CN109110860A - 一种通过分截式吸附装置提取锂的方法 - Google Patents

一种通过分截式吸附装置提取锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种通过分截式吸附装置提取锂的方法，包括：向分截式吸附装置中添加吸附剂，使含锂溶液流经所述分截式吸附装置，含锂溶液中的至少部分锂离子被所述吸附剂吸附；使水流经所述分截式吸附装置，将所述吸附剂中的锂离子脱附。本发明利用分截式吸附装置进行含锂盐湖卤水中锂的提取，能有效提高锂的洗脱率，大大缩短洗脱时间，节约水的消耗。通过外加电场辅助脱附，脱附持续2‑4h，锂的脱附率在85‑92％之间。较无电场时，脱附持续进行2‑4h后，吸附剂对锂的脱附效率提高5‑15％。通过外加电场辅助脱附，取得相同锂提取率的时间缩短4‑8h。

Description

一种通过分截式吸附装置提取锂的方法
技术领域
本发明涉及无机金属离子分离技术领域，尤其涉及一种通过可加电场的分截式吸附装置从盐湖卤水中提取锂的方法。
背景技术
我国盐湖中蕴含着丰富的钾、镁、锂、硼等盐类资源，潜在经济价值巨大。仅青海省的盐湖中，保有B2O3储量1152.5万吨、LiCl储量1388.6万吨、SrSO4储量1589.5万吨、液体溴矿181.3千吨、液体碘矿7.8千吨、液体铷矿38千吨及一定的液体铯矿资源。吸附法均适用于硼、锂、碘、溴、铷、铯、锶等资源的开发。海水中亦含有一定的溴、碘、锂、锶等元素，特别是锂、锶的提取均用到吸附法。
吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中的一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将预测组分解吸，达到分离和富集的目的一种方法。大规模的吸附分离提取一般在吸附柱内进行，是典型的动态吸附。在动态吸、脱附的过程中，温度、压力、液体流速、吸附柱的长径比、流体的进入方式、流体的粘度等都密切影响着吸、脱附的过程及效率。在动态柱吸附的过程中，吸附柱的结构及设计优惠对吸附过程中流体的流速、吸附柱的长径比有着直接的影响。在工业生产过程中，吸附塔多为一体式，这就存在着吸附柱底部吸附剂因系统压力易破损、吸附剂溶损率高、吸附剂不便有效更换等问题。
例如，CN106630211A中涉及一种快速易安装的高效吸附柱，该吸附柱带初过滤卡盘及过滤网，该过滤网位于吸附柱顶部，其过滤网主要作用是及时调节过滤直径，用于不同场合、不同杂质内容的污水初滤，主要的作用是过滤。
又例如，CN105692756A中涉及一种易操作、易清洗的多段式吸附柱，将较长的柱体分为上、中、下三段式，其主要的目的是降低了分段的长度，便于运输、安装和拆卸。该发明虽然也安装有滤网，但是滤网的主要作用仍然是过滤用。
现有技术中，虽然也有带滤网的分截式吸附柱，滤网的安装位置不同，但是滤网主要起过滤的作用。该滤网的安装对脱附过程及脱附效率的提高无作用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种通过分截式吸附装置提取锂的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种通过分截式吸附装置提取锂的方法，包括：
向分截式吸附装置中添加吸附剂，使含锂溶液流经所述分截式吸附装置，含锂溶液中的至少部分锂离子被所述吸附剂吸附；
使水流经所述分截式吸附装置，将所述吸附剂中的锂离子脱附。
