CN109111589A - 阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法 - Google Patents

阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，将多元醇65‑75份、环氧树脂3‑8份、催化剂0.5‑3.2份、水1.0‑2.2份和环五聚二甲基硅氧烷0.7‑2.4份（泡沫稳定剂）、发泡剂1‑3份在20‑50℃下进行搅拌1‑2h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯1.6份在1.0‑3.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1‑2h，再与阻燃剂1~2份在1.0～2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将异氰酸酯120~160份、所述第二混合物、萘二甲酸酐1~2份、物质B2~3份和正十八烷基三乙氧基硅烷3~4份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫，所得材料阻燃、导热系数低。

Description

阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法
技术领域
本发明为聚氨酯泡沫的制备方法，尤其阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法
的制备方法。
背景技术
聚氨酯在西欧、北美和亚太地区销量占全球85%以上，亚太地区占全球份额的45%左右，对于包括中国在内的新兴国家而言，由于综合实力增强，聚氨酯需求日益增加。针对汽车工业、基础建设、新型经济体住房市场等领域，其快速发展的市场将消耗更多的聚氨酯泡沫。
聚氨酯泡沫由于其优异的隔热性能、成型性、自粘接性而用于电冰箱、冰柜、冷库、建材面板等的隔热材料，由于优异的缓冲性而广泛用于汽车等车辆用的座垫、座椅靠背、靠枕、扶手、仪表盘、门饰板、车顶材料等内部装饰材料、两轮车用鞍座、航空器、铁路车辆用片材、以及家具、寝具、办公用椅的缓冲材料等办公用品等。
聚氨酯泡沫通常通过配制含有聚氧化烯多元醇、聚合物多元醇 (聚合物分散多元醇)等多元醇、聚氨酯泡沫制造用催化剂、发泡剂等的树脂预混合料、使该树脂预混合料与多异氰酸酯反应而获得。聚氧化烯多元醇例如使用碱性的催化剂使烯化氧化合物与活性氢化合物加成聚合而获得。
聚氨酯硬质泡沫是以异氰酸酯和聚醚为主要原料，在发泡剂、催化剂、阻燃剂等多种助剂的作用下，通过专用设备混合，经高压喷涂现场发泡而成的高分子聚合物。聚氨酯泡有软泡和硬泡两种。软泡为开孔结构，硬泡为闭孔结构；软泡又分为结皮和不结皮两种。
聚氨酯软泡的主要功能是缓冲。聚氨酯软泡常用于沙发家具、枕头、坐垫、玩具、服装和隔音内衬。聚氨酯硬泡体是一种具有保温与防水功能的新型合成材料，其导热系数低，仅0.022～0.033W/（m*Κ），相当于挤塑板的一半，是目前所有保温材料中导热系数最低的。硬质聚氨酯泡沫塑料主要应用在建筑物外墙保温，屋面防水保温一体化、冷库保温隔热、管道保温材料、建筑板材、冷藏车及冷库隔热材等。
硬泡材料：聚氨酯硬泡在建筑保温领域应用广阔，尤其针对屋顶保温、墙体保温、门窗保温等，目前随着国家节能减排政策扶持力度增大，建筑保温环保材料的应用受到国人期待，其现有存在的防火问题，如进一步优化，将来在聚氨酯硬泡下游市场中，冷链行业将是最值得关注的行业。
软泡材料：家具行业及汽车市场均度过高速增长期，相应的对聚氨酯软泡需求有所减缓，加上高居不下的原材料价格，其对聚氨酯软泡的发展带来很大阻力。
泡沫塑料是聚氨酯合成材料的主要品种之一，它的主要特征是多孔性，因而相对密度小，
比强度高。根据所用的原料不同和配方变化，可制成软质、半硬质和硬质聚氨酯泡沫塑料等几种；若按所用的多元醇品种分类又可分为聚酯型，聚醚型和蓖麻油型聚氨酯泡沫塑料等；若按发泡方法分类又有块状、模塑和喷涂聚氨酯泡沫塑料等类型。
聚氨酯泡沫塑料应用范围十分广泛，几乎渗透到国民经济各部门，特别在家具、床具、运输、冷藏、建筑、绝热等部门使用得十分普遍，已成为不可缺少的材料之一。成为塑料中应用范围最广的品种之一。聚氨酯软泡主要应用于家具、床具及其他家用品，如沙发和座椅、靠背垫，床垫和枕头；聚氨酯硬泡主要用于绝热保温，冷藏冷冻设备及冷库，绝热板材，墙体保温，管道保温，储罐的绝热，单组分泡沫填缝材料等。
聚氨酯泡沫一旦燃烧就会产生含有剧毒氰化氢的气体，40秒人就会窒息死亡。
对于聚氨酯泡沫，是否作为不可或缺的建筑装饰材料,也是目前争议的问题。事实上，国内一些建筑装饰企业看重的是它的优势，比如与同类产品相比，装饰效果比较好，粘结强、防震抗压、具有超低温热传导率、隔音等，因而在建筑装饰中大量被使用。正因为有这样的优势，自然不会给整个建筑装饰市场太大的冲击。
对于聚氨酯泡沫的控制，依然停留在人口密集的公共场所。不少地方也出台了相关规定，并对公共场所落实检查整改。
针对建筑火灾，应从更大层面上尽快出台规定，比如建筑工地脚手架必须用难燃和不燃材料搭建，杜绝聚氨酯泡沫用于外墙保温和室内装修，必须用难燃的物质代替，这关乎整个建筑装饰材料行业的利益。
事实上，不仅是聚氨酯泡沫，国内的建筑装饰材料可谓琳琅满目，难免鱼目混珠。
火灾防范是一个系统工程，完备的防火设施、人们的防火意识、快速的应急救援机制，都能最大限度地减少火灾的发生或降低危害，但最大程度上控制或叫停使用诸如夺命的聚氨酯泡沫等剧毒材料，也须纳入防火系统工程范畴。同样，对于房屋建筑如何防火，发生火灾时如何利于救援，都需要从科学的角度进行考量，也就是从源头上堵塞漏洞，减少悲剧的发生。
在人的生命面前，聚氨酯泡沫的诸多长处都是不值一提的。何时能克服“聚氨酯泡沫”对人类的负面影响。
因此，阻燃聚氨酯已经成为聚氨酯发泡领域急需要解决的难题，同时由于聚氨酯在发泡过程中存在着, 泡沫收缩,泡沫空粗大，一捏成细粉末等缺陷。
