CN112675066A

CN112675066A - 一种藜麦皂苷洗手液及制备方法

Info

Publication number: CN112675066A
Application number: CN202110076279.1A
Authority: CN
Inventors: 范建凤; 李海玉
Original assignee: Xinzhou Teachers University
Current assignee: Xinzhou Teachers University
Priority date: 2021-01-20
Filing date: 2021-01-20
Publication date: 2021-04-20

Abstract

一本发明公开一种藜麦皂苷洗手液，包括脂肪醇聚醚硫酸酯钠9％、椰油酰胺丙基甜菜碱5％、烷基葡萄糖苷4％、藜麦皂苷液5％、保湿剂1.0％、螯合剂0.08％、防腐剂0.1％、增稠剂1.4％、pH调节剂适量，其于为超纯水。本发明还具体提供了一种藜麦皂苷洗手液的制备方法，该制备方法包括：步骤S1：提取藜麦皂苷液；步骤S2：取适量超纯水置于烧杯中，同时在恒温搅拌器上开始加热搅拌，依次加入脂肪醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基葡萄糖苷，使原料全部溶解，适当降温后，加入保湿剂、螯合剂、防腐剂、香精搅拌均匀，降至室温；步骤S3：加入藜麦皂苷液用增稠剂调节产品粘度，超声溶解并除去气泡，再用pH调节剂调节pH至4.0‑7.0；陈化2h即可得到洗手液。

Description

一种藜麦皂苷洗手液及制备方法

技术领域

本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种藜麦皂苷洗手液及制备方法。

背景技术

藜麦(Chenopodium quinoa Willd.)是一种双子叶植物，属于藜科草本作物，又称南美藜、灰谷等，原产于南美洲安第斯山脉高海拔地区，距今已有5000-7000年的种植历史。藜麦富含蛋白质、氨基酸、淀粉、纤维素、脂肪酸、矿物质、维生素，皂苷等营养物质，且必需氨基酸的含量十分均衡,被视为一种神圣植物。藜麦叶片、花、果实、籽实和种皮中都富含皂苷，皂苷具有抗真菌、抗病毒、抗癌、抗血栓、降血糖等特性，这些特性都使藜麦皂苷成为医学、保健品、食品等行业的重点研究对象。

随着研究的深入，藜麦皂苷作为一种新型研究对象，其应用将有更加广阔的发展前景。皂苷在水溶液中容易产生泡沫,这些泡沫在低浓度下(0.1％)具有较强的稳定性，因此，在啤酒、洗发液和肥皂中可以作为天然乳化剂，同时也可用于灭火器、摄影和化妆品工业。

天然配方的日化产品以其独有的功能性、安全性、稳定性受到了消费者的日益青睐，必将会成为新的消费趋势。

目前，藜麦皂苷提取方法有溶剂提取,、超声辅助提取、微波辅助提取工艺、藜麦皂苷大孔吸附、高速逆流色谱纯化工艺和复合酶协同超声。

中国洗手液市场品种丰富多彩,归纳起来,有抗/抑菌功效的洗手液、儿童洗手液、工业用洗手液、免水型洗手液、医用洗手液等。随着环保意识的提高和自我保护意识的加强，传统的抑菌洗手液已经不能满足消费者对于安全的追求，从而大家的关注点开始转向天然抑菌成分，将中草药等天然提取物加入到洗手液中，不仅安全可靠，而且产品更加的绿色化，满足了消费者安全绿色的消费心理。数据表明，这种纯天然的护肤洗手液销售量逐年上升，并且呈现继续上升的趋势。本发明旨在研发一种去污、抑菌、性能温和的洗手液。

发明内容

本发明针对上述存在的技术问题，提出了一种藜麦皂苷洗手液及制备方法。

本发明采用的技术方案：

一种藜麦皂苷洗手液，按照以下重量百分比的原料组成：脂肪醇聚醚硫酸酯钠5～20％、椰油酰胺丙基甜菜碱1～7％、烷基葡萄糖苷1～6％、藜麦皂苷液4～10％、保湿剂0.5～1.5％、螯合剂0.01～0.1％、防腐剂0.01～0.15％、增稠剂0.1～1.5％、pH调节剂适量，其于为超纯水；pH为4.0～7.0。

优选的，按照以下重量百分比的原料组成：脂肪醇聚醚硫酸酯钠9％、椰油酰胺丙基甜菜碱5％、烷基葡萄糖苷4％、藜麦皂苷液5％、保湿剂1.0％、螯合剂0.08％、防腐剂0.1％、增稠剂1.4％、pH调节剂适量，基于为超纯水；pH为6.23。