进一步地，所述分截式吸附装置包括吸附柱体、上封盖及下封盖，所述上封盖上设有流体入口，所述下封盖上设有流体出口，所述吸附柱体包括若干分截设置的截柱体，相邻的截柱体之间安装有第一导电支撑网，所述分截式吸附装置中在第一导电支撑网的上方和/或下方安装有第二导电支撑网，所述第一导电支撑网与第二导电支撑网用于在施加电压后提供离子定向移动的电场。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明实施例提供的通过分截式吸附装置提取锂的方法，利用分截式吸附装置进行含锂盐湖卤水中锂的提取，例如用于含锂盐湖原始卤水、适当浓缩后的盐湖卤水及稀释后的盐湖老卤中锂的分离提取，能有效提高锂的洗脱率，大大缩短洗脱时间，节约水的消耗。通过外加电场辅助脱附，脱附持续2-4h，锂的脱附率在85-92％之间。较无电场时，脱附持续进行2-4h后，吸附剂对锂的脱附效率提高5-15％。通过外加电场辅助脱附，取得相同锂提取率的时间缩短4-8h。
(2)采用的分截式吸附装置，带有导电支撑网，设计合理，吸附剂能及时有效的分段更换，能有效减少吸附剂溶损，有效提高吸附剂脱附率。
(2)采用的分截式吸附装置，其中的导电支撑网能有效缓解吸附柱底部吸附剂的压力，吸附剂因承受压力引起的破碎现象有效缓解，可有效降低吸附剂的溶损；其次，导电支撑网本身为导电材料，可以外加电场，通过在导电支撑网之间外接一定电压的直流电源，加速离子的迁移，此外导电支撑网上的中性膜或阳离子膜在电场作用下能加快离子的迁移速率，在脱附的过程中能缩短脱附时间，有效提高脱附率。
附图说明
图1是本发明一典型实施方案中分截式吸附装置的纵向剖视图；
图2是图1中的Z部放大图；
图3是图1中的F-F向界面仰视图。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种通过分截式吸附装置提取锂的方法，包括：
向分截式吸附装置中添加吸附剂，使含锂溶液流经所述分截式吸附装置，含锂溶液中的至少部分锂离子被所述吸附剂吸附；
使水流经所述分截式吸附装置，将所述吸附剂中的锂离子脱附。
在一些实施方案中，包括：通过外加电场对吸附剂中的锂离子进行辅助脱附。
在一些实施方案中，脱附的时间持续2～4h。
在一些实施方案中，所述含锂溶液包括含锂盐湖原始卤水、浓缩后的盐湖卤水或稀释后的盐湖老卤。
进一步地，盐湖包括氯化物型盐湖、硫酸盐型盐湖或碳酸盐型盐湖。
在一些实施方案中，所述分截式吸附装置包括吸附柱体、上封盖及下封盖，所述上封盖上设有流体入口，所述下封盖上设有流体出口，所述吸附柱体包括若干分截设置的截柱体，相邻的截柱体之间安装有第一导电支撑网，所述分截式吸附装置中在第一导电支撑网的上方和/或下方安装有第二导电支撑网，所述第一导电支撑网与第二导电支撑网用于在施加电压后提供离子定向移动的电场。
在一些优选的实施方案中，所述吸附柱体包括分截设置的第一截柱体和第二截柱体，所述第一导电支撑网安装于第一截柱体和第二截柱体之间。
在第一截柱体和第二截柱体固定前，首先将上截即第一截柱体与导电支撑网固定，后将第一截柱体和第二截柱体固定。
进一步地，所述第二导电支撑网包括第二上导电支撑网和/或第二下导电支撑网，所述第二上导电支撑网安装于所述上封盖与第一截柱体之间，所述第二下导电支撑网安装于所述下封盖与第二截柱体之间。
在一些优选的实施方案中，所述若干分截设置的截柱体之间通过导电螺丝固定，，且同轴固定密封圈，以确保流体不渗漏。
在一些优选的实施方案中，所述分截式吸附装置还包括至少一个吸附剂添加口，所述吸附剂添加口设置于吸附柱体和/或上封盖上。
吸附剂添加口可以设置于吸附柱体的上部和上封盖上，用于添加吸附剂，也可以设置于吸附柱体的下部，用于更换吸附剂。
在一些优选的实施方案中，所述第一导电支撑网和/或第二导电支撑网的一侧表面附着有中性膜或阳离子膜。
在一些优选的实施方案中，所述第一导电支撑网和第二导电支撑网的孔径为5-50目。
在一些优选的实施方案中，所述第一导电支撑网和第二导电支撑网的材质为钛合金或石墨板。
