CN109115918A - 吐温80化学组成的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吐温80化学组成的检测方法。该检测方法为高效液相色谱‑蒸发光散射法，其中，色谱条件为：固定相为反相键合硅胶色谱柱；流动相体系包括流动相A、流动相B和流动相C，流动相A为水，流动相B为甲醇，流动相C为四氢呋喃。本发明的检测方法灵敏度高、分离度好、耗时短、专属性强、能够有效快捷地考察吐温80组分，同时具有良好的重复性，前处理简单，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种吐温80化学组成的检测方法。
背景技术
聚山梨酯80又名吐温80，是由油酸、失水山梨醇、环氧乙烷经酯化、聚合生成的一种亲水型非离子表面活性剂，《中国药典》定义其系油酸山梨坦与环氧乙烷聚合合成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。但实际上1mol油酸山梨坦与20mol聚氧乙烯的合成只是总投料比，具体到每个分子上聚合的聚氧乙烯数目并不相同，所以聚山梨酯80是一个聚氧乙烯聚合数目不同的混合物。由于原料来源、生产工艺的不同，使得不同厂家产品的化学组分及比例可能存在较大差异。同时，由于其分子中不存在共轭双键，故仅有末端的紫外吸收。因此，开发一种可有效分析聚山梨酯80的化学组分的分析方法，可为其质量标准建立和功能性、安全性研究奠定基础。
有文献报道，张琪等采用MALDI-TOF/MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)法对吐温80进行组分分析，发现其结构复杂，脂肪酸部分组成是造成其图谱复杂程度的因素之一(“聚山黎酯80的MALDI-TOF/MS和色谱分析(英文)”[J]，药物分析杂志,2014,34(02):255-258)。任睿等采用不同型号的毛细管柱测定其中的脂肪酸酯含量，但此法不够直接，需通过测定其衍生物(“注射用聚山梨酯80中脂肪酸组成测定”[J]，中国药物警戒,2015,12(08):464-466)。核磁共振氢谱(1HNMR、HPLC)、液质联用(LC-MS)和二级质谱(MS/MS)技术解析聚山梨酯80成分，但这几种方法考察出的组分不够全面。通过测定油酸及不同脱水程度的山梨醇聚醚的含量也可以全面地控制聚山梨酯80的化学组成，但此方法步骤繁琐，耗时较长。专利文献(CN201110051368.7)公开了一种采用高效液相色谱法测定吐温80化学组分的方法，但其采用的二元梯度洗脱以及乙腈流动相体系并不能将各组分完全分离，峰形及分离度均不佳，严重影响含量测定结果，同时，此方法耗时较长。
因此，研发一种灵敏度高、专属性强、能够有效快捷地考察吐温80组分的检测方法是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明实际所要解决的技术问题是为了克服现有技术中吐温80化学组成的检测方法操作繁琐、耗时较长、灵敏度较低、检出组分不够全面等缺陷，提供了一种吐温80化学组成的检测方法。本发明的检测方法灵敏度高、分离度好、耗时短、专属性强、能够有效快捷地考察吐温80组分，同时具有良好的重复性，前处理简单，易于推广。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种吐温80化学组成的检测方法，所述的检测方法为高效液相色谱-蒸发光散射法，其中，色谱条件为：固定相为反相键合硅胶色谱柱；流动相体系包括流动相A、流动相B和流动相C，流动相A为水，流动相B为甲醇，流动相C为四氢呋喃；按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
| 时间min | 流动相A | 流动相B | 流动相C |
| 0 | 0％ | 100％ | 0％ |
| 0-4 | 0％ | 80-90％ | 10-20％ |
| 4-5 | 0％ | 80-90％ | 10-20％ |
| 5-8 | 15-20％ | 0％ | 80-85％ |
| 8-13 | 15-20％ | 0％ | 80-85％ |
| 13-15 | 0％ | 0％ | 100％ |
| 15-20 | 0％ | 100％ | 0％ |
。
本发明中，所述吐温80为本领域常规使用的吐温80，市售可得，例如可为购自湖北葛店人福药用辅料有限责任公司。
本发明中，本领域技术人员知晓在进行检测前可将待测样品配制成供试品溶液。配制供试品溶液所用的溶剂可为本领域常规使用的溶剂，例如可为甲醇。所述供试品溶液的浓度可为0.5-5.0mg/mL。
本发明中，所述反相键合硅胶色谱柱所采用的条件为本领域常规条件，所述反相键合硅胶色谱柱的填料颗粒度较佳地为3-5μm；所述反相键合硅胶色谱柱的柱温较佳地为40-70℃，更佳地为50-60℃。所述反相键合硅胶色谱柱可购自安捷伦公司。所述反相键合硅胶色谱柱可为(Agilent C18，4.6mm×250mm)，还可为(Agilent C18，4.6mm×250mm)和(Agilent C18，4.6mm×150mm)进行串联使用。
本发明中，所述高效液相色谱-蒸发光散射法中高效液相色谱法的其他色谱条件为本领域常规条件，所述其他色谱条件较佳地如下：进样量为1-20μL；流动相的流速为0.5-2.0mL/min，更佳地为1.0-1.5mL/min。
本发明中，所述高效液相色谱-蒸发光散射法中使用的检测器的漂移管的温度可为65-120℃，还可为75-100℃，又可为80-95℃。
本发明中，进行蒸发光散射检测的过程中，较佳地，还对检测样品进行雾化。所述雾化的气体流速可为1.0-4.0L/min，还可为2-2.5L/min。检测器一般为紫外检测器。
本发明中，较佳地，按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
| 时间min | 流动相A | 流动相B | 流动相C |
| 0 | 0％ | 100％ | 0％ |
| 0-4 | 0％ | 85％ | 15％ |
| 4-5 | 0％ | 85％ | 15％ |
| 5-8 | 15-20％ | 0％ | 80-85％ |
| 8-13 | 15-20％ | 0％ | 80-85％ |
| 13-15 | 0％ | 0％ | 100％ |