优选的，所述保湿剂为甘油、乙二醇和山梨醇任意一种或组合；螯合剂为EDTA二钠或柠檬酸；防腐剂为卡松或石碳酸；增稠剂为氯化钠；pH调节剂为柠檬酸。

一种藜麦皂苷洗手液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤S1：提取藜麦皂苷液；

步骤S2：取适量超纯水置于烧杯中，同时在恒温搅拌器上开始加热搅拌，依次加入脂肪醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱和烷基葡萄糖苷，使原料全部溶解，适当降温后，加入保湿剂、螯合剂、防腐剂、香精搅拌均匀，降至室温；

步骤S3：加入藜麦皂苷液用增稠剂调节产品粘度，超声溶解并除去气泡，再用pH调节剂调节pH至4.0～7.0；陈化2h即可得到淡黄色、黏弹性好的洗手液。

优选的，所述藜麦皂苷液提取过程如下：

步骤S101：将风干后的藜麦麸皮用万能粉碎机粉碎，过60目筛后即为藜麦麸皮粉末；

步骤S102：将处理好的藜麦麸皮粉末置于圆底烧瓶中，并加入89％乙醇水溶液，在83℃下回流提取94min，过滤得到淡黄色澄清液体；

步骤S103：将得到的滤液在转速80r·min-1、温度45℃、真空度0.08MPa下旋转蒸发浓缩成浸膏，然后加入超纯水，在温度25℃、30Hz下超声处理，得到藜麦皂苷粗提取液；

步骤S104：按照1:1量取同体积正丁醇和水溶液加入到藜麦皂苷粗提取液中，顺序萃取3次，取正丁醇层，合并三次萃取液，所得萃取液在转速80r·min-1、温度55℃、真空度0.08MPa下旋转蒸发浓缩成浸膏，将所得浸膏用无水甲醇超声成液体，定容至容量瓶中，获得藜麦皂苷提取液。

优选的，所述藜麦麸皮粉末的质量与所述89％乙醇水溶液的体积比例为1:32。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以藜麦所提取的皂苷作为抑菌剂，按照脂肪醇聚醚硫酸酯钠9％、椰油酰胺丙基甜菜碱5％、烷基葡萄糖苷4％、藜麦皂苷液5％、保湿剂1.0％、螯合剂0.08％、防腐剂0.1％、增稠剂1.4％、pH调节剂适量，基于为超纯水进行配制，所得到的藜麦皂苷洗手液，去污抑菌能力强，对皮肤刺激程度低，对皮肤滋润保湿效果好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为齐墩果酸标准曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

本发明具体提供了一种藜麦皂苷洗手液，包括以下成分：

脂肪醇聚醚硫酸酯钠5～20％、椰油酰胺丙基甜菜碱1～7％、烷基葡萄糖苷1～6％、藜麦皂苷液4～10％、保湿剂0.5～1.5％、螯合剂0.01～0.1％、防腐剂0.01～0.15％、增稠剂0.1～1.5％、pH调节剂适量，其于为超纯水；pH为4.0～7.0。

本发明还具体提供了一种藜麦皂苷洗手液的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤S1：提取藜麦皂苷液；

实验部分

1.仪器和试剂

1.1仪器

2500A型万能粉碎机(速峰工贸有限公司)；KQ3200DB型数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)；PHS-3B精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)；81-2型恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂)；LT602E电子天平(菁海仪器有限公司)；PTC-4型超级循环恒温水浴箱(山西海金沙科技有限公司)；PE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；V-1100D型可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)；SHZ-D循环水式真空泵(杭州瑞佳精密科学仪器有限公司)。

1.2试剂和材料

藜麦麸皮(山西稼祺藜麦开发有限公司)；齐墩果酸；无水甲醇(天津市永大化学试剂有限公司)；冰醋酸(天津市风船化学试剂有限公司)；无水乙醇(天津市凯通化学试剂有限公司)；正丁醇(天津市风船化学试剂有限公司)；氯化钠(天津市申泰化学试剂有限公司)；丙三醇(天津市申泰化学试剂有限公司)；EDTA二钠(天津市申泰化学试剂有限公司)；以上试剂为分析纯。

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES-70)；椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35，山东化索化工科技有限公司)；烷基葡萄糖苷(APG1214-50，山东化索化工科技有限公司)；柠檬酸(浙江一诺生物科技有限公司)；香草香精(浙江一诺生物科技有限公司)；卡松(天津市艾琳防腐剂厂)；香草醛(天津登峰化学试剂厂)。

