CN110596230A - 一种基于maldi-tof-ms的胶囊单颗粒药物高通量分析方法 - Google Patents
一种基于maldi-tof-ms的胶囊单颗粒药物高通量分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于MALDI‑TOF‑MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,包括以下步骤:将药物主成分标准品溶液在靶板上点样,干燥后进行基质点样,然后进行MALDI‑TOF‑MS分析检测;将待测胶囊中的药物颗粒通过导电双面胶粘贴在靶板上,直接进行MALDI‑TOF‑MS分析检测;通过比较待测胶囊的药物颗粒和药物主成分标准品的MALDI‑TOF‑MS图,鉴别待测胶囊的真伪。当采用MALDI‑TOF‑MS方法检测单颗粒药物时,可以不使用基质、不进行前处理,直接进行检测,最大程度地避免了有机溶剂的使用,而且由于无需复杂的前处理过程,大大缩短了分析检测时间。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域,具体涉及一种基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
药品质量的控制对于人民群众的身体健康和生命安全至关重要,是关乎国计民生的重要问题之一。但如今药品安全问题频发,掺假药物甚至假冒药物严重威胁了人民的用药安全。为了有效减少和及时预防药品安全问题发生,开发能够快速、灵敏检测各种的活性药物主成分的分析技术和研究方法是十分必要的。
胶囊药物是临床常用剂型之一,其内含物通常为对食道和胃粘膜有刺激性的粉末或颗粒,或口感不好、易于挥发、在口腔中易被唾液分解以及易吸入气管的药物。目前,针对这种剂型的药品并没有特殊的检测方法,通常的步骤是将胶囊药物内含物取出进行溶解,再利用常规的色谱技术(气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法和离子色谱法等)以及色谱-质谱联用技术(气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法)等方法对内含物进行进一步的分析。这些常规的分析方法前处理步骤繁琐,检测过程费时费力,试剂消耗量大且试剂毒性大,对环境不友好。因此,迫切需要开发简单快速、绿色高效的分析方法,以成功鉴定或定量筛选胶囊药物中的药物主成分。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)是近年来发展起来的一种新型的软电离质谱,MALDI-TOF-MS具有灵敏度高、准确度高及分辨率高等特点,其软电离方式可以很好地保证分子的完整性,使其不仅成为了分析生物大分子的有力工具,同时在小分子化合物的结构鉴定与分析中表现出很大的优势和潜力。发明人发现,目前,MALDI-TOF-MS还未被用到胶囊药物中的药物主成分的分析领域中。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明的目的是提供一种基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法。首次将MALDI-TOF-MS分析方法用于胶囊药物的直接检测,不需要前处理,且样品用量少、分析速度快,检测成本低,可实现连续、自动、高通量进样分析。建立的方法能灵敏快速地对药物主成分进行定性分析及均匀度评价,具有良好的实际应用价值。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,包括以下步骤:
将药物主成分标准品溶液在靶板上点样,干燥后进行基质点样,然后进行MALDI-TOF-MS分析检测;
将待测胶囊中的药物颗粒通过导电双面胶粘贴在靶板上,导电胶可以起到固定待测物及传导电子的作用,利用胶囊颗粒中的待测物在激发波长下能够离子化的特性,实现MALDI-TOF-MS直接的分析检测;
通过比较待测胶囊的药物颗粒和药物主成分标准品的MALDI-TOF-MS图,鉴别待测胶囊的真伪。
发明人经过试验发现,当采用MALDI-TOF-MS方法检测胶囊的单颗粒药物时,可以不使用基质、不进行前处理,直接进行检测,最大程度地避免了有机溶剂的使用,而且由于无需复杂的前处理过程,大大缩短了分析检测时间。
在一些实施例中,所述药物主成分标准品为双氯芬酸钠或伊曲康唑。
