CN105304870A - 二次造粒锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

二次造粒锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二次造粒锂离子电池负极材料的制备方法，其包含下列步骤：(1)选用相应的基材、包覆粘结材料和添加剂，在一定温度与转速下混合一定时间得到混合物料；(2)将混合物料投入高温反应釜中进行融合，得到二次造粒好的材料；(3)将二次造粒好的材料转到冷却釜内冷却，再进行石墨化热处理。本发明还公开了上述制备方法制得的二次造粒锂离子电池负极材料。利用本发明的二次造粒锂离子电池负极材料制成的锂离子电池能量密度、克比容量、压实密度、循环寿命等均优于传统锂离子电池。

Description

二次造粒锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨负极材料领域，具体涉及一种二次造粒锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池与原有电池相比，以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点，在手机、笔记本电脑等方面已经迅速普及。随着各种产品对小型轻量及多功能、长时间驱动化的要求不断增加，产品对锂离子电池的容量要求也日益提高，目前锂离子电池容量的提高主要依赖于负极材料的发展和完善。因此，长期以来，提高锂离子电池负极材料的比容量、减少首次不可逆容量，改善倍率特性，一直是研究开发的重点。
目前，对锂离子电池负极材料的研究较多有：碳材料、硅基材料、锡基材料、钛酸锂、过渡金属氧化物等。
石墨类碳材料技术比较成熟，在安全和循环寿命方面性能较好，且廉价、无毒，是较为常见的负极材料。人造石墨和天然石墨作为负极材料各有优点和缺点，人造石墨具有循环稳定的优点，但在容量上一般要低于天然石墨。天然石墨虽然具有容量高的优点，但由于天然石墨的高度晶化和取向度，使之在充电过程中会发生溶剂分子进入石墨层间而引起石墨层剥落的现象，由此导致电循环性能降低。
近年来，随着研究工作的不断深入，研究者发现通过对石墨和各类碳材料进行表面改性和结构调整，或使石墨部分无序化，或在各类碳材料中形成纳米级的孔、洞或通道等结构，有利于锂在其中的嵌入-脱嵌。
有鉴于上述现有的锂离子电池负极材料存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期设计一种新的锂离子负极材料制备方法，以使制备出的锂离子负极材料相对于现有材料性能更加优异，成本更加低廉。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明目的是旨在解决现有锂离子二次电池比能量密度低，负极膨胀系数大和循环寿命不长等现有技术中存在的问题，提供一种锂离子二次电池用高克比容量、循环性能优异同时具备优异的低温性能的的负极材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：采用小粒度中间相碳微球、天然石墨、石油焦、针状焦、沥青焦、微晶石墨等为基材，采用酚醛树脂、蔗糖、高温沥青、中温沥青等为包覆材料，采用甲基萘、苊等为添加剂，通过粉碎、加热混合、包覆、焙烧、碳化、石墨化、配料混合、筛分包装等工艺制备而得。
传统石墨类负极材料用于高电压电池体系还存在膨胀大、低温性能差、寿命短等缺点，本项目产品采用上述生产工艺，能有效解决膨胀大、低温性能差、寿命短等缺点，本项目产品主要技术特点(创新点)如下：
二次造粒技术：本项目采用小粒度天然石墨、石油焦、针状焦、沥青焦等为基材，通过添加包覆材料和添加剂，在高温搅拌条件下，通过控制好材料比例、升温曲线和搅拌速度，能将小粒度的基材二次造粒，得到较大粒度的产品。二次造粒的产品与同粒度的产品相比，能有效提高材料保液性能和降低材料的膨胀率(小颗粒与小颗粒间存在凹孔)，缩短锂离子的扩散路径(锂离子从小颗粒中脱出/嵌入路径更短)，使之在高电压下能够顺利的使锂离子从负极材料中脱出/嵌入，同时能提高材料的低温性能和循环寿命。
共嵌入技术：二次造粒的负极材料如果小颗粒与小颗粒只是普通的粘结在一起，很容易在电池充放电的过程中随着体积的变化而造成脱落，本项目产品采用甲基萘、苊等为添加剂，该添加剂在能溶解部分包覆材料，通过高温焙烧、碳化过程将包覆材料的产碳嵌入进基材内，并通过石墨化过程能有效的固化二次造粒的材料，解决负极材料的稳定性问题和膨胀大等问题。
高温融合技术：将混合好的基材、包覆材料和添加剂，在400～1000℃的条件下，包覆材料和添加剂能有效融合在一起，利用二次造粒技术防止产品结块，同时利用高温融合技术保证产品的均一性和一致性，缩小不同材料间的差异，能有效弥补材料的缺陷，从而达到提高负极材料综合性能的目的。
一种锂离子二次电池用负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、选用小粒度中间相碳微球、天然石墨、石油焦、针状焦、沥青焦、微晶石墨等为基材，选用酚醛树脂、蔗糖、高温沥青、中温沥青等为包覆粘结材料，采用甲基萘、苊等为添加剂，基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为50～90∶5～50∶1～10，首先将基材、包覆粘结材料和添加剂按置于混合机中，在60～150℃下，在50～500r/min的转速下混合60～180min，得到混合物料；二、将混合物料投入高温反应釜中，通入惰性气体进行保护，在10～100Hz的转速，融合温度为20～800℃的条件下反应5～10h，得到二次造粒好的材料；三、在惰性气体保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在10～100Hz的转速下降温冷却至室温；再在2500～3000℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒高电压锂离子电池负极材料。
本发明的负极材料基材颗粒D50为5-10μm，包覆粘结材料的颗粒D50为30-80μm。
本发明在制备负极材料中使用的添加剂为甲基萘、苊等物质。
本发明在制备负极材料中的高温处理时，充入的保护惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气等或任何比例上述的混合气体。
本发明的一种锂离子二次电池用负极材料，其特征在于：将上述制备的负极材料、粘结剂和导电剂均匀混合的材料涂布在金属集流体上，干燥并压制制成负极片。
本发明的负极材料，其特征在于：利用该负极材料制作的负极片可以获得较高的压实密度，达1.50～1.75g/cm3，以此负极所做成的锂离子二次电池，循环500次后容量仍然维持80％以上，尤其是在1.60～1.75g/cm3的高压实密度下，循环500次后容量仍然维持80％以上。