2实验方法

2.1标准试剂的配制

齐墩果酸标准溶液：准确称取齐墩果酸标准品5.0mg，用无水甲醇定容至100mL容量瓶中，摇匀后得到0.05mg·mL^-1齐墩果酸标准溶液。

5％香草醛冰醋酸溶液：准确称取5.0g香草醛，用冰醋酸溶液定容至100mL容量瓶中，得到5％香草醛冰醋酸溶液。

2.2齐墩果酸标准曲线的绘制

准确移取齐墩果酸标准溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL至比色管中，每组两个平行，70℃水浴下挥干，分别加入香草醛冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL，60℃水浴15min，取出后立即冰水浴5min，取出加入冰醋酸溶液5mL，静置30min，在546nm处分光光度法测量其吸光度，绘制标准曲线。

2.3藜麦皂苷提取液的制备

步骤S101：将风干后的藜麦麸皮用万能粉碎机粉碎，过60目筛后即为藜麦麸皮粉末，装入广口瓶；

步骤S102：称取5.0g处理好的藜麦麸皮粉末置于250mL圆底烧瓶中，按照料液比1:32(g:mL)，加入89％乙醇水溶液，在83℃下回流提取94min，过滤得到淡黄色澄清液体；

步骤S103：将得到的滤液在转速80r·min-1、温度45℃、真空度0.08MPa下旋转蒸发浓缩成浸膏，然后加入超纯水，在温度25℃、30Hz下超声处理，得到20mL藜麦皂苷粗提取液；

步骤S104：量取同体积正丁醇:水(1:1)溶液萃取3次，取正丁醇层，所得萃取液在转速80r·min-1、温度55℃、真空度0.08MPa下旋转蒸发浓缩成浸膏，将所得浸膏用无水甲醇超声成液体，并定容至50mL容量瓶中，获得藜麦皂苷提取液。

2.4总皂苷的测定

准确量取1mL提取液稀释50倍，准确移取0.2mL稀释后的提取液至10mL比色管中，按2.2.2试验方法在最大吸收波长处测定样品吸光值，根据公式计算总皂苷得率(3组平行，取平均值)：

式中：C为依据标准曲线计算出被测液中的总皂苷质量浓度(mg·mL^-1)；V为待测液的总体积(mL)；n为稀释倍数；M为称取的藜麦麸皮粉质量(g)。

2.5洗手液的配制

基准为配制100g洗手液产品。量取适量超纯水置于250mL烧杯中，同时在恒温搅拌器上开始加热搅拌，依次加入脂肪醇聚醚硫酸酯钠(AES)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)和烷基葡萄糖苷(APG1214)，使原料全部溶解，适当降温后，加入保湿剂、螯合剂、防腐剂、香精搅拌均匀，降至室温。加皂苷液，然后用氯化钠调节产品粘度，超声溶解并除去气泡。用柠檬酸调节pH至6.3。陈化2h即可得到淡黄色、黏弹性较好的产品。

2.6洗手液理化性能测定

抑菌性能测试：配置牛肉膏蛋白胨500mL,分别加入2个装有250mL的锥形瓶中，将锥形瓶封口，121℃下高压蒸汽灭菌25min。待锥形瓶冷却后，在无菌室中将液态培养基分别倒入洗手液浓度梯度为0.1、0.05、0.025、0.0125的平板培养皿中(平行3个，空白对照3个)。平板培养基冷却凝固后，取适量大肠杆菌液进行平板涂布。接种细菌后，在35℃培养箱中培养24h。观察每个培养基上的菌落生长情况。

pH测定：取适量藜麦皂苷洗手液于小烧杯中，用pH传感器测定其pH。

耐热/耐寒稳定性测试：取适量洗手液置于2只试管中，分别放在40士1℃恒温箱、-5士2℃左右的冷藏室中，24h后取出恢复室温后，与原样品进行对比分析，观察藜麦皂苷洗手液有无分层、变色、异味、沉淀等现象。

起泡性能测试：配制1/1000的洗手液溶液200mL，再从200mL溶液中取50mL，置于100mL的量筒中，用封口膜封住量筒，剧烈震荡10s，记录泡沫的高度。重复进行3次实验，记录3次实验的泡沫平均高度。

