CN109097995B - 一种织物柔顺剂及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稳定的水性分散体形式的织物柔顺剂组合物，其包含：(i)阳离子表面活性剂，选自三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐或其组合；(ii)非离子表面活性剂，选自多元醇型非离子表面活性剂，其中，所述组分(i)与所述组分(ii)的重量比为15:1至5:1。本发明还涉及织物柔顺剂组合物的制备方法及其应用。

Description

一种织物柔顺剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及织物柔顺剂领域，具体涉及一种具有优秀的柔软性能、再润湿性能和流变稳定性能的织物柔顺剂。
背景技术
随着生活水平的提高，织物柔顺剂作为织物护理的主要产品，越来越多的消费者愿意在清洗织物过程中加入织物柔顺剂来获得更舒适更愉悦气味的织物体验，这就对织物柔顺剂的配方提出了更多的要求。
通常织物柔顺剂主要具有织物柔顺、提供愉悦气味的功能，然而目前的配方在再润湿性方面关注不多，导致一些再润湿问题，如使用过织物柔顺剂的毛巾晾干后再次使用时会发现吸水性变慢了。这是由于目前在配方组成上选用了疏水性较强的阳离子表面活性剂来提高柔顺性能，疏水性的阳离子表面活性剂留存在织物表面延缓了织物的再次润湿。因此调整配方来平衡柔顺性、再润湿性是配方优化的方向之一。
目前的柔顺剂在低温稳定性方面容易产生结团、分层、析出等问题。因为柔顺剂的使用频次不高，相对而言一瓶柔顺剂会储存较长时间(1年甚至数年)才会被用完，其间经历的温度跨度有时会相当大，如高纬度地区，夏季可以达到30℃，而冬季则会降到-20℃，较大的温差导致对稳定性产生显著影响。其原因是当柔顺剂经历低温后回到室温，阳离子表面活性剂会由凝固态向解冻的水进行重新分散，由于柔顺剂主要成份阳离子表面活性剂的熔点较高、水溶性较差且溶解缓慢，导致阳离子表面活性剂重新分散时不能快速均匀分散从而产生浓度梯度，在阳离子表面活性剂浓度高的区域产生结团，整个体系粘度不均匀。因此，提高柔顺剂稳定性也是有一定的改进需求。
本发明是为了解决现有产品中的上述技术问题，提供一种具有优秀的柔软性能、再润湿性能和流变稳定性能的织物柔顺剂。发明人通过大量研究发现，通过在三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐中的至少一种或多种阳离子表面活性剂中加入多元醇型非离子表面活性剂进行复配，可以提高阳离子表面活性剂的分散性、低温稳定性，使乳液颗粒大小更均匀、直径更小、形貌更接近球形。加入优选的非离子表面活性剂可使柔顺剂在保持柔顺性能的同时又能提高其再润湿性能。加入阳离子增稠剂能起到巩固体系结构，增强稳定性的作用。
发明内容
本发明提供了一种具有优异的柔顺性能、再润湿性能和流变稳定性能的衣物柔顺剂。
一方面，本发明提供了一种稳定的水性分散体形式的织物柔顺剂组合物，其包含：
(i)阳离子表面活性剂，选自三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐或其组合；
(ii)非离子表面活性剂，选自多元醇型非离子表面活性剂，
其中，所述组分(i)与所述组分(ii)的重量比为15:1至5:1。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中组分(i)与组分(ii)的重量比为10:1-10:3。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中阳离子表面活性剂的用量为3.5-7.5重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中多元醇型非离子表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中非离子表面活性剂的用量为0.1-5重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中还包含阳离子增稠剂，选自阳离子丙烯酸类聚合物、聚季铵盐或其组合。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中还包含稳定剂，选自多元醇。
另一方面，本发明提供了一种制备稳定的水性分散体形式的织物柔顺剂组合物的方法，包括以下步骤：
a)在50℃下混合阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂，保持搅拌；
b)任选地在50℃下加入阳离子增稠剂和/或稳定剂，保持搅拌直到混合物分散均匀。
另一方面，本发明还提供了一种赋予织物柔顺性的方法，所述方法包括使织物接触有效量的稳定的水性分散体形式的织物柔顺剂组合物。
在优选的实施方式中，所述接触步骤在手动洗涤或自动洗衣机的洗涤循环中进行。
附图说明
图1显示了实施例1、12和13在室温、冷冻-解冻实验后的显微镜照片。其中，图1中A分别显示实施例1的样品在室温和冷冻-解冻实验后的显微镜照片；图1中B分别显示实施例12的样品在室温和冷冻-解冻实验后的显微镜照片；图1中C分别显示实施例13的样品在室温和冷冻-解冻实验后的显微镜照片。
图2显示了市售柔顺剂产品与本发明制备的柔顺剂组合物的再润湿性测试中的吸水性测试结果。
发明详述
在本说明书及权利要求书中，如无特别说明，混合物中各组分的含量是指其重量百分数。
本发明首次将选自三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐中的至少一种或多种的阳离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂进行复配，得到了分散性能佳、稳定性好的分散体系。