| 15-20 | 0％ | 100％ | 0％ |
。
本发明中，较佳地，按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
| 时间min | 流动相A | 流动相B | 流动相C |
| 0 | 0％ | 100％ | 0％ |
| 4 | 0％ | 90％ | 10％ |
| 5 | 0％ | 85％ | 15％ |
| 8 | 15％ | 0％ | 85％ |
| 13 | 15％ | 0％ | 85％ |
| 15 | 0％ | 0％ | 100％ |
| 20 | 0％ | 100％ | 0％ |
。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的分析方法灵敏度高、分离度好、耗时短(20min内)、专属性强、能够有效快捷地考察吐温80组分，同时具有良好的重复性，前处理简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图2为本发明实施例2中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图3为本发明实施例3中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图4为本发明实施例4中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图5为本发明实施例5中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图6为本发明实施例6中采用本发明的检测方法所测得的HPLC图。
图7为本发明对比例1的HPLC图。
图8为本发明对比例2的HPLC图。
图9为本发明对比例3的HPLC图。
图10为本发明对比例4的HPLC图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，物品的来源和型号如下：
甲醇：HPLC级，购自默克试剂。
四氢呋喃：HPLC级，购自默克试剂。
吐温80：试剂级，购自阿拉丁化学试剂。
下述实施例中，所使用的仪器的来源和型号如下：
高效液相色谱仪：型号为岛津LC-2030C。
蒸发光散射检测器：型号为Alltech-3300。
实施例1
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为1.0mg/mL。
检测方法：
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)。
流动相及洗脱梯度为(见表1)：
表1
柱温为40℃，流速为1.5mL/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为80℃，雾化气体流速为4.0L/min。检测结果见图1。
实施例2
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为0.5mg/mL。
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)。
流动相及洗脱梯度为(见表2)：
表2
| 时间min | 水 | 甲醇 | 四氢呋喃 |
| 0 | 0 | 100％ | 0 |
| 4 | 0 | 85％ | 15％ |
| 5 | 0 | 85％ | 15％ |
| 8 | 20％ | 0 | 80％ |
| 13 | 20％ | 0 | 80％ |
| 15 | 0 | 0 | 100％ |
| 20 | 0 | 100％ | 0 |
柱温为50℃，流速为1.0mL/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为65℃，雾化气体流速为1.0L/min。检测结果见图2。
实施例3
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为2.0mg/mL。
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)与(Agilent C18，5um×4.6×150mm)进行串联。
流动相及洗脱梯度为(见表3)：
表3
| 时间min | 水 | 甲醇 | 四氢呋喃 |
| 0 | 0 | 100％ | 0 |
| 4 | 0 | 90％ | 10％ |
| 5 | 0 | 85％ | 15％ |
| 8 | 15％ | 0 | 85％ |
| 13 | 15％ | 0 | 85％ |
| 15 | 0 | 0 | 100％ |
| 20 | 0 | 100％ | 0 |
柱温为60℃，流速为1.0mL/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为95℃，雾化气体流速为2.5L/min。检测结果见图3。
实施例4
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为5.0mg/mL。
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)与(Agilent C18，5um×4.6×150mm)进行串联。
流动相及洗脱梯度为(见表4)：
表4
柱温为70℃，流速为2.0ml/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为120℃，雾化气体流速为4.0L/min。检测结果见图4。
实施例5
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为3.0mg/mL。
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)与(Agilent C18，5um×4.6×150mm)进行串联。
流动相及洗脱梯度为(见表5)：
表5
| 时间min | 水 | 甲醇 | 四氢呋喃 |
| 0 | 0 | 100％ | 0 |
| 4 | 0 | 90％ | 10％ |
| 5 | 0 | 85％ | 15％ |
| 8 | 15％ | 0 | 85％ |
