CN101798093A - 一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的方法 - Google Patents

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裴立宅
樊传刚
杨连金
杨永
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Abstract

本发明提供一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该纳米线由直径10-150nm，平均直径低于100nm，长达50微米的纳米线组成。其制备方法是将氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内均匀搅拌，于温度150-300℃、压力1-10MPa下保温0-48小时，保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末，在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的白色粉末，即为硅酸钙纳米线。本发明方法中，原料来源丰富，产物不需要后续加工处理，因此所得硅酸钙纳米线的成本低，可大批量制备。

Description

一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的方法。
背景技术：
硅酸钙是一种白色粉末，熔点1540℃，难溶于水和碱性溶液，在酸中分解。硅酸钙的结构单元是硅氧四面体，呈链状结构，具有低的导热系数，可广泛应用于工业窑炉、高温装置的保温、绝热技术中。
一维纳米材料由于尺寸小、表面积大等特点，在绝热领域有着很好的应用前景。将硅酸钙制备成一维硅酸钙纳米线结构，制成绝热制品可产生“零对流”、“无穷长路径”等纳米效应，使材料的热传递能力下降或接近最低极限，可作为一种超级绝热材料，具有密度小、强度高、导热系数低、化学稳定性好等特性，在太阳能热水器、工业及建筑保温领域、军事航天领域等方面有着很好的应用前景。超级绝热材料是指在预定的使用条件下，其导热系数低于“无对流空气”导热系数的绝热材料。由硅酸钙纳米线构成的绝热材料内的孔隙小于100nm，材料内大部分气孔的尺寸小于50nm，由于硅酸钙纳米线宏观为絮状物质，所以具有很低的体积密度，以上硅酸钙纳米线的特点均符合作为超级绝热材料的要求。
微孔硅酸钙是目前一种较常用的隔热材料，但是具有韧性差的缺点，需要添加纤维等材料进行增韧处理，但同时会在一定程度上降低其隔热性，限制了应用范围。硅酸钙纳米线作为一种一维纳米线状材料，在作为绝热制品应用时，不仅可以降低制品的导热系数，还可起到增韧作用，可以很好的提高绝热制品的韧性。硅酸钙纳米线作为可以大量使用的保温隔热材料，控制其成本极为重要。中国发明专利“一种偏硅酸钙纳米材料的制备方法”(专利号：200310123479.x)涉及到了偏硅酸钙纳米材料的制备方法，所述方法制备出的是硅酸钙纳米粉末，而硅酸钙纳米线是一种一维纳米线状材料，所以目前尚未有关于低成本批量制备硅酸钙纳米线的专利。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的制备方法。
本发明低成本批量制备的硅酸钙纳米线，由直径10-150nm，平均直径低于100nm，长达50微米的纳米线组成。所制备得硅酸钙为硅灰石单斜结构。
本发明所提供的方法采用氧化钙、纳米二氧化硅为原料，通过矿化过程批量制备出硅酸钙纳米线，是一种工艺过程简单、易于操作控制、成本低、无污染及可批量制备的方法。
本发明所提供得制备方法具体步骤如下：
(1)以氧化钙和纳米二氧化硅为原料，水为溶剂，将摩尔比为1∶1的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，采用磁力搅拌器均匀搅拌，于温度150-300℃、压力1-10MPa下，保温0-48小时，所述氧化钙、二氧化硅混合物的量不大于水溶剂重量的30％，氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度不大于60％；
(2)保温结束自然冷却后，得到含有白色松散物质的水溶液，将所述含有白色松散物质的水溶液在烘箱内于100℃干燥后得到絮状松散的白色粉末，将所述白色粉末在马弗炉内于800℃锻烧1小时，自然冷却后得到絮状松散的白色粉末，即为硅酸钙纳米线，所制得得硅酸钙纳米线由直径10-150nm，平均直径低于100nm，长达50微米的纳米线组成，所制得得硅酸钙纳米线为硅灰石单斜结构。
本发明所述氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度20％。
本发明所述氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度10％。
本发明可在150-250℃温度、1-7MPa压力下保温1-24小时并均匀搅拌。
本发明较佳的制备条件为150-220℃温度、1-5MPa压力下保温1-18小时并均匀搅拌。
本发明另一较佳的制备条件为180-200℃、2-5MPa压力下保温1-12小时并均匀搅拌。
本发明采用制备方法，利用氧化钙与水形成氢氧化钙，并与二氧化硅反应生成含羟基的钙硅化合物纳米线，并经高温锻烧制备出大量高纯的硅酸钙纳米线。该方法制备过程简单、所用原料都是常用、已批量生产的氧化钙及二氧化硅，原料来源丰富，产物不需要后续加工处理，因此所得硅酸钙纳米线的成本低，可大批量制备，为硅酸钙纳米线的实际应用提供了条件。本发明采用的是无毒的氧化钙和二氧化硅及水，原料及制备过程均对环境无污染，符合环保要求的现代工业的发展方向，可实现硅酸钙纳米线的低成本批量化制备。
附图说明：
图1为本发明制备的含羟基钙硅化合物纳米线的低倍SEM图像。
从图1右上角所得产物的数码图片可以看出100℃干燥后产物为絮状松散的白色粉末，SEM显示所得产物为高纯纳米线，长度可达50微米。
图2为本发明制备的含羟基钙硅化合物纳米线的高倍SEM图像。
从图中可看出所得产物由高纯纳米线构成，直径约10-130nm。
图3为本发明制备的含羟基钙硅化合物纳米线的XRD衍射图。
根据XRD衍射图及JCPDS PDF卡片(JCPDS PDF No.23-0125)，可以检索出100℃干燥后所得产物为Ca6Si6O17(OH)2单斜结构。
图4为本发明制备的硅酸钙纳米线的低倍SEM图像。
从图4右上角所得产物的数码图片可以看出所得硅酸钙纳米线为絮状松散的白色粉末，SEM显示高温锻烧后所得产物仍为高纯纳米线，长度可达50微米。
图5为本发明制备的硅酸钙纳米线的高倍SEM图像。
从图可看出所得硅酸钙纳米线的直径约10-150nm，高温锻烧导致了纳米线直径的少量增加。
图6为本发明制备的硅酸钙纳米线的XRD衍射图。
根据XRD衍射图及JCPDS PDF卡片(JCPDS PDF No.27-0088)，可以检索出所得硅酸钙纳米线为硅灰石单斜结构。
具体实施方式：
实施例1：将占水溶剂质量20％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为50％，均匀搅拌，于温度150℃、压力1MPa下保温24小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例2：将占水溶剂质量20％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为30％，均匀搅拌，于温度200℃、压力2MPa下保温36小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例3：将占水溶剂质量10％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为30％，均匀搅拌，于温度250℃、压力4MPa下保温12小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例4：将占水溶剂质量20％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为10％，均匀搅拌，于温度300℃、压力7MPa下保温12小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例5：将占水溶剂质量5％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为40％，均匀搅拌，于温度220℃、压力4MPa下保温12小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例6：将占水溶剂质量5％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为30％，均匀搅拌，于温度180℃、压力1.5MPa下保温48小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例7：将占水溶剂质量15％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为10％，均匀搅拌，于温度250℃、压力4.5MPa下保温24小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。
实施例8：将占水溶剂质量15％的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，其中氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为50％，均匀搅拌，于温度200℃、压力2.5MPa下保温24小时，采用磁力搅拌器搅拌。保温结束自然冷却后收集到含有白色松散物质的水溶液，在烘箱内于100℃干燥后收集到絮状松散的白色粉末。在马弗炉内800℃锻烧1小时，自然冷却后收集到絮状松散的硅酸钙纳米线。

