很大的提升(提升幅在10％以上)，粒度分布更加合理，电容量等指标也有很好的表现。
本实施例按生产过程全程平均计算，每3.5～4小时就可处理完一批物料。按生产过程全程平均计算，每3.5～4小时就可处理完一批物料。
【对比例1】
将焦粉与沥青粉充分混合后，用上料机打入包覆造粒釜(炉膛温度350℃)，用3.5小时升温至料温400℃，再继续用4小时升温至料温600℃，包覆造粒釜放料后，将炉膛温度冷却至350℃(降温耗时3小时)；物料放至冷却釜，用夹套冷却水冷却至温度＜40℃后放入料仓。
按生产过程全程平均计算，每12小时处理完一批物料。
按本对比例所述工艺在工艺路线严格控制下，虽然能保证包覆造粒产品质量，但生产效率低，仅有实施例的三分之一，且能耗大，是前者的2倍以上。
【对比例2】
将焦粉与沥青粉充分混合后，用上料机打入包覆造粒釜(炉膛温度600℃)，用8小时将物料温度升温至600℃，恒温后出料至冷却釜冷却至常温，出料至料仓，不降温接收下一批物料。
采用本对比例所述方法包覆造粒，进入包覆造粒釜内的粘结材料在高温的作用下一部分没能经过软化、溶化的过程就参与了包覆和造粒，最先接触釜壁的粘结材料在没有包覆造粒的情况下就发生了焦化。总体包覆效果不好。其粘结材料的料损达20％，造粒后材料的粘结强度及表面指标都受到不同程度的影响，特别是包覆造粒的粒度分布指标不可控，通过该工艺后为了保证粒度指标还需增加一道融合工序。
另外，对比例2的工艺生产效率低，效率仅为实施例的二分之一。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，采用一体化的包覆造粒装置生产负极材料，该一体化的包覆造粒装置由自上至下依次串联的混料釜、中温包覆釜、高温包覆釜及冷却釜；具体括如下步骤：
1)用真空上料机将基材、包覆粘结材料及添加剂按设定的比例装入混料釜内，物料在常温下，用40～80转/分的转速搅拌，实现充分混合；
2)在混料釜内混合均匀后的物料，通过混料釜底部的阀门一投入中温包覆釜中；中温包覆釜内的温度保持在300～400℃；物料在中温包覆釜内以10～11转/分的速度搅拌4小时以上，实现初级包覆造粒；
3)经初级包覆造粒的物料经中温包覆釜底部的阀门二投入高温包覆釜内，高温包覆釜内的温度保持550～600℃恒温，物料在高温包覆釜内以18～20转/分的速度搅拌4小时以上；物料在高温和搅拌共同作用下提升了造粒粘结强度，粘粒表面进一步强化，物料的挥发份及杂质进一步析出；最终实现终级包覆造粒；
4)终级包覆造粒后的物料通过高温包覆釜底部的阀门三投入冷却釜内，搅拌转速50～60转/分；冷却釜的釜壁设水冷夹层，经过3～3.5小时将物料冷却至温度≤40℃；
5)冷却后的物料经冷却釜底部的阀门四投入料仓内。
2.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述混料釜内设搅拌装置一，搅拌装置一由2组旋向相反的螺旋叶片组成。
3.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述阀门一为耐400℃高温的不锈钢通径半球阀。
4.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述中温包覆釜中设搅拌装置二，搅拌装置二由4组螺旋叶片组成的搅拌装置，且每组螺旋叶处靠近釜壁一侧均镶有刮刀，且相邻2组螺旋叶片的旋向相反。
5.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述阀门二、阀门三均为耐600℃高温的不锈钢通径半球阀。
6.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述高温包覆釜中设搅拌装置三，搅拌装置三由内、外两组螺旋叶片组成，外组螺旋叶片为双头单向螺旋叶片，内组螺旋叶片为单头螺旋叶片，内组螺旋叶片的旋向与外组螺旋叶片的旋向相反。
7.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述冷却釜中设搅拌装置四，搅拌装置四由2组双头螺旋叶片组成，且每组双头螺旋叶片由中间向两端的旋向相反。
8.根据权利要求1所述的负极材料多级串联连续加热包覆造粒的生产工艺，其特征在于，所述冷却釜釜壁的水冷夹层厚度在500mm以上，供水温度≤25℃，供水量不小于60m3/小时。
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