进一步的,所述药物主成分标准品溶液的溶剂为乙腈、甲醇或乙醇。
进一步的,所述药物主成分标准品溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL。标准品的浓度过低不出峰,标准品在使用过程中会进一步稀释,浓度过高没有必要。
更进一步的,滴加到靶板上的药物主成分标准品溶液的体积为1微升。
在一些实施例中,所述基质为2,5-二羟基苯甲酸(DHB)。发明人经过试验发现,当采用DHB作为基质时,出峰效果较好。
进一步的,所述基质的浓度为45-55mg/mL。基质浓度太低不出峰,基质浓度太高杂峰太多影响成图。
更进一步的,所述基质的溶剂为乙腈和水的混合液,乙腈和水的体积比为1:0.8-1.2,进一步为1:1。发明人经过试验发现,基质的溶剂会影响出峰效果,合适的溶剂能实现好的信噪比,当基质的溶剂为乙腈和水的混合液,且两者的体积比为1:1左右时,可以取得良好的信噪比。
在一些实施例中,MALDI-TOF-MS的质谱条件为:激光能量80-100%、采集区间100-1000、采集模式为反射模式、扫描频次为累积2000次。
在一些实施例中,所述导电双面胶上粘贴的药物颗粒的数量为16×24个。
进一步的,还包括基于药物颗粒的主成分特征峰的检测强度,绘制药物颗粒的主成分峰的热图,评价药物颗粒均匀度的步骤。
本发明的有益效果为:
本发明方法采用MALDI-TOF-MS技术,首次成功建立了内含物为颗粒的胶囊药品中药物活性成分的快速高通量筛查方法。该方法在检测过程中最大程度的避免到了有机溶剂的使用,并且从样品准备到得出结果,在几分钟内就可以迅速完成药品中活性成分的准确检测分析,从而实现高通量的药物筛查。
本发明建立了胶囊药物的新型MALDI-TOF-MS检测方法,可快速、简便、准确地鉴别药物的真伪,并且能够评价单颗粒药物的均匀度。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定
图1为本发明实施例1中1.0mg/mL双氯芬酸钠标准品的MALDI-TOF-MS图。
图2为本发明实施例1中1.0mg/mL双氯芬酸钠标准品的二级质谱图。
图3为本发明实施例1中双氯芬酸钠胶囊药物颗粒的MALDI-TOF-MS图。
图4为本发明实施例1中基于MALDI-TOF-MS的双氯芬酸钠胶囊药物检测的单颗粒均匀度热图;
图5为本发明实施例2中1.0mg/mL伊曲康唑标准品的MALDI-TOF-MS图。
图6为本发明实施例2中1.0mg/mL伊曲康唑标准品的二级质谱图。
图7为本发明中实施例2伊曲康唑胶囊药物颗粒的MALDI-TOF-MS图。
图8为本发明实施例2中基于MALDI-TOF-MS的伊曲康唑胶囊药物检测的单颗粒均匀度热图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
双氯芬酸钠胶囊中活性药物成分的MALDI-TOF-MS分析方法,包括如下步骤:
(1)仪器与试剂
本发明实施例所用的质谱仪是Bruker rapifleX MALDI Tissuetyper system;所用的天平是Mettler Toledo XS 105电子天平。
所用的试剂为德国默克公司色谱纯乙腈、甲醇和乙醇;所用的标准品为成都德思特生物技术有限公司的双氯芬酸钠色谱标准品;所用的基质为西格玛公司的2,5-二羟基苯甲酸(DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)基质。
药品样品采集自南京某药厂,药品样品为颗粒状。
(2)样品配制
将双氯芬酸钠标准品分别用乙腈、甲醇和乙醇配成浓度为1.0mg/mL的标准品溶液。
将DHB和CHCA分别用甲醇/水二元混合液,丙酮/水二元混合液和乙腈/水二元混合液配置成浓度为20-100mg/mL的基质溶液。
(3)质谱条件
Bruker rapifleX MALDI Tissuetyper system质谱仪:正离子扫描模式;扫描范围:m/z100-1600;激光波长:355nm;激光能量:50%-100%;采用反射模式;采样率:1.25GSs-1;加速电位:±20kV,真空压力:3-5x10-7 mbar;脉冲离子提取延迟:100ns。
双氯芬酸钠的[C14H12Cl2NO2]+峰为296,定性子离子峰为214。
(4)结果
4.1标准品测试基质的选择
