CN109110740B - 一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法，以二水硫酸钙为原料，以十二水磷酸钠为水热转化剂，以蒸馏水为反应介质，制备羟基磷酸钙纳米棒。在水热反应釜中，依次加入二水硫酸钙、十二水磷酸钠和蒸馏水，混合均匀。从室温开始升至目标控制温度，保温反应5 h～7 h。冷却至室温，产物过滤、蒸馏水洗涤，于105℃干燥后获得羟基磷酸钙纳米棒，羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0，产率为97%～99%。本发明具有绿色环保、操作简便、流程短、工艺稳定性高、长径比大、产率高等特点。

Description

一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法
技术领域
本发明一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法，特别是涉及一种以二水硫酸钙为原料，十二水磷酸钠为水热转化剂，蒸馏水为反应介质，制备羟基磷酸钙纳米棒的方法。本发明具体技术领域为羟基磷酸钙纳米棒的制备。
背景技术
羟基磷酸钙是人体骨骼和牙齿的主要无机组分，具有良好的生物相容性、生物可降解性和骨传导性，在临床医疗、药物载体、荧光探针等领域拥有良好的应用前景。人体骨骼中的羟基磷酸钙晶体的形貌多为50 nm×25 nm的纳米棒，所以羟基磷酸钙纳米棒的研究具有深远的意义。
如今，在现有制备羟基磷酸钙纳米棒的方法中，通常采用两种途径来提高羟基磷酸钙的晶型，一是添加第二相材料（如ZrO2、Al2O3和纤维）来提高晶体的晶型强度，显而易见，第二相材料为难降解的材料，将此材料添加到羟基磷酸钙中会大大降低产物的生物相容性、热稳定性以及降解性，从而显著影响羟基磷酸钙在实际生活中的应用价值。二是通过低温烧结的方式来提高晶体的晶粒强度，且大部分的晶粒为微米级或亚微米级，晶粒过大也限制了其在实际中的应用，故制备一种纳米级的羟基磷酸钙材料极其重要。另外，在制备羟基磷酸钙的过程中，通常会加入有机试剂（如乙醇、丙酮）来解决产物的团聚现象，加入添加剂（如尿素、氨水）来制备纳米级的羟基磷酸钙，不难发现，有机试剂不仅价格昂贵，而且对环境不友好，易燃易爆，存在一定的风险性。
本发明针对现有的制备羟基磷酸钙纳米棒方法中环保性低，生物相容性低，操作复杂、晶粒过大、成本高等缺点，提出一种绿色环保、操作简便、流程短、工艺稳定性高、直径细、长径比大、产率高、成本低的羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法。
发明内容
本发明针对现有的制备羟基磷酸钙纳米棒方法中环保性低，生物相容性低，操作复杂、晶粒过大、成本高等缺点，提出一种绿色环保、操作简便、流程短、工艺稳定性高、直径细、长径比大、产率高、成本低的羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法。
本发明一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法，以二水硫酸钙为原料，十二水磷酸钠为水热转化剂，蒸馏水为反应介质，制备羟基磷酸钙纳米棒。
所述的绿色方法具体为：按照质量比二水硫酸钙∶十二水磷酸钠∶蒸馏水=1∶1.9～2.1∶21～24，依次将二水硫酸钙、十二水磷酸钠和蒸馏水加入至水热反应釜中，混合均匀。从室温开始升至160℃～180℃，保温反应5 h～7 h；冷却至室温，产物过滤，蒸馏水洗涤3次后，于105℃干燥1 h，获得羟基磷酸钙纳米棒，产率为97%～99%；所述的羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0。
本发明的有益效果：1）绿色环保。所用反应试剂均无毒，对环境友好。2）成本低。以二水硫酸钙为原料，十二水磷酸钠为水热转化剂，这些原料都较为便宜。3）操作简便，流程短，易控制。4）制备出的羟基磷酸钙纳米棒产率高。产率为97%～99%。5）长径比大。制备出的羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0。
附图说明
图1为本发明所制备的羟基磷酸钙纳米棒的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法作进一步描述。
实施例 1
在100 L的水热反应釜中，依次加入3.27 kg二水硫酸钙、6.54 kg 十二水磷酸钠和73.5 kg蒸馏水，混合均匀后加热。从室温开始升至170℃，保温反应6 h。反应完毕后冷却至室温，产物过滤，蒸馏水洗涤3次后，于105℃干燥1 h，获得羟基磷酸钙纳米棒。羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0，产率为98%。
实施例 2
在100 L的水热反应釜中，依次加入3.27 kg二水硫酸钙、6.23 kg 十二水磷酸钠和70.0 kg蒸馏水，混合均匀后加热。从室温开始升至180℃，保温反应5 h。反应完毕后冷却至室温，产物过滤，蒸馏水洗涤3次后，于105℃干燥1 h，获得羟基磷酸钙纳米棒。羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0，产率为97%。
实施例 3
在100 L的水热反应釜中，依次加入3.27 kg二水硫酸钙、6.85 kg 十二水磷酸钠和77.0 kg蒸馏水，混合均匀后加热。从室温开始升至160℃，保温反应7 h。反应完毕后冷却至室温，产物过滤，蒸馏水洗涤3次后，于105℃干燥1 h，获得羟基磷酸钙纳米棒。羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0，产率为99%。

Claims (1)

1.一种制备羟基磷酸钙纳米棒的绿色方法，其特征在于：所述的绿色方法以二水硫酸钙为原料，十二水磷酸钠为水热转化剂，蒸馏水为反应介质，制备羟基磷酸钙纳米棒；
所述的绿色方法具体为：按照质量比二水硫酸钙∶十二水磷酸钠∶蒸馏水=1∶1.9～2.1∶21～24，依次将二水硫酸钙、十二水磷酸钠和蒸馏水加入至水热反应釜中，混合均匀；从室温开始升至160℃～180℃，保温反应5 h～7 h；冷却至室温，产物过滤，蒸馏水洗涤3次后，于105℃干燥 1 h，获得羟基磷酸钙纳米棒，产率为97%～99%；所述的羟基磷酸钙纳米棒的直径为40 nm～70 nm，长度为160 nm～240 nm，长径比为2.3～6.0。
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