| 13 | 20％ | 0 | 80％ |
| 15 | 0 | 0 | 100％ |
| 20 | 0 | 100％ | 0 |
柱温为60℃，流速为0.5ml/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃，雾化气体流速为2.0L/min。检测结果见图5。
实施例6
供试品溶液的配制：将待测的吐温80与甲醇混合均匀，制成浓度为1.0mg/mL。
色谱条件：色谱柱采用反相键合硅胶填料(Agilent C18，5um×4.6×250mm)。
流动相及洗脱梯度为(见表6)：
表6
| 时间min | 水 | 甲醇 | 四氢呋喃 |
| 0 | 0 | 100％ | 0 |
| 4 | 0 | 85％ | 15％ |
| 5 | 0 | 80％ | 20％ |
| 8 | 15％ | 0 | 85％ |
| 13 | 15％ | 0 | 85％ |
| 15 | 0 | 0 | 100％ |
| 20 | 0 | 100％ | 0 |
柱温为50℃，流速为1.5ml/min。蒸发光散射检测器的漂移管温度为75℃，雾化气体流速为2.0L/min。检测结果见图6。
图6中，采用标准品进行图谱对照，各个特征峰对应的信息见下表7：
表7
| 出峰时间(min) | 峰对应的成分 | 峰面积％ |
| 3.349 | PS、PEG、PI | 18.34 |
| 4.066 | PSM-1 | 25.06 |
| 5.378 | PSM-2 | 13.08 |
| 6.100 | PIM | 0.62 |
| 6.724 | PID | 1.02 |
| 8.152 | PSD-1 | 21.07 |
| 10.334 | PSD-2 | 6.06 |
| 11.291 | PSTri | 12.09 |
| 12.143 | PSTera | 1.83 |
| 18.451 | PM、PD | 0.83 |
其中：PS为聚氧乙烯失水山梨醇醚
PEG为聚乙烯醇
PI为聚氧乙烯异山梨醇醚
PSM-1为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯
PSM-2为聚氧乙烯1,5-失山梨醇单油酸酯
PIM为聚氧乙烯异山梨醇单油酸酯
PID为聚氧乙烯异山梨醇双油酸酯
PSD-1为聚氧乙烯失水山梨醇双油酸酯
PSD-2为聚氧乙烯1,5-失山梨醇双油酸酯
PSTri为聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯
PSTera为聚氧乙烯失水山梨醇四油酸酯
PM为聚乙二醇单油酸酯
PD为聚乙二醇双油酸酯
其余实施例1-5中检测出来的物质种类与实施例6相近。
由图1-6可以看出，本发明的检测方法得到的图谱中，各个峰之间的分离度良好。
对比例1
本对比例中流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相C为四氢呋喃，其余参数条件与实施例1相同，检测结果见图7。由图7可以看出，选用本对比例的方法检测得到的色谱峰的分离度较差。
对比例2
本对比例中流动相A为水，流动相B为乙醇，流动相C为四氢呋喃，其余参数条件与实施例1相同，检测结果见图8。由图8可以看出，选用本对比例的方法检测得到的色谱峰的分离度较差。
对比例3
本对比例中流动相及洗脱梯度如下表所示，其余参数条件与实施例1相同，检测结果见图9。
对比例4
使用本发明使用的吐温80，按照专利文件CN201110051368.7中的实施例1进行试验，结果见图10。由图10可以看出，采用本对比例的方法检测得到的色谱峰数量较少，分离度较差。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种吐温80化学组成的检测方法，其特征在于，所述的检测方法为高效液相色谱-蒸发光散射法，其中，色谱条件为：固定相为反相键合硅胶色谱柱；流动相体系包括流动相A、流动相B和流动相C，流动相A为水，流动相B为甲醇，流动相C为四氢呋喃；按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在进行检测前将待测样品配制成供试品溶液；配制所述供试品溶液所用的溶剂较佳地为甲醇；所述供试品溶液的浓度较佳地为0.5-5.0mg/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相键合硅胶色谱柱的填料颗粒度为3-5μm；
所述反相键合硅胶色谱柱的柱温为40-70℃，较佳地为50-60℃；
和/或，所述反相键合硅胶色谱柱为Agilent C18色谱柱。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述反相键合硅胶色谱柱的规格为(Agilent C18，4.6mm×250mm)或(Agilent C18，4.6mm×150mm)。
5.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述反相键合硅胶色谱柱为(AgilentC18，4.6mm×250mm)和(Agilent C18，4.6mm×150mm)串联使用。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-蒸发光散射法中的其他色谱条件如下：进样量为1-20μL；和/或，流动相的流速为0.5-2.0mL/min，较佳地为1.0-1.5mL/min。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱-蒸发光散射法中使用的检测器的漂移管的温度为65-120℃，较佳地为75-100℃，更佳地为80-95℃。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，进行蒸发光散射检测的过程中，对检测样品进行雾化；所述雾化的气体流速较佳地为1.0-4.0L/min，更佳地为2-2.5L/min；检测器为紫外检测器。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，按体积分数设置洗脱梯度，如下表所示：
。
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