考察了CHCA和DHB两种溶剂对双氯芬酸钠标准品检测的影响。实验发现,以乙腈/水二元混合液作为溶剂,50mg/mL的DHB溶液作为基质时对双氯芬酸钠标准品出峰效果较好。因此,本发明选择了50mg/mL DHB乙腈/水二元混合溶液作为双氯芬酸钠标准品的测试基质。
4.2标准品溶剂种类的选择
考察了乙腈、甲醇和乙醇三种溶剂对双氯芬酸钠标准品的溶解性。实验发现,甲醇和乙腈对双氯芬酸钠标准品的溶解性较好。综合考虑,本发明选择了甲醇作为配制溶剂。
4.3MALDI-TOF-MS质谱激光能量的优化
考察了MALDI-TOF-MS激光能量为50%、60%、70%、80%、90%和100%时对双氯芬酸钠信号的影响。实验发现,双氯芬酸钠的信号强度随着激光强度的升高而增强。综合考虑,本发明选择了80%-100%的激光能量。
4.4MALDI-TOF-MS质谱扫描频次的优化
考察了MALDI-TOF-MS质谱扫描频次为200、500、1000和2000时对双氯芬酸钠的信号的影响。实验发现,双氯芬酸钠的信号强度随着质谱扫描频次的增加而增强,综合考虑,本发明选择了2000的质谱扫描频次。
4.5双氯芬酸钠标准品的MALDI-TOF-MS图
利用优化的条件,采用MALDI-TOF-MS方法对双氯芬酸钠标准品进行检测。由图1所示,当使用甲醇作为配制溶剂,激光能量为90%,扫描频次为2000时,1.0mg/mL双氯芬酸钠溶液MALDI-TOF-MS图中出现296[C14H12Cl2NO2]+离子峰,对该峰进行二级扫描,由图2所示,出现214子离子峰,因此判定可检出。
4.6双氯芬酸钠胶囊药物颗粒的MALDI-TOF-MS图
在MALDI靶板上粘贴导电双面胶,将胶囊打开后取其中的药物颗粒依次放置在靶位上,无需进行任何样品前处理或者基质添加,将靶板装载到质谱仪中,根据上述MALDI-TOF-MS优化参数调整仪器为最优工作状态,进行质谱分析检测,如图3所示,MALDI-TOF-MS图中出现296[C14H12Cl2NO2]+离子峰,成功的实现了对双氯芬酸钠主成分的检测。
4.7双氯芬酸钠胶囊药物检测的单颗粒均匀度热图
通过分析总结384靶板上双氯芬酸钠颗粒296[C14H12Cl2NO2]+离子峰的强度,绘制所测药物颗粒主成分峰的热图,评价单颗粒药物的均匀度,见图4。由图可知,所测的双氯芬酸钠药物颗粒的峰强度均匀度较好,颗粒间的峰强度差别较小。
实施例2
伊曲康唑胶囊中活性药物成分的MALDI-TOF-MS分析方法,包括如下步骤:
(1)仪器与试剂
本发明实施例所用的质谱仪是Bruker rapifleX MALDI Tissuetyper system;所用的天平是Mettler Toledo XS 105电子天平。
所用的试剂为德国默克公司色谱纯乙腈、甲醇和乙醇;所用的标准品为成都德思特生物技术有限公司的伊曲康唑色谱标准品;所用的基质为西格玛公司的DHB和CHCA基质。
药品样品采集自成都某药厂,药品样品为颗粒状。
(2)样品配制
将伊曲康唑标准品分别用乙腈、甲醇和乙醇配成浓度为1.0mg/mL的标准品溶液。
将DHB和CHCA分别用甲醇/水二元混合液,丙酮/水二元混合液和乙腈/水二元混合液配置成浓度为20-100mg/mL的基质溶液。
(3)质谱条件
Bruker rapifleX MALDI Tissuetyper system质谱仪:正离子扫描模式;扫描范围:m/z100-1600;激光波长:355nm;激光能量:50%-100%;采用反射模式;采样率:1.25GSs-1;加速电位:±20kV,真空压力:3-5x10-7 mbar;脉冲离子提取延迟:100ns。
伊曲康唑的[M+H]+峰为705,定性子离子峰为392。
(4)结果
4.1标准品测试基质的选择
考察了CHCA和DHB两种溶剂对伊曲康唑标准品检测的影响。实验发现,以乙腈/水二元混合液作为溶剂,50mg/mL的DHB溶液作为基质时对伊曲康唑标准品出峰效果较好。因此,本发明选择了50mg/mL DHB乙腈/水二元混合溶液作为伊曲康唑标准品的测试基质。
4.2标准品溶剂种类的选择
考察了乙腈、甲醇和乙醇三种溶剂对伊曲康唑标准品的溶解性。实验发现,甲醇和乙腈对伊曲康唑标准品的溶解性较好。综合考虑,本发明选择了甲醇作为配制溶剂。
4.3MALDI-TOF-MS质谱激光能量的优化
考察了MALDI-TOF-MS激光能量为50%、60%、70%、80%、90%和100%时对伊曲康唑信号的影响。实验发现,伊曲康唑的信号强度随着激光强度的升高而增强。综合考虑,本发明选择了80%-100%的激光能量。
4.4MALDI-TOF-MS质谱扫描频次的优化