201310670655.5发明公开了凹凸棒土改性生物基聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，利用纤维素类生物质液化得到的植物多元醇与凹凸棒土进行复配得到复配植物多元醇，将经酸改性、有机改性得到的改性凹凸棒土与异氰酸酯进行复配得到复配异氰酸酯；将植物多元醇或复配植物多元醇、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂混合均匀得到粘稠混合物；在搅拌状态下，将异氰酸酯或复配异氰酸酯快速加入粘稠的混合物中，待发泡完全和固化后，在一定温度下熟化一段时间，得到具有阻燃功能的硬质聚氨酯泡沫保温材料。本发明具有工艺简单、生产成本低、不需要特殊设备、工业化容易实施等特点，该聚氨酯泡沫保温材料是一种阻燃性能良好的硬质泡沫塑料，其导热系数可达到材料的导热系数为 0.035W(m.K)，氧指数为 28.8。
201711206516 .1本发明属于聚氨酯泡沫塑料技术领域，具体涉及一种高阻燃聚氨酯保温材料及其制备方法。高阻燃聚氨酯保温材料由A组分与B组分组成，A 组分：聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚醚多元醇C、聚碳酸酯多元醇D、泡沫稳定剂、化学发泡剂、催化剂、阻燃剂、物理发泡剂；B组分为聚合二苯基甲烷二异氰酸酯。本发明制备的高阻燃聚氨酯硬质泡沫保温材料，泡孔细腻无开裂，且通过聚碳酸酯多元醇的加入将具有高阻燃性能的碳酸酯基引入到聚氨酯中，从分子结构上有效改善了聚氨酯易燃的特点，能够达到B1级的阻燃要求，泡沫的密度分布均匀，导热系数低，具有较高的强度和尺寸稳定性,其导热系数0.020 W(m.K),氧指数为31,导热系数可达到192kpa。
发明内容
本发明的主要思路是3-氯-4-羟基三氟甲苯和邻苯二甲酰亚胺增强发泡剂的强度，使其泡沫收缩性减小，4,4’-二氨基二环己基甲烷、磷酰基乙酸三乙酯提高牛毛水解液的发泡强度和稳泡时间，并自制阻燃剂，发挥了氮磷硅协同阻燃，并采用抑制烟雾剂和抑制火焰剂从烟雾释放和火焰蔓延角度减少火焰对人的伤害，萘二甲酸酐和物质B减少所成泡沫空粗大，正十八烷基三乙氧基硅烷提高泡沫的强度，提高其一捏成细粉末的缺陷，其中4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸、7-甲氧基-1-萘乙酸使物质B减少所成泡沫粗空。
阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将多元醇65-75份、环氧树脂3-8份、催化剂0.5-3.2份、水1.0-2.2份和环五聚二甲基硅氧烷0.7-2.4份（泡沫稳定剂）、发泡剂1-3份在20-50℃下进行搅拌1-2h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯在1.0-3.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1-2h，再与阻燃剂1~2份在 1.0～2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将异氰酸酯120~160份、所述第二混合物、物质A（萘二甲酸酐）1~2份、物质B2~3份和物质C（正十八烷基三乙氧基硅烷）3~4份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的任意一种。
所述多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚丙二醇、双酚S、4,4’-二羟基二苯基甲烷的任意一种。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为60-80℃的条件下反应1-2h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷10-40g，20-30℃条件下氮气保护条件下反应3-4h，调节体系pH到中性，40-50℃下真空干燥1-2h，得环氧树脂。
所述催化剂为邻苯二甲酸酐、甲醇钠、六氢甲基苯二酸酐的任意一种。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙12-16g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.3-0.6g和磷酰基乙酸三乙酯1.4~1.6g于80℃下水解2-5h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于70~80℃下反应2~3h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于80~90℃下反应2~3h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和抑制火焰剂3.7g, 于70~90℃下反应1~3h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺10~15g、己内酰胺3~5g、乙醛酸1~7g、环氧氯丙烷2-5g加入到三口烧瓶中，于70~90℃下保温反应2~3h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮2~4g，于50~80℃下反应2~3h，在加入苯甲酰氯1~4g、N-甲基甲酰胺2~3，于70~80℃下反应1~3h，再加入乙醇钠1~4g，反应1h，得抑制烟雾剂。
抑制火焰剂为对苯二甲酸二甲酯、羟乙基乙二胺、甘草酸二钾、氯吡苯脲、吲哚丁酸的任意一种。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于60~90℃下反应1~3h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于60~80℃下反应1~2h，加水10g， 80℃下反应1~2h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
本发明的优势在于：
（1）3-氯-4-羟基三氟甲苯和邻苯二甲酰亚胺增强发泡剂的强度，使其泡沫收缩性减小，4,4’-二氨基二环己基甲烷、磷酰基乙酸三乙酯提高牛毛水解液的发泡强度和稳泡时间，并自制阻燃剂，发挥了氮磷硅协同阻燃，并采用抑制烟雾剂和抑制火焰剂从烟雾释放和火焰蔓延角度减少火焰对人的伤害，萘二甲酸酐和物质B减少所成泡沫空粗大，正十八烷基三乙氧基硅烷提高泡沫的强度，提高其一捏成细粉末的缺陷，其中4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸、7-甲氧基-1-萘乙酸使物质B减少所成泡沫粗空。