Claims (6)

1.一种低成本批量制备硅酸钙纳米线的方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
(1)以氧化钙和纳米二氧化硅为原料，水为溶剂，将摩尔比为1∶1的氧化钙与二氧化硅的混合物与水混合后置于密闭容器内并密封，采用磁力搅拌器均匀搅拌，于温度150-300℃、压力1-10MPa下，保温0-48小时，所述氧化钙、二氧化硅混合物的量不大于水溶剂重量的30％，氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度不大于60％；
(2)保温结束自然冷却后，得到含有白色松散物质的水溶液，将所述含有白色松散物质的水溶液在烘箱内于100℃干燥后得到絮状松散的白色粉末，将所述白色粉末在马弗炉内于800℃锻烧1小时，自然冷却后得到絮状松散的白色粉末，即为硅酸钙纳米线，所制得得硅酸钙纳米线由直径10-150nm，平均直径低于100nm，长达50微米的纳米线组成，所制得得硅酸钙纳米线为硅灰石单斜结构。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为20％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述二氧化钙、二氧化硅混合物及溶剂总量占容器的填充度为10％。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中温度为150-250℃，压力1-7MPa，保温1-24小时。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中温度为150-220℃，压力1-5MPa，保温1-18小时。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中温度为180-200℃，压力2-5MPa，保温1-12小时。
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