考察了MALDI-TOF-MS质谱扫描频次为200、500、1000和2000时对伊曲康唑的信号的影响。实验发现,伊曲康唑的信号强度随着质谱扫描频次的增加而增强,综合考虑,本发明选择了2000的质谱扫描频次。
4.5伊曲康唑标准品的MALDI-TOF-MS图
利用优化的条件,采用MALDI-TOF-MS方法对伊曲康唑标准品进行检测。由图5所示,当使用甲醇作为配制溶剂,激光能量为90%,扫描频次为2000时,1.0mg/mL伊曲康唑溶液MALDI-TOF-MS图中出现705[M+H]+离子峰,对该峰进行二级扫描,由图6所示,出现392子离子峰,因此判定可检出。
4.6伊曲康唑胶囊药物颗粒的MALDI-TOF-MS图
在MALDI靶板上粘贴导电双面胶,将胶囊打开后取其中的药物颗粒依次放置在靶位上,无需进行任何样品前处理或者基质添加,将靶板装载到质谱仪中,根据上述MALDI-TOF-MS优化参数调整仪器为最优工作状态,进行质谱分析检测,如图7所示,MALDI-TOF-MS图中出现705[M+H]+离子峰,成功的实现了对伊曲康唑主成分的检测。
4.7伊曲康唑胶囊药物检测的单颗粒均匀度热图
通过分析总结384靶板上伊曲康唑颗粒705[M+H]+离子峰的强度,绘制所测药物颗粒主成分峰的热图,评价单颗粒药物的均匀度,见图8。由图可知,所测的伊曲康唑药物颗粒的峰强度均匀度较差,颗粒间的峰强度差别较大。
5、结论
本发明方法采用MALDI-TOF-MS技术,首次成功建立了内含物为颗粒的胶囊药品中药物活性成分快速高通量筛查方法。整个过程操作简单方便,有机溶剂消耗量少。从样品准备到得出结果,在几分钟内就可以迅速完成药品中活性成分的准确检测分析,可快速、简便、准确地鉴别药物颗粒的真伪,并实现对单颗粒药物的均匀度的评价。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
将药物主成分标准品溶液在靶板上点样,干燥后进行基质点样,然后进行MALDI-TOF-MS分析检测;
将待测胶囊中的药物颗粒通过导电双面胶粘贴在靶板上,直接进行MALDI-TOF-MS分析检测;
通过比较待测胶囊的药物颗粒和药物主成分标准品的MALDI-TOF-MS图,鉴别待测胶囊的真伪。
2.根据权利要求1所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述药物主成分标准品为双氯芬酸钠或伊曲康唑。
3.根据权利要求2所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述药物主成分标准品溶液的溶剂为乙腈、甲醇或乙醇。
4.根据权利要求3所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述药物主成分标准品溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL;
进一步的,滴加到靶板上的药物主成分标准品溶液的体积为1微升。
5.根据权利要求1所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述基质为2,5-二羟基苯甲酸。
6.根据权利要求5所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述基质的浓度为45-55mg/mL。
7.根据权利要求6所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述基质的溶剂为乙腈和水的混合液,乙腈和水的体积比为1:0.8-1.2,进一步为1:1。
8.根据权利要求1所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:MALDI-TOF-MS的质谱条件为:激光能量80-100%、采集区间100-1000、采集模式为反射模式、扫描频次为累积2000次。
9.根据权利要求1所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:所述导电双面胶上粘贴的药物颗粒的数量为16×24个。
10.根据权利要求1所述的基于MALDI-TOF-MS的胶囊单颗粒药物高通量分析方法,其特征在于:还包括基于药物颗粒的主成分特征峰的检测强度,绘制药物颗粒的主成分峰的热图,评价药物颗粒均匀度的步骤。
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