该导电支撑网可导电、耐腐蚀。
在一些优选的实施方案中，：所述第一导电支撑网与第二导电支撑网之间外接直流电源。
进一步地，所述直流电源的电压为0-24V。
进一步地，所述第一导电支撑网的下表面附着有中性膜，所述第二导电支撑网的下表面附着有阳离子膜。
利用该分截式吸附装置进行含锂盐湖卤水中锂的提取，例如用于含锂盐湖原始卤水、适当浓缩后的盐湖卤水及稀释后的盐湖老卤中锂的分离提取，能有效提高锂的洗脱率，大大缩短洗脱时间，节约水的消耗。通过外加电场辅助脱附，脱附持续2-4h，锂的脱附率在85-92％之间。较无电场时，脱附持续进行2-4h后，吸附剂对锂的脱附效率提高5-15％。通过外加电场辅助脱附，取得相同锂提取率的时间可缩短4-8h。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
如图1～图3所示，本发明的分截式吸附装置包括：流体入口1，上封盖2，吸附剂添加口3、11，吸附柱体4，导电支撑网5、14、15，流体出口6，垫片8、9，导电螺丝7、10，吸附剂更换口12，下封盖13。第一导电支撑网和第二导电支撑网的孔径为5-40目，第一导电支撑网和第二导电支撑网的材质为钛合金或石墨板，可导电、耐腐蚀。
实施例1
吸附柱内通过吸附剂添加口3加入颗粒目数为40目的锂吸附剂，吸附溶液是某含锂硫酸镁亚型盐湖原始卤水，溶液通过流体入口1，以200mL/h的流速流经吸附柱，吸附2h后停止进液，通过流体入口1加水快速冲洗吸附剂后进行脱附。水从流体入口1进入，以200mL/h的流速流经柱体，在导电支撑网5与导电支撑网14之间通过导电螺丝外接直流电源，且同轴固定密封圈，以确保流体不渗漏。电源电压5V，其中导电支撑网5与电源负极连接，导电支撑网14与电源正极连接，其中导电支撑网14下表面附有阳离子膜。脱附持续8.5h，此时锂的脱附率有91.5％，循环12次后吸附剂的溶损率为1.2％。
实施例2
吸附柱内通过吸附剂添加口3加入颗粒目数为50目的锂吸附剂，吸附溶液是某钾盐段氯化物型含锂卤水，溶液通过流体入口1，以200mL/h的流速流经吸附柱，吸附2h后停止进液，通过流体入口1加水快速冲洗吸附剂后进行脱附。水从流体入口1进入，以200mL/h的流速流经柱体，在导电支撑网5与导电支撑网14之间通过导电螺丝外接直流电源，且同轴固定密封圈，以确保流体不渗漏。电源电压8V，其中导电支撑网5与电源负极连接，导电支撑网14与电源正极连接，其中导电支撑网14下表面附有阳离子膜。脱附持续4h，此时锂的脱附率有86.7％，循环12次后吸附剂的溶损率为1.34％。
实施例3
附柱内通过吸附剂添加口3加入颗粒目数为5目的锂吸附剂，吸附溶液为稀释一倍后的氯化物型盐湖老卤，溶液通过流体入口1，以200mL/h的流速流经吸附柱，吸附2h后停止进液，通过流体入口1加水快速冲洗吸附剂后进行脱附。水从流体入口1进入，以200mL/h的流速流经柱体，在导电支撑网5与导电支撑网14之间通过导电螺丝外接直流电源，且同轴固定密封圈，以确保流体不渗漏。电源电压12V，其中导电支撑网5与电源负极连接，导电支撑网14与电源正极连接，其中导电支撑网14下表面附有阳离子膜。脱附持续4h，此时锂的脱附率有85％，循环12次后吸附剂的溶损率为1.56％。
对照例1
本对照例，是基于实施例1的平行实验，在脱附过程中不外接直流电源，脱附持续进行8.5h，此时锂的脱附率为81.4％，循环12次后吸附剂的溶损率为5.8％。
对照例2
本对照例，是基于实施例2的平行实验，在脱附过程中不外接直流电源，脱附持续进行4h，此时锂的脱附率为78.3％，持续进行洗脱过程8.5h后，锂的洗脱率为83.2％，循环12次后吸附剂的溶损率为5.94％。
对照例3