本发明与现有技术对比，用此发明负极材料做成的锂离子电池可充电到4.35～4.4V，而传统的负极材料做成锂离子电池只能充电到4.2V，所以用本发明负极材料做成的锂离子电池能量密度更高，锂离子克比容量在350～370mAh/g之间，极片压实密度在1.50～1.75g/cm3之间，循环寿命能在500次以上同时具备优异低温性能和倍率性能的负极材料；本款材料特别适用于数码类锂离子电池的使用。
附图说明
图1是本发明实施例1的2000倍SEM图。
图2是本发明实施例1的1000倍SEM图。
图3是本发明实施例1的500倍SEM图。
图4是本发明实施例1的前三周克比容量测试曲线。
具体实施方式
实施例1
选用小粒度中间相碳微球等作为基材，选用中温沥青等为包覆粘结材料，采用甲基萘为添加剂，基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为60∶30∶5，首先将基材与包覆粘结材料按置于混合机中，在100℃下，在300r/min的转速下混合120min，得到混合物料；将混合物料投入高温反应釜中，通入氩气进行保护，在50Hz的转速，融合温度为500℃的条件下反应6h，得到二次造粒好的材料；在氩气保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在50Hz的转速下降温冷却至室温；再在2800℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒高电压锂离子电池负极材料。图1是本发明实施例1的2000倍SEM图，图2是本发明实施例1的1000倍SEM图，图3是本发明实施例1的500倍SEM图，图4是本发明实施例1的前三周克比容量测试曲线。
实施例2
选用石油焦等为基材，选用高温沥青等为包覆粘结材料，采用甲基萘等为添加剂，基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为70∶40∶4，首先将基材与包覆粘结材料按置于混合机中，在90℃下，在350r/min的转速下混合100min，得到混合物料；将混合物料投入高温反应釜中，通入氦气进行保护，在60Hz的转速，融合温度为600℃的条件下反应7h，得到二次造粒好的材料；在氦气保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在60Hz的转速下降温冷却至室温；再在2700℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒高电压锂离子电池负极材料。
实施例3
选用沥青焦等为基材，选用酚醛树脂等为包覆粘结材料，采用苊等为添加剂，基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为80∶25∶6，首先将基材与包覆粘结材料按置于混合机中，在120℃下，在400r/min的转速下混合140min，得到混合物料；将混合物料投入高温反应釜中，通入氖气进行保护，在40Hz的转速，融合温度为400℃的条件下反应8h，得到二次造粒好的材料；在氖气保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在55Hz的转速下降温冷却至室温；再在2750℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒高电压锂离子电池负极材料。
实施例4
选用微晶石墨等为基材，选用蔗糖等为包覆粘结材料，采用苊等为添加剂，基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为65∶35∶5，首先将基材与包覆粘结材料按置于混合机中，在110℃下，在450r/min的转速下混合125min，得到混合物料；将混合物料投入高温反应釜中，通入氮气进行保护，在65Hz的转速，融合温度为650℃的条件下反应9h，得到二次造粒好的材料；在氮气保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在75Hz的转速下降温冷却至室温；再在2650℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒高电压锂离子电池负极材料。
表1列出了各实施例得到的二次造粒高电压锂离子电池负极材料的物理性能。表2列出了普通锂离子电池负极材料制成的锂离子电池与各实施例得到的二次造粒高电压锂离子电池负极材料制成的锂离子电池的性能。
表1
表2
通过表2的数据对比可以看出，实施例得到的二次造粒高电压锂离子电池负极材料制成的锂离子电池的性能要优于普通锂离子电池负极材料制成的锂离子电池。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种二次造粒锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)选用基材、包覆粘结材料和添加剂，所述的基材、包覆粘结材料、添加剂的质量比例为50～90∶5～50∶1～10，将基材、包覆粘结材料和添加剂置于混合机中，在60～150℃下，在50～500r/min的转速下混合60～180min，得到混合物料；(2)将混合物料投入高温反应釜中，通入惰性气体进行保护，在10～100Hz的转速，融合温度为20～800℃的条件下反应5～10h，得到二次造粒好的材料；(3)在惰性气体保护下，将二次造粒好的材料转到冷却釜内，在10～100Hz的转速下降温冷却至室温，再在2500～3000℃下进行石墨化热处理后得到二次造粒锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的基材选自小粒度中间相碳微球、天然石墨、石油焦、针状焦、沥青焦和/或微晶石墨中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的包覆粘结材料选自酚醛树脂、蔗糖、高温沥青和/或中温沥青中的一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的添加剂选自甲基萘和/或苊中的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材的颗粒D50为5-10μm，包覆粘结材料的颗粒D50为30-80μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或几种按任何比例混合。
7.一种由如权利要求1-6中任一项所述制备方法制得的二次造粒锂离子电池负极材料。
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