在本发明中，阳离子表面活性剂是指三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐中的一种或多种组合。二烷基二甲基季铵盐曾是用作柔顺剂的最主要的阳离子表面活性剂，其具有优秀的柔顺性能、抗静电性能，然而其抗黄变、再润湿性、生物降解以及配方兼容性等方面存在比较严重的问题。这些问题制约了以其为主的柔顺剂的进一步发展。作为替代方案，三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐在保持柔顺性的同时，具有更出色的抗黄变、再润湿性、生物降解以及配方兼容性，从而使得柔顺剂各项性能更好且配方更环保。
在本发明具体的实施方式中，采用购自EVONIK公司的商品名为“REWOQUATWE28SH”的三乙醇胺酯基季铵盐、“VARISOFT 222SH”的酰胺基胺季铵盐、“VARISOFT 3690PG90”的咪唑啉季铵盐作为织物柔顺剂组合物中的阳离子表面活性剂。
在本发明中，非离子表面活性剂是多元醇型非离子表面活性剂。优选的非离子表面活性剂需具有低泡/消泡、高乳化能力、配方配伍性好、亲水性好等特点。低泡/消泡可以使柔顺剂在使用过程中避免大量泡沫导致需要重新漂洗的问题；高乳化能力、配方配伍性好的特点可与阳离子表面活性剂形成形貌更均一、稳定性更好的乳液；较好的亲水性可提高柔顺剂的再润湿能力。
在一个优选的实施方式中，非离子表面活性剂是吐温20。
在本发明具体的实施方式中，采用购自CRODA公司的商品名为“SP TWEEN 20MBAL-LQ-(SG)”的吐温20作为织物柔顺剂组合物中的非离子表面活性剂。
本发明意外地发现，当非离子表面活性剂的加入量为阳离子表面活性剂加入量的10％左右时，两者复配得到的柔顺性组合物在保持优异的柔顺性能的同时，具有较高的稳定性和再润湿性能。
在本发明具体的实施方式中，织物柔顺剂组合物中阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的重量比为10:1-10:3。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中阳离子表面活性剂的用量为3.5-7.5重量％。在更优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中阳离子表面活性剂的用量为5重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中非离子表面活性剂的用量为0.1-5重量％。在更优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中非离子表面活性剂的用量为0.5重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中还包含阳离子增稠剂。阳离子增稠剂是指阳离子丙烯酸类聚合物、聚季铵盐中的一种或两种组合。如中国专利申请CN101845754所述，洗涤产品中使用的增稠剂，例如聚丙烯酸酯、碱溶胀型胶乳、改性纤维素、瓜尔胶和黄原胶等，对于阳离子表面活性剂产品均没有增稠效果，甚至不能与阳离子表面活性剂共存而引起沉淀。因此由阳离子单体与其它单体制备的聚合物增稠剂受到广泛研究及应用。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中使用的增稠剂选自阳离子丙烯酸类聚合物、聚季铵盐或其组合。
在本发明具体的实施方式中，采用购自BASF公司的商品名为“RHEOVIS FRS”的阳离子丙烯酸类聚合物作为织物柔顺剂组合物中的增稠剂。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中增稠剂的用量为0.1-1重量％。在更优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中增稠剂的用量为0.3-0.7重量％。在尤其更优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中增稠剂的用量为0.7重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中还包含稳定剂。在具体的实施方式中，稳定剂是多元醇。
在本发明具体的实施方式中，采用购自Dow公司的商品名为“PROPYLENEGLYCOLUSP/EP”的1,2-丙二醇作为织物柔顺剂组合物中的稳定剂。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中稳定剂的用量为1-10重量％。在更优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中稳定剂的用量为5重量％。
在优选的实施方式中，本发明所述织物柔顺剂组合物中还包含防腐剂。在具体的实施方式中，稳定剂是卡松。
在本发明具体的实施方式中，采用购自Schulke公司的商品名为“EUXYL K 100”的卡松作为织物柔顺剂组合物中的防腐剂。
本发明还涉及赋予织物柔顺性的方法，所述方法包括使织物接触有效量的本发明的织物柔顺剂组合物。
在优选的实施方式中，织物与织物柔顺剂组合物的接触过程可以在手动洗涤中实现或者在自动洗衣机的洗涤循环中进行。
具体实施方式
以下，通过优选的实施方式对本发明的技术方案进行详细说明，但本发明的范围并不局限于这些实施方式，其旨在说明本发明的技术方案而不是限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
本发明的实施例中所用的原料及其制造商如表1所示。