（2）本发明是异氰酸酯和多元醇在高压条件下的发泡，得到建筑保温材料，具有效率高的优势。
（3）本发明涉及的份为重量份，可以等同于g或者进行相应扩大。
具体实施方式
实例1
阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将聚四氢呋喃醚二醇65份、环氧树脂3份、邻苯二甲酸酐0.5份、水1.0份和环五聚二甲基硅氧烷0.7份（泡沫稳定剂）、发泡剂1份在20℃下进行搅拌1h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在1.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1h，再与阻燃剂1份在1.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将甲苯二异氰酸酯120份、所述第二混合物、萘二甲酸酐1份、物质B2份和正十八烷基三乙氧基硅烷3份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为60℃的条件下反应1h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷10g，20℃条件下氮气保护条件下反应3h，调节体系pH到中性，40℃下真空干燥1h，得环氧树脂。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙12g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.3g和磷酰基乙酸三乙酯1.4g于80℃下水解2h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于70℃下反应2h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于80℃下反应2h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和苯二甲酸二甲酯3.7g, 于70℃下反应1h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺10g、己内酰胺3g、乙醛酸1g、环氧氯丙烷2g加入到三口烧瓶中，于70℃下保温反应2h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮2g，于50℃下反应2h，在加入苯甲酰氯1g、N-甲基甲酰胺2g，于70℃下反应1h，再加入乙醇钠1g，反应1h，得抑制烟雾剂。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于60℃下反应1h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于60℃下反应1h，加水10g， 80℃下反应1h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
实例2
阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将聚碳酸酯二醇75份、环氧树脂8份、甲醇钠3.2份、水2.2份和环五聚二甲基硅氧烷2.4份（泡沫稳定剂）、发泡剂3份在50℃下进行搅拌2h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在3.0bar压力下与所述第一混合物进行混合2h，再与阻燃剂2份在2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将异佛尔酮二异氰酸酯160份、所述第二混合物、萘二甲酸酐2份、物质B3份和正十八烷基三乙氧基硅烷4份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为80℃的条件下反应2h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷40g， 30℃条件下氮气保护条件下反应4h，调节体系pH到中性， 50℃下真空干燥2h，得环氧树脂。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙16g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.6g和磷酰基乙酸三乙酯1.6g于80℃下水解5h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于80℃下反应3h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于90℃下反应3h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和羟乙基乙二胺3.7g, 于90℃下反应3h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺15g、己内酰胺5g、乙醛酸7g、环氧氯丙烷5g加入到三口烧瓶中，于90℃下保温反应3h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮4g，于80℃下反应3h，在加入苯甲酰氯4g、N-甲基甲酰胺3g，于80℃下反应3h，再加入乙醇钠4g，反应1h，得抑制烟雾剂。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于90℃下反应3h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于80℃下反应2h，加水10g， 80℃下反应2h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
实例3
阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将聚丙二醇70份、环氧树脂5.5份、六氢甲基苯二酸酐1.8份、水1.6份和环五聚二甲基硅氧烷1.5份（泡沫稳定剂）、发泡剂2份在35℃下进行搅拌1.5h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在2.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1.5h，再与阻燃剂1.5份在 1.5bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将二苯基甲烷二异氰酸酯140份、所述第二混合物、萘二甲酸酐1.5份、物质B2.5份和正十八烷基三乙氧基硅烷3.5份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为70℃的条件下反应1.5h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷25g，25℃条件下氮气保护条件下反应3.5h，调节体系pH到中性，45℃下真空干燥1.5h，得环氧树脂。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙14g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.45g和磷酰基乙酸三乙酯1.5g于80℃下水解3.5h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于75℃下反应2.5h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于85℃下反应2.5h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和甘草酸二钾3.7g, 于80℃下反应2h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺12.5g、己内酰胺4g、乙醛酸4g、环氧氯丙烷3.5g加入到三口烧瓶中，于80℃下保温反应2.5h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮3g，于65℃下反应2.5h，在加入苯甲酰氯2.5g、N-甲基甲酰胺2.5g，于75℃下反应2h，再加入乙醇钠2.5g，反应1h，得抑制烟雾剂。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于75℃下反应2h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于70℃下反应1.5h，加水10g， 80℃下反应1.5h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
实例4
阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将双酚S 65份、环氧树脂8份、邻苯二甲酸酐3.2份、水1.0份和环五聚二甲基硅氧烷2.4份（泡沫稳定剂）、发泡剂3份在20℃下进行搅拌1h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在1.8bar压力下与所述第一混合物进行混合1h，再与阻燃剂2份在2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将二环己基甲烷二异氰酸酯160份、所述第二混合物、萘二甲酸酐1份、物质B3份和正十八烷基三乙氧基硅烷3份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为80℃的条件下反应1h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷30g，20℃条件下氮气保护条件下反应3h，调节体系pH到中性， 50℃下真空干燥2h，得环氧树脂。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙14g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.5g和磷酰基乙酸三乙酯1.4g于80℃下水解5h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于80℃下反应3h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于80℃下反应2h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和氯吡苯脲3.7g, 于90℃下反应3h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺12.5g、己内酰胺5g、乙醛酸7g、环氧氯丙烷5g加入到三口烧瓶中，于70℃下保温反应3h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮4g，于60℃下反应2h，在加入苯甲酰氯1g、N-甲基甲酰胺3g，于80℃下反应3h，再加入乙醇钠1g，反应1h，得抑制烟雾剂。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于90℃下反应1h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于80℃下反应2h，加水10g， 80℃下反应1h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
实例5
阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将4,4’-二羟基二苯基甲烷70份、环氧树脂6份、六氢甲基苯二酸酐1.9份、水2.0份和环五聚二甲基硅氧烷2.1份（泡沫稳定剂）、发泡剂2份在40℃下进行搅拌1h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在2.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1.5h，再与阻燃剂2份在2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将六亚甲基二异氰酸酯140份、所述第二混合物、萘二甲酸酐1份、物质B3份和正十八烷基三乙氧基硅烷4份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为70℃的条件下反应1.5h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷30g，25℃条件下氮气保护条件下反应3h，调节体系pH到中性，40℃下真空干燥1h，得环氧树脂。
所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙13g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.4g和磷酰基乙酸三乙酯1.5g于80℃下水解3h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于75℃下反应2.5h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于85℃下反应2h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和吲哚丁酸3.7g, 于70℃下反应2h,冷却,得该阻燃剂。
抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺10g、己内酰胺4g、乙醛酸4g、环氧氯丙烷3g加入到三口烧瓶中，于80℃下保温反应2.5h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮3g，于50~80℃下反应2.5h，在加入苯甲酰氯2g、N-甲基甲酰胺3g，于75℃下反应2h，再加入乙醇钠1g，反应1h，得抑制烟雾剂。
所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于70℃下反应1h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于70℃下反应1h，加水10g， 80℃下反应1h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
测试方法采用GB8624-2006-建筑材料及制品燃烧性能分级, 各项性能指标检测数据GB21558-2008T。
表1 阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的测试性能
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
压缩强度或形变10%压缩应力 198 214 208 217 206 162 189
导热系数W(m.K) 0.008 0.011 0.013 0.016 0.013 0.031 0.022
压缩蠕变（80℃、20kpa、48h） 2.5 2.9 2.1 3.6 2.7 6.8 7.9
氧指数/% 34.3 35.3 35.7 36.2 34.5 28.6 30.8
续燃时间/s 0.2 1.3 1.2 1.7 2.1 25.8 21.2
烟密度等级 8 7 12 11 6 65 75
对比例1为201310670655.5的实施例1，对比例为201711206516 .1的实施例1，为了保证对比测试环境一致，对对比例进行了重新测试。
表2 阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的测试性能（未加催化剂）
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
压缩强度或形变10%压缩应力 66 69 72 82 78 162 189
导热系数W(m.K) 0.104 0.067 0.078 0.089 0.086 0.031 0.022
压缩蠕变（80℃、20kpa、48h） 12.5 13.5 17.9 14.3 16.8 6.8 7.9
氧指数% 25.2 26.2 27.1 26.8 24.9 28.6 30.8
续燃时间/s 15.6 17.5 21.3 23.8 22.9 25.8 21.2
烟密度等级 75 48 69 55 68 65 75
从表2可以看出，催化剂起到了核心的提高物质性能的作用。
表3 阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料（未加3-氯-4-羟基三氟甲苯）
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
压缩强度或形变10%压缩应力 172 187 163 169 172 162 189
压缩蠕变（80℃、20kpa、48h） 8.8 9.1 7.8 7.3 10.1 6.8 7.9
从表3中可以看出，未加3-氯-4-羟基三氟甲苯在压缩强度和压缩蠕变均发生了较大变化，显示了3-氯-4-羟基三氟甲苯增强发泡剂的强度，使其泡沫收缩性减小。
表4阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料（未加邻苯二甲酰亚胺）
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
压缩强度或形变10%压缩应力 178 173 181 172 174 162 189
压缩蠕变（80℃、20kpa、48h） 9.3 10.6 11.9 8.9 7.7 6.8 7.9
从表4中可以看出，未加邻苯二甲酰亚胺在压缩强度和压缩蠕变均发生了较大变化，显示了邻苯二甲酰亚胺增强发泡剂的强度，使其泡沫收缩性减小。
并自制阻燃剂，发挥了氮磷硅协同阻燃，并采用抑制烟雾剂和抑制火焰剂从烟雾释放和火焰蔓延角度减少火焰对人的伤害，
表5 阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的测试性能(未加阻燃剂)
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
