CN105525102B - 盐湖卤水中铀的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种盐湖卤水中铀的提取方法，包括以下步骤：（1）往盐湖卤水中加入自制的二氧化硅吸附剂，固液分离后获得滤饼；（2）以0.1mol/L~1mol/L硝酸浓度为洗脱剂对滤饼进行洗脱；（3）对洗脱液进行浓缩，在硝酸浓度调整在4~6mol/L环境下，用萃取剂进行萃取；（4）对萃取液用水进行反萃，蒸干，得到硝酸铀酰。本发明适用于从晶间卤水、盐田水和老卤水中获得铀。

Description

盐湖卤水中铀的提取方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法，具体是指一种盐湖卤水中铀的提取方法。
背景技术
随着核工业的发展，我国对铀的需求量不断增加，但是固体铀矿资源匮乏，不能满足核工业发展的需求。开发固体铀矿以外的非常规铀资源具有重要的战略意义。海水中铀的总量可达45亿吨，但是铀浓度很低，只有3.3μg/L。很多盐湖中铀浓度是海水几十倍甚至几百倍，具有很大的开发潜力。
盐湖资源开发过程中多采用日晒蒸发盐湖水析出所需盐分的方式，根据开发阶段不同，可将盐湖卤水分为晶间卤水，盐田水和老卤水，盐湖铀资源的开发可以针对上述水样进行。其中老卤水是盐湖资源开发过程中的浓缩废卤水，铀浓度较晶间卤水成倍提高，同时pH明显低于晶间卤水，是理想的提铀水源。盐湖老卤水随意排放对环境保护极为不利，目前尚无有效的处理方法。盐湖老卤水提铀是废水的再利用，既利于盐湖资源的综合利用，又利于盐湖地区环境和生态保护。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种盐湖卤水中铀的提取方法。该方法针对盐湖含铀晶间卤水，盐田水和老卤水，采用吸附法，从含铀的盐湖卤水中提取铀。
一种盐湖卤水中铀的提取方法，包括下述步骤：
（1）二氧化硅吸附剂的制备：在500~1500转/分搅拌下将正硅酸乙酯加入含0.1~0.5%十六烷基三甲基溴化铵的5%~25%的氨水中，得到固体沉淀，将沉淀物用乙醇索氏提取36~48小时后，50~60℃烘干，得二氧化硅吸附剂；
（2）往盐湖卤水中加入（1）步骤得到的二氧化硅吸附剂，100~500转/分机械搅拌，吸附1~10天，固液分离后获得滤饼；
（3）以0.1mol/L~1mol/L硝酸为洗脱剂对（2）步骤得到的滤饼进行洗脱，得到含盐含铀洗脱液；
（4）对（3）步骤得到的含盐含铀洗脱液进行蒸发浓缩，将硝酸浓度调整在4~6mol/L环境下，用磷酸三丁酯环己烷溶液进行萃取，萃取5~7min得含铀磷酸三丁酯环己烷溶液；
（5）对（4）步骤得到的含铀磷酸三丁酯环己烷溶液先后用水进行两次反萃，第一次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为0.5~1：2，第二次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为2~3：1，将第二次反萃液放置在50~100℃烘箱中蒸干，得到硝酸铀酰。
上述的步骤(1)的盐湖卤水为含铀晶间卤水，或盐田水、或老卤水，盐湖卤水的铀含量为50~5000μg/L，盐湖卤水的pH值为4~7 。
本发明的优点和产生的有益效果：
1、二氧化硅制备简单，无需任何后续化学修饰，能够有效吸附盐湖卤水中的铀，吸附容量高。
2、本发明是在盐湖卤水本身自然pH值条件下进行吸附，不用调节pH值。
3、用二氧化硅吸附剂吸附盐湖卤水中的铀，吸附过程操作简单，无毒，无污染，绿色环保。
4、用硝酸作为洗脱剂，洗脱液中主要阴离子为硝酸根离子，能够与铀形成硝酸铀酰。硝酸铀酰可以在高温条件下分解成氧化铀，便于后续的工业应用。
5、本发明无需对盐湖水样进行预处理，不影响其他盐湖资源的开发利用，有利于盐湖资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
图2为盐湖卤水提取物的能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，将对本发明再作进一步详述：
实施例中使用的晶间卤水、盐田水和老卤水采样取于青海省尕斯库勒盐湖。
实施例1：
一种盐湖卤水中铀的提取方法，包括下述步骤：
（1）制备二氧化硅吸附剂：在1500转/分搅拌下将100mL正硅酸乙酯加到4.6L含0.5%十六烷基三甲基溴化铵的5%的氨水中，得到固体沉淀，将沉淀物用乙醇索氏提取48小时后，50℃烘干。所得二氧化硅吸附剂的颗粒大小为0.2μm，平均孔径为4nm，比表面积为823m2/g；
（2）取铀含量为410μg/L盐田水100L，盐田水的pH值为6.1，往盐田水中加入步骤（1）得到的10g二氧化硅吸附剂。200转/分机械搅拌吸附10天，固液分离后获得滤饼；对铀的吸附容量为3.0mg/g；
（3）以浓度0.1mol/L硝酸为洗脱剂对（2）步骤的滤饼进行洗脱，得到含盐含铀洗脱液；洗脱效率为63%；
（4）对（3）步骤得到的含盐含铀洗脱液进行蒸发浓缩，将硝酸浓度调整在5mol/L环境下，用磷酸三丁酯环己烷溶液进行萃取，得含铀磷酸三丁酯环己烷溶液；
（5）对（4）步骤得到的含铀磷酸三丁酯环己烷先后用水进行两次反萃，第一次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为1：2，第二次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为2：1，将第二次反萃液放置在烘箱中60℃蒸干，得到硝酸铀酰。步骤（4）和步骤（5）纯化总效率为85%。
本实施例实验结果如表1所示：
表1：实施例1的实验结果
为了表征本发明获得硝酸铀酰，图2为盐田水提取物的能谱分析，从图2可以看出。本方法得到的的盐田水提取物中主要成分是硝酸铀酰，另外存在微量其他硝酸盐。其中铀元素占提取物重量比重为43%，说明本方法从盐田水中得到硝酸铀酰是可行的。
实施例2：
一种盐湖卤水中铀的提取方法，包括下述步骤：
（1）二氧化硅吸附剂的制取：在1000转/分搅拌下将100mL正硅酸乙酯加到4.6L含0.3%十六烷基三甲基溴化铵的10%的氨水中，得到固体沉淀，将沉淀物用乙醇索氏提取36小时后，60℃烘干。所得二氧化硅吸附剂的颗粒大小为0.4μm，平均孔径为6nm，比表面积为955m2/g；
（2）取铀含量为208μg/L老卤水100L，老卤水的pH值为5.7，往老卤水中加入步骤（1）得到的10g二氧化硅吸附剂。机械搅拌200转/分吸附10天，固液分离后获得滤饼；对铀的吸附容量为1.8mg/g。
（3）以浓度0.5mol/L硝酸为洗脱剂对（2）步骤的滤饼进行洗脱，得到含盐含铀洗脱液；洗脱效率为62%；
（4）对（3）步骤得到的含盐含铀洗脱液进行蒸发浓缩，将硝酸浓度调整在5mol/L环境下，用磷酸三丁酯环己烷溶液进行萃取，得含铀磷酸三丁酯环己烷；
（5）对（4）步骤得到的含铀磷酸三丁酯环己烷先后用水进行两次反萃，第一次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷的比为1：2，第二次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷的比为2：1，将第二次反萃液放置在烘箱中60℃蒸干，得到硝酸铀酰。步骤（4）和步骤（5）纯化总效率为84%。
本实施例实验结果如表2所示：
表2：实施例2的实验结果
实施例2可以看出，本方法也能够有效从老卤水中得到硝酸铀酰。
实施例3：
在1000转/分搅拌下将500mL正硅酸乙酯加到2.3L含0.1%十六烷基三甲基溴化铵的25%的氨水中，得到固体沉淀，将沉淀物用乙醇索氏提取48小时后，60℃烘干。所得二氧化硅吸附剂的颗粒大小为0.9μm，平均孔径为9nm，比表面积为725m2/g。在制备的二氧化硅和盐湖水样的比为0.4g/L，吸附时间5小时的条件下，二氧化硅吸附剂分别对晶间卤水、盐田水、老卤水中铀的吸附容量间见表3。
表3 二氧化硅对盐湖卤水及铀吸附容量
表3的实验结果表明，本方法中的二氧化硅吸附剂能够有效吸附晶间卤水、盐田水和老卤水中的铀，在相同实验条件下，二氧化硅吸附剂对盐田水的吸附效果最好。
从实施例1~3可知，本方法中的二氧化硅材料能够有效对盐湖卤水中的铀进行吸附富集，通过后续的纯化流程，最终能够达到从盐湖水样中提取铀的目的。本方法工艺流程简单，能够从盐湖卤水中得到硝酸铀酰，具有推广价值。
实施例4：
对吸附了盐田水中铀的二氧化硅用不同种类不同浓度的洗脱剂进行洗脱，洗脱效率见表4。
表4 洗脱剂的洗脱效果
试验得知，本发明采用硝酸溶液与其他酸碱洗脱剂相比，洗脱效果好。其中0.1mol/L硝酸溶液是本方法中洗脱效果最佳的洗脱剂。