表1
Figure BDA0001786960780000061
实施例1
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取94.9克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入 0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例2
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取94.4克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例3
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.9克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入1克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例4
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.4克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入1.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例5
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取94.1克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.3克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例6
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.9克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.5克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例7
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.7克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例8
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.2克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入1克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例9
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取92.7克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入1.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例10
称取三乙醇胺酯基季铵盐3.5克加热至50℃，再称取95.2克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例11
称取三乙醇胺酯基季铵盐7克加热至50℃，再称取91.7克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例12
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取89.9克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入 5克1,2-丙二醇和0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例13
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取89.4克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入5克1,2-丙二醇和0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例14
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.7克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克聚氧乙烯(9)脂肪醇醚，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7 克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例15
称取三乙醇胺酯基季铵盐5克加热至50℃，再称取93.7克去离子水加热至50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5克聚氧乙烯(26)甘油醚，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7 克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例16
称取酰胺基胺季铵盐5克加热至50℃，再称取93.7克去离子水加热至 50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5 克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
实施例17
称取咪唑啉季铵盐5克加热至50℃，再称取93.7克去离子水加热至 50℃，然后再将预热后的去离子水加入三乙醇胺酯基季铵盐中，再加入0.5 克吐温20，在50℃下，持续搅拌30分钟后，加入0.7克阳离子丙烯酸类聚合物，在50℃下，持续搅拌30分钟后，直到混合物分散均匀，将混合物冷却至30℃，加入0.1克卡松，持续搅拌10分钟，直到混合物分散均匀，备用。
表2
Figure BDA0001786960780000111
Figure BDA0001786960780000112
Figure BDA0001786960780000121
试验例1：稳定性考察
将实施例1-4样品在室温下放置24小时，观察外观。结果发现：实施例1、实施例2样品为均匀乳白色液体；实施例3、实施例4出现分层，上层为水，下层为细密颗粒悬浮液。
将实施例1-4样品在-18℃恒温箱内放置24小时，然后将样品转移至 25℃恒温箱内再放置24小时，最后取出观察外观。结果发现实施例1出现少量结团，实施例2～4没有明显结团现象。
试验例2：粒径测试
使用BeckmanCoulter LS I3 320型激光粒度分析仪对实施例1-4样品进行粒径测试，溶剂为去离子水，试验温度为室温。结果发现实施例1-4的粒径均在0.5～0.7μm范围内。通过高倍显微镜观察，可以发现实施例1为不规则分散体，可以发现直径超过5μm的不规则团聚物；实施例2～4的分散体形貌更为接近球形。
以上实验结果说明，酯基季铵盐与吐温20共存时，其形成的分散体结构更为稳定，不容易出现团聚。实施例3、4出现分层的原因可能是当吐温 20的含量增大后，虽然分散体粒径没有明显增大，但其密度可能有所提升，导致分散体趋向于富集在下层。实施例2没有出现明显的稳定性问题，故为优选配比。
试验例3：稳定性考察
将实施例5-11样品在室温下放置24小时，观察外观。结果发现：实施例5-11样品均为均匀乳白色液体，样品粘度随阳离子丙烯酸类聚合物的含量增大而增大，没有分层与沉淀出现。
将实施例5-11样品在-18℃恒温箱内放置24小时，然后将样品转移至 25℃恒温箱内再放置24小时，最后取出观察外观。结果发现5例样品均无明显结团，粘度均有所上升，其上升程度随阳离子丙烯酸类聚合物的含量增大而减小。以上实验结果说明，阳离子丙烯酸类聚合物含量越高，样品的粘度稳定性越好。
实施例3和实施例4未添加阳离子丙烯酸类聚合物时出现分层，而实施例8和实施例9在添加阳离子丙烯酸类聚合物后为均一液体，表明阳离子丙烯酸类聚合物对分散体系的稳定性起到重要作用。
将实施例1、12和13样品在室温下放置24小时，观察外观。结果发现：均为均匀乳白色液体。
将实施例1、12、13样品在-18℃恒温箱内放置24小时，然后将样品转移至25℃恒温箱内再放置24小时，最后取出观察外观。结果发现实施例 1出现少量结团，实施例10、11没有明显结团现象。
图1显示了实施例1、12和13在室温、冷冻-解冻实验后的显微镜照片。可以发现，实施例12、13变化不明显，仅略有发粗，均为均匀乳液状态；而实施例1在室温下能观察到不规则大分散体，冷冻-解冻后分散体的团聚明显增加。以上实验结果说明，1,2-丙二醇的存在可以提升稳定性。
将实施例7、14、15样品在室温下放置24小时，观察外观。结果发现：
实施例7、14、15样品为均匀乳白色液体。
将实施例7、14、15样品在-18℃恒温箱内放置24小时，然后将样品转移至25℃恒温箱内再放置24小时，最后取出观察外观。结果发现实施例 7没有出现结团，实施例14、15有较明显的结团现象。说明吐温20是优选合适的非离子表面活性剂，而聚氧乙烯(9)脂肪醇醚、聚氧乙烯(26)甘油醚均不能保持样品的低温稳定性。非离子表面活性剂的选择是提高稳定性的关键，合适的亲水链长度、疏水基团的体积可以提高低温稳定性能。
将实施例7、16、17样品在室温下放置24小时，观察外观。结果发现：实施例7、16样品为均匀乳白色液体，实施例17样品为均匀淡黄色乳液。
将实施例7、16、17样品在-18℃恒温箱内放置24小时，然后将样品转移至25℃恒温箱内再放置24小时，最后取出观察外观。结果发现实施例7、16、17为均一液体，没有出现结团。说明三乙醇胺酯基季铵盐、酰胺基胺季铵盐、咪唑啉季铵盐均能与吐温20复配得到稳定性较优的样品。
试验例4：实施例7与市售产品的再润湿性测试
根据QB/T 4309织物柔顺剂吸水性测试方法进行测试，记录下经不同柔顺剂以同样的有效物浓度处理的布条，浸泡在水中吸收两厘米距离的水所需要的时间，然后根据平均值评判其再润湿性能。用时越少说明再润湿性越好。其中根据QB/T 4309织物柔顺剂中定义，再润湿性事件需小于等于90秒。
试验步骤如下：
(1)将JB-00白棉布裁成径向250mm×纬向200mm的布条，用250mg/kg 硬水将柔顺剂样品配置成1g/L浓度的测试液。取250mL测试液加入立式去污剂的浴缸内，在30℃下对布条进行搅拌洗涤，搅拌速度为 120r/min，洗涤10分钟后停止。然后将洗涤过的布条置于漂洗器内脱水15秒，晾干待用。
(2)将晾干后的JB-00布条裁成4块径向150mm×纬向30mm的布条试片，并在离试片一端10mm、30mm处沿纬向用铅笔分别做两条水平标记。将试片在恒温恒湿箱中放置24小时，温度为20℃，湿度为65％，待用。
(3)将0.1％的色素水溶液作为毛细效应试液，在20℃下恒温待用。
(4)将试片为标记的一端固定，用张力夹使试片垂直。将足量毛细效应试液置于烧杯并放置于试片下方，调整烧杯高度，使毛细效应试液的液面刚好与试片10mm线重合，此时开始计时。当试液上升到30mm 线时停止计时。记录试液上升20mm高度所需时间。