氧指数% 21.3 20.7 18.9 19.6 18.7 28.6 30.8
续燃时间/s 19.6 21.9 22.8 28.9 18.7 25.8 21.2
烟密度等级 66 78 67 56 68 65 75
从表5可以发现，未加阻燃剂的性能阻燃性能显著下降。
表6阻燃、导热系数低的聚氨酯泡沫保温材料的测试性能(加阻燃剂，未加抑制烟 雾剂)
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
烟密度等级 46 36 49 39 34 65 75
氧指数% 26.4 25.9 24.8 26.7 27.1 28.6 30.8
续燃时间/s 12.3 16.3 15.8 17.3 115.6 25.8 21.2
从表6可以发现，加阻燃剂，未加抑制烟雾剂的性能阻燃性能显著下降。
表7聚氨酯泡沫保温材料的测试性能(加阻燃剂，未加抑制火焰剂)
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例1 对比例2
氧指数% 29.3 28.4 30.1 31.3 31.6 28.6 30.8
续燃时间/s 16.3 19.6 18.5 16.7 19.1 25.8 21.2
烟密度等级 22 26 28 31 33 65 75
导热系数W(m.K) 0.105 0.077 0.049 0.084 0.079 0.031 0.022
从表7可以发现，加阻燃剂，未加抑制火焰剂、导热系数的性能阻燃性能显著下降。

Claims (10)

1.阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其制备过程如下：
将多元醇65-75份、环氧树脂3-8份、催化剂0.5-3.2份、水1.0-2.2份和环五聚二甲基硅氧烷0.7-2.4份、发泡剂1-3份在20-50℃下进行搅拌1-2h进行第一混合，得到第一混合物；将甲酸甲酯16份在1.0-3.0bar压力下与所述第一混合物进行混合1-2h，再与阻燃剂1~2份在 1.0～2.0bar压力下进行混合，得到所述第二混合物；将异氰酸酯120~160份、所述第二混合物、物质A（萘二甲酸酐）1~2份、物质B2~3份和物质C（正十八烷基三乙氧基硅烷）3~4份进行发泡处理通过高压发泡机设备注入模腔中，得到聚氨酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯的任意一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚丙二醇、双酚S、4,4’-二羟基二苯基甲烷的任意一种。
4.根据权利要求1所述阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的制备方法为：将四溴双酚A18g、环氧乙烷13g、甘油17g和2g水，搅拌至完全溶解，再加入氢氧化钠10g和水40g，并在温度为60-80℃的条件下反应1-2h，再加入3-氯-4-羟基三氟甲苯11.7g和邻苯二甲酰亚胺6.2g、再加入三氯氧磷10-40g，20-30℃条件下氮气保护条件下反应3-4h，调节体系pH到中性，40-50℃下真空干燥1-2h，得环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的阻燃、低导热系数的聚氨酯泡沫保温材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为邻苯二甲酸酐、甲醇钠、六氢甲基苯二酸酐的任意一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于,所述发泡剂的制备方法为：将25g的牛毛加入到60g水中，再加入氧化钙12-16g、4,4’-二氨基二环己基甲烷0.3-0.6g和磷酰基乙酸三乙酯1.4~1.6g于80℃下水解2-5h，降温，过滤，浓缩至15ml，得该发泡剂。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于,所述阻燃剂的制备方法为将亚磷酸二甲酯14.5g、丙烯酰胺6.1g和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.6g加入到三口烧瓶中，在加入甲醇钠4.3g，于70~80℃下反应2~3h，再加入四羟甲基硫酸磷1.5g和二苯基硅二醇1.2g，于80~90℃下反应2~3h，再加入三羟甲基三聚氰胺1.5g、三羟甲基丙烷1.5g、抑制烟雾剂2.2g和抑制火焰剂3.7g, 于70~90℃下反应1~3h,冷却,得该阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，抑制烟雾剂的制备方法为将苯胺10~15g、己内酰胺3~5g、乙醛酸1~7g、环氧氯丙烷2-5g加入到三口烧瓶中，于70~90℃下保温反应2~3h，再加入羧甲基纤维素钠0.5g、柠檬酸三钠0.7g、6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮2~4g，于50~80℃下反应2~3h，在加入苯甲酰氯1~4g、N-甲基甲酰胺2~3g，于70~80℃下反应1~3h，再加入乙醇钠1~4g，反应1h，得抑制烟雾剂。
9.根据权利要求7所述的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于，抑制火焰剂为对苯二甲酸二甲酯、羟乙基乙二胺、甘草酸二钾、氯吡苯脲、吲哚丁酸的任意一种。
10.根据权利要求1所述的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于,所述物质B为将4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸16g、马来酸酐2.7g加入到三口烧瓶中，于60~90℃下反应1~3h，7-甲氧基-1-萘乙酸1.9g和硫酸铝1.6g，于60~80℃下反应1~2h，加水10g， 80℃下反应1~2h，50℃抽真空干燥1h，得物质B。
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