去污能力测试：量取2.5mL洗手液倒入烧杯中，加蒸馏水到100mL，摇匀。向烧杯中逐滴加入机油，记录机油不再溶解时加入的体积。

3结果与讨论

3.1工作曲线

按照方法2.2，以吸光度(A)为纵坐标，齐敦果酸质量浓度(c)为横坐标，绘制标准曲线，如图1。根据图1得标准曲线方程：A＝55.6364c+0.0721，R2＝0.9995。

按照方法2.2在546nm处测得提取液吸光度为在546nm测得吸光度为0.675A，可求得C＝1.08×10^-2mg·mL^-1由公式

可算得皂苷得率1.62mg/g。

3.2洗手液配方

表3.1藜皂苷洗手液配方

基准为配制100g洗手液产品。量取适量超纯水置于250mL烧杯中，同时在恒温搅拌器上开始加热搅拌，依次加入脂肪醇聚醚硫酸酯钠9g、椰油酰胺丙基甜菜碱5ml和烷基葡萄糖苷4g，使原料全部溶解，适当降温后，加入甘油1.0mL、EDTA二钠0.08g、卡松0.1mL、香精1.0g搅拌均匀，降至室温。加皂苷液5ml用氯化钠调节产品粘度，超声溶解并除去气泡。用柠檬酸调节pH至6.23。陈化2h即可得到淡黄色、黏弹性较好的产品。增稠剂采用氯化钠，不仅价格偏宜，而且增稠效果好，使用也比较方便。

3.3理化性质

抑菌性能测试：通过观察培养培养皿中细菌生长情况可得出最低抑菌浓度为0.0125moL·L-1。

pH测定：用pH传感器测定其pH为6.23。符合洗手液pH范围4.0-10.0。

耐热/耐寒稳定性测试：分别放在40士1℃恒温箱、-5士2℃左右的冷藏室中，24h后取出恢复室温后，与原样品进行对比分析，藜麦皂苷洗手液无分层、无变色、无异味、无沉淀。

起泡性能测试：3次实验的泡沫高度分别为176mm、189mm、193mm，平均高度为186mm。符合国家标准≥100mm。

去污能力测试：机油不再溶解时加入机油的体积为2.0mL，说明藜麦皂苷洗手液去污能力强。

3.4洗手液功效测试

通过感官测试，藜麦皂苷洗手液是淡黄色液体，有淡淡的香味且性能稳定、温和、保湿效果良好、具有抑菌能力的洗手液。

藜麦作为天然植物,其皂苷具有发泡、去污、抑菌杀菌等功效。本发明采用藜麦提取液配制洗手液，经过性能测定,符合国家标准，经过试用,发现去污及抑菌杀菌能力较强,且使用后会在皮肤上形成一层保护膜,避免肌肤水分流失,持续滋润,避免皮肤干燥。本产品迎合了人们对日化产品的安全性和品质性的要求，符合绿色环保成为日化行业转型升级的主旋律。同时，开辟了藜麦应用的新领域,实现了藜麦的高值化利用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种藜麦皂苷洗手液，其特征在于，按照以下重量百分比的原料组成：脂肪醇聚醚硫酸酯钠5～20％、椰油酰胺丙基甜菜碱1～7％、烷基葡萄糖苷1～6％、藜麦皂苷液4～10％、保湿剂0.5～1.5％、螯合剂0.01～0.1％、防腐剂0.01～0.15％、增稠剂0.1～1.5％、pH调节剂适量，其于为超纯水；pH为4.0～7.0。

2.根据权利要求1所述的一种藜麦皂苷洗手液，其特征在于，按照以下重量百分比的原料组成：脂肪醇聚醚硫酸酯钠9％、椰油酰胺丙基甜菜碱5％、烷基葡萄糖苷4％、藜麦皂苷液5％、保湿剂1.0％、螯合剂0.08％、防腐剂0.1％、增稠剂1.4％、pH调节剂适量，基于为超纯水；pH为6.23。

3.根据权利要求1所述的一种藜麦皂苷洗手液，其特征在于，所述保湿剂为甘油、乙二醇和山梨醇任意一种或组合；螯合剂为EDTA二钠或柠檬酸；防腐剂为卡松或石碳酸；增稠剂为氯化钠；pH调节剂为柠檬酸。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种藜麦皂苷洗手液的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤：

步骤S1：提取藜麦皂苷液；

5.根据权利要求4所述的一种藜麦皂苷洗手液的制备方法,其特征在于,所述藜麦皂苷液提取过程如下：

6.根据权利要求5所述的一种藜麦皂苷洗手液的制备方法,其特征在于,所述藜麦麸皮粉末的质量与所述89％乙醇水溶液的体积比例为1:32。