样品1：市售织物护理剂(商品名：金纺多效织物护理剂清新柔顺，生产商：联合利华(中国)有限公司)
样品2：市售织物护理剂(商品名：蓝月亮绿色柔顺剂，生产商：蓝月亮(中国)有限公司)
样品3：实施例7制备获得的柔顺剂
从图2可知，样品1、2的吸水时间为90秒、82秒；而样品3的吸水时间仅为26秒，明显优于竞品。说明本发明在再润湿性上具有明显优势。
试验例5：皮肤刺激性测试
本发明对皮肤刺激性进行测试。测试方法参考《化妆品安全技术规范》。将受试物一次(或多次)涂敷于受试动物的皮肤上，在规定的时间间隔内，观察动物皮肤局部刺激作用的程度并进行评分。采用自身对照，以评价受试物对皮肤的刺激作用。急性皮肤刺激性试验观察期限应足以评价该作用的可逆性或不可逆性。
急性皮肤刺激性试验步骤：
(1)试验前约24h，将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，不可损伤表皮，去毛范围左、右各约3cm×3cm。
(2)取受试物约0.5mL(g)直接涂在皮肤上，然后用二层纱布 (2.5cm×2.5cm)和一层玻璃纸或类似物覆盖，再用无刺激性胶布和绷带加以固定。另一侧皮肤作为对照。采用封闭试验，敷用时间为4h。试验结束后用温水或无刺激性溶剂清除残留受试物。
(3)于清除受试物后的1、24、48和72h观察涂抹部位皮肤反应，按表4进行皮肤反应评分，以受试动物积分的平均值进行综合评价，根据24、 48和72h各观察时点最高积分均值，按表5判定皮肤刺激强度。
(4)观察时间的确定应足以观察到可逆或不可逆刺激作用的全过程。
皮肤刺激性的评价标准如表3所示。在每次评价时，考虑到皮肤刺激性的两个方面(皮肤反应和水肿形成)，将两方面结果相加，使用九点量表评估测试对象皮肤刺激性的总体情况，范围从0＝完全无刺激到8＝严重/非常严重的皮肤刺激。
表3
Figure BDA0001786960780000151
Figure BDA0001786960780000161
表4
积分均值 强度
0—<0.5 无刺激性
0.5—<2.0 轻刺激性
2.0—<6.0 中刺激性
6.0—8.0 强刺激性
用实施例7进行急性皮肤刺激性试验，使用原液、1:100稀释液分别作为测试样品。结果显示，测试所得积分均为0，即实施例7的样品对皮肤无刺激性。此试验结果表明，通过本发明复配得到的柔顺剂对皮肤无刺激性。
试验例6：柔顺性能感官评估
本方明对柔顺性能进行感官评估测试。试验步骤如下：
(1)选取同一厂家的四块新毛巾，用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠混合溶液作为洗涤剂，在洗衣机内按标准洗涤模式洗涤5次，后晾干。
(2)将四块预洗晾干的毛巾进行标记后分别使用洗衣机以按标准洗涤模式洗涤1次，其中洗涤剂为GB/T 13174中规定的标准洗衣粉，洗涤浓度为0.2％；柔顺剂为待测样品，使用量为10g。其中，毛巾 A：洗涤但无柔顺处理；毛巾B：洗涤过程中的最后一次漂洗使用实施例7进行柔顺处理；毛巾C：洗涤过程中的最后一次漂洗使用样品1进行柔顺处理；毛巾D：洗涤过程中的最后一次漂洗使用样品2进行柔顺处理。所有毛巾洗涤后晾干待测。
(3)选取30位具有柔顺剂使用经验的待测者分别对四块毛巾进行柔顺度的评价，评价分3级：柔软、一般、不柔软。记录评价并汇总。
样品1：市售织物护理剂(商品名：金纺多效织物护理剂清新柔顺，生产商：联合利华(中国)有限公司)
样品2：市售织物护理剂(商品名：蓝月亮绿色柔顺剂，生产商：蓝月亮(中国)有限公司)
试验结果发现，所有测试者均评价毛巾A为不柔软，毛巾B、C、D 均评价为柔软且无明显差距。说明实施例7与市售织物护理剂相当，具有显著的柔顺性能。
综上所述，本发明所制备的柔顺剂不仅具有显著的柔顺性能，还同时具有优良的稳定性和再润湿性。

Claims (8)

1.一种稳定的水性分散体形式的织物柔顺剂组合物，其包含：
(i)阳离子表活面性剂，所述阳离子表活面性剂是三乙醇胺酯基季铵盐；
(ii)非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯，
其中，所述组分(i)与所述组分(ii)的重量比为10:1-10:3。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述织物柔顺剂组合物中阳离子表面活性剂的用量为3.5-7.5重量％。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述织物柔顺剂组合物中非离子表面活性剂的用量为0.1-5重量％。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述织物柔顺剂组合物中还包含阳离子增稠剂，选自阳离子丙烯酸类聚合物、聚季铵盐或其组合。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含稳定剂，选自多元醇。
6.一种制备如权利要求1-5中任一项所述的组合物的方法，包括以下步骤：
a)在50℃下混合阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂，保持搅拌；
b)任选地在50℃下加入阳离子增稠剂和/或稳定剂，保持搅拌直到混合物分散均匀。
7.一种赋予织物柔顺性的方法，所述方法包括使织物接触有效量的如权利要求1所述的织物柔顺剂组合物。
8.如权利要求7所述的方法，所述接触步骤在手动洗涤或自动洗衣机的洗涤循环中进行。
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