Claims (2)

1.一种盐湖卤水中铀的提取方法，包括下述步骤：
（1）二氧化硅吸附剂的制备：在500~1500转/分搅拌下将正硅酸乙酯加入含0.1~0.5%十六烷基三甲基溴化铵的5%~25%的氨水中，得到固体沉淀，将沉淀物用乙醇索氏提取36~48小时后，50~60℃烘干，得二氧化硅吸附剂；
（2）往盐湖卤水中加入（1）步骤得到的二氧化硅吸附剂，100~500转/分机械搅拌，吸附1~10天，固液分离后获得滤饼；
（3）以0.1mol/L~1mol/L硝酸为洗脱剂对（2）步骤得到的滤饼进行洗脱，得到含盐含铀洗脱液；
（4）对（3）步骤得到的含盐含铀洗脱液进行蒸发浓缩，将硝酸浓度调整在4~6mol/L环境下，用磷酸三丁酯环己烷溶液进行萃取，萃取5~7min得含铀磷酸三丁酯环己烷溶液；
（5）对（4）步骤得到的含铀磷酸三丁酯环己烷溶液先后用水进行两次反萃，第一次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为0.5~1：2，第二次反萃：水与磷酸三丁酯环己烷溶液的比为2~3：1，将第二次反萃液放置在50~100℃烘箱中蒸干，得到硝酸铀酰。
2.如权利要求1所述的一种盐湖卤水中铀的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)的盐湖卤水为含铀晶间卤水，或盐田水、或老卤水，盐湖卤水的铀含量为50~5000μg/L，盐湖卤水的pH值为4~7 。
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