CN109125416A - 一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，属于食品技术领域，涉及藜麦深加工。一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，步骤为：1）将干燥的藜麦麸皮中加入乙醇溶液，超声提取1～3次，每次15～60min，提取液抽滤后，浓缩至无醇味，得到水相；2）将水相加入水饱和正丁醇萃取1～3次，浓缩干燥得到萃取物；3）将萃取物加甲醇溶解，再加入丙酮，离心得到沉淀物；4）将沉淀物干燥后，即得藜麦麸皮总皂苷。本发明首先采用乙醇超声提取，然后用水饱和正丁醇萃取，加入甲醇和丙酮溶解分离纯化，操作步骤简单，成品中总皂苷纯度在30%以上，可广泛应用于医药或化妆品领域。

Description

一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法
技术领域
本发明属于食品技术领域，涉及藜麦深加工，具体涉及一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。
背景技术
藜麦（Chenopodium quinoa Willd.,Amaranthaceae），蓼科，双子叶植物，多见于山西、陕西、青海、四川、浙江等地。藜麦中富含优质蛋白质、碳水化合物、脂质、膳食纤维等和次生代谢产物如三萜皂苷、酚类、甜菜素和甜菜碱等大量矿物营养，被国际营养学家称为“营养黄金”、“超级谷物”、“未来食品”。
藜麦麸皮总皂苷具有抗氧化、抗炎、抗真菌、降血糖等生理活性，因此，如何提取和纯化藜麦麸皮总皂苷，提高其经济价值，达到变废为宝的目的，是当前的一个研究热点。许效群等在食品工业科技上公开了藜麦麸皮总皂苷提取分离方法，步骤为药材提取（乙醇回流）—大孔柱D101层析—浓缩—冻干，但是该方法存在需要采用大孔树脂，过程相对繁琐，耗时较长，制备过程中对有机试剂和化学材料使用较多的缺点。
为了解决现有藜麦麸皮提取纯化所存在的上述缺陷，本发明研发了一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，步骤为：
1）将干燥的藜麦麸皮中加入乙醇溶液，超声提取1～3次，每次15～60min，提取液抽滤后，浓缩至无醇味，得到水相；
2）将水相加入水饱和正丁醇萃取1～3次，浓缩干燥得到萃取物；
3）将萃取物加甲醇溶解，再加入丙酮，离心得到沉淀物；
4）将沉淀物干燥后，即得藜麦麸皮总皂苷。
进一步地，步骤1）中所述的藜麦麸皮中加入6～10倍质量的乙醇溶液。
步骤1）中所述的乙醇溶液的质量浓度为60～80%。
步骤2）所述的水相中加入1～3体积的水饱和正丁醇。
本发明首先采用乙醇超声提取，然后用水饱和正丁醇萃取，加入甲醇和丙酮溶解分离纯化，将所纯化后的提取物进行藜麦麸皮总皂苷含量测定，测得藜麦麸皮总皂苷浓度为2mg/ml。
本发明首先采用乙醇超声提取，然后用水饱和正丁醇萃取，加入甲醇和丙酮溶解分离纯化，操作步骤简单，成品中总皂苷纯度在30%以上，可广泛应用于医药或化妆品领域。
具体实施方式：
以下通过实施例，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例。
实施例1
一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，步骤为：
1）取藜麦麸皮300g，加入1800ml70%乙醇搅拌均匀，超声提取30min，抽滤取滤液，减压浓缩至水相约400ml；
2）加入水饱和正丁醇800ml萃取1次，合并两次正丁醇相减压浓缩至干；
3）加甲醇50ml使之充分溶解，离心取上清液，加入丙酮50ml出现絮状沉淀，离心得沉淀，上清液合并，再加丙酮50ml使之沉淀；
4）合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约3.2g。
实施例2
一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，步骤为：
1）取藜麦麸皮300g，加入2400ml60%乙醇搅拌均匀，超声提取60min，抽滤取滤液，减压浓缩至水相约400ml；
2）加入水饱和正丁醇400ml萃取2次，合并两次正丁醇相减压浓缩至干；
3）加甲醇50ml使之充分溶解，离心取上清液，加入丙酮100ml出现絮状沉淀，离心得沉淀，上清液合并，再加丙酮100ml使之沉淀；
4）合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约2.8g。
实施例3
一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，步骤为：
1）取藜麦麸皮300g，加入3000ml80%乙醇搅拌均匀，超声提取15min，抽滤取滤液，减压浓缩至水相约400ml；
2）加入水饱和正丁醇1200ml萃取3次，合并两次正丁醇相减压浓缩至干；
3）加甲醇50ml使之充分溶解，离心取上清液，加入丙酮75ml出现絮状沉淀，离心得沉淀，上清液合并，再加丙酮75ml使之沉淀；
4）合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约2.9g。
实施例4：藜麦麸皮总皂苷含量测定
分别取实施例1、2、3制备的藜麦麸皮总皂苷50mg用甲醇定容于25ml，以齐墩果酸为对照品，采用冰醋酸-高氯酸方法进行含量测定。
标准曲线的绘制：齐墩果酸标准品浓度为0.4mg/ml，分别取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml于25ml具塞磨口试管中，试管于沸水浴中水浴挥干溶剂，加入0.4ml的5%香草醛-冰醋酸溶液摇匀，再加入1.6ml高氯酸摇匀，密塞于70℃水浴显色15min，置冰水浴中冷却2-3min，加冰醋酸10ml，摇匀，550nm波长测定吸光度，用样品的浓度和测定的吸光度绘制标曲，所得标准曲线方程为y=60.266x-0.0074，R2=0.9993。
样品含量测定：3份藜麦麸皮总皂苷浓度为2mg/ml，分别取0.3ml于25ml具塞磨口试管中，双份，按照上述方法进行吸光度的测定，结果如下：
样品来源 吸光度 浓度 <sup>*</sup>含量（%）
实施例1 0.546 0.0092 32.21
实施例2 0.509 0.0087 30.46
实施例3 0.526 0.0089 31.16
*藜麦麸皮总皂苷含量M=Me*1.75，Me为通过齐墩果酸标准曲线计算的含量。藜麦麸皮总皂苷平均分子量为800，齐墩果酸分子量为457,800/457=1.7505。

Claims (4)

1.一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，其特征在于，步骤为：
1）将干燥的藜麦麸皮中加入乙醇溶液，超声提取1～3次，每次15～60min，提取液抽滤后，浓缩至无醇味，得到水相；
2）将水相加入水饱和正丁醇萃取1～3次，浓缩干燥得到萃取物；
3）将萃取物加甲醇溶解，再加入丙酮，离心得到沉淀物；
4）将沉淀物干燥后，即得藜麦麸皮总皂苷。
2.根据权利要求1所述的藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，其特征在于，步骤1）中所述的藜麦麸皮中加入6～10倍质量的乙醇溶液。
3.根据权利要求1或2所述的藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，其特征在于，步骤1）中所述的乙醇溶液的质量浓度为60～80%。
4.根据权利要求1或2所述的藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法，其特征在于，步骤2）所述的水相中加入1～3体积的水饱和正丁醇。
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