本对照例，是基于实施例3的平行实验，在脱附过程中不外接直流电源，脱附持续进行4h，此时锂的脱附率为68.3％，循环12次后吸附剂的溶损率为6.91％。
由上述实施例1～3及对照例1～3可看出，本发明中利用分截式吸附装置进行含锂盐湖卤水中锂的提取，锂的洗脱率高，洗脱时间短。同时通过外加电场辅助脱附，较无电场时，吸附剂对锂的脱附效率明显提高。通过外加电场辅助脱附，取得相同锂提取率的时间大大缩短。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它工艺条件等替代实施例1-3中的相应工艺条件进行了相应试验，所需要验证的内容和与实施例1-3产品均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1～3作为代表说明本发明申请优异之处。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括......”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上所述实例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种通过分截式吸附装置提取锂的方法，其特征在于包括：
向分截式吸附装置中添加吸附剂，使含锂溶液流经所述分截式吸附装置，含锂溶液中的至少部分锂离子被所述吸附剂吸附；
使水流经所述分截式吸附装置，将所述吸附剂中的锂离子脱附。
2.根据权利要求1所述的提取锂的方法，其特征在于包括：通过外加电场对吸附剂中的锂离子进行辅助脱附；和/或，脱附的时间持续2～4h。
3.根据权利要求1所述的提取锂的方法，其特征在于：所述含锂溶液包括含锂盐湖原始卤水、浓缩后的盐湖卤水或稀释后的盐湖老卤；优选的，盐湖包括氯化物型盐湖、硫酸盐型盐湖或碳酸盐型盐湖。
4.根据权利要求1所述的提取锂的方法，其特征在于：所述分截式吸附装置包括吸附柱体、上封盖及下封盖，所述上封盖上设有流体入口，所述下封盖上设有流体出口，所述吸附柱体包括若干分截设置的截柱体，相邻的截柱体之间安装有第一导电支撑网，所述分截式吸附装置中在第一导电支撑网的上方和/或下方安装有第二导电支撑网，所述第一导电支撑网与第二导电支撑网用于在施加电压后提供离子定向移动的电场。
5.根据权利要求4所述的提取锂的方法，其特征在于：所述吸附柱体包括分截设置的第一截柱体和第二截柱体，所述第一导电支撑网安装于第一截柱体和第二截柱体之间。
6.根据权利要求5所述的提取锂的方法，其特征在于：所述第二导电支撑网包括第二上导电支撑网和/或第二下导电支撑网，所述第二上导电支撑网安装于所述上封盖与第一截柱体之间，所述第二下导电支撑网安装于所述下封盖与第二截柱体之间。
7.根据权利要求4所述的提取锂的方法，其特征在于：所述若干分截设置的截柱体之间通过导电螺丝固定；和/或，所述分截式吸附装置还包括至少一个吸附剂添加口，所述吸附剂添加口设置于吸附柱体和/或上封盖上。
8.根据权利要求4所述的提取锂的方法，其特征在于：所述第一导电支撑网和/或第二导电支撑网的一侧表面附着有中性膜或阳离子膜。
9.根据权利要求4所述的提取锂的方法，其特征在于：所述第一导电支撑网和第二导电支撑网的孔径为5-50目；和/或，所述第一导电支撑网和第二导电支撑网的材质为钛合金或石墨板。
10.根据权利要求4所述的提取锂的方法，其特征在于：所述第一导电支撑网与第二导电支撑网之间外接直流电源；优选的，所述直流电源的电压为0-24V；优选的，所述第一导电支撑网的下表面附着有中性膜，所述第二导电支撑网的下表面附着有阳离子膜。
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