CN102619138A - 一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法 Download PDF

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许桂红
张燕兴
陈新泉
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Abstract

本发明涉及一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：1.在四口烧瓶中，加入硬脂酸加热熔解，加入催化剂和通氮气保护，缓慢滴加二乙烯三胺，在减压条件下反应即得到双烷基酰胺咪唑啉；2.将第一步的中间体加入到三口烧瓶中，加异丙醇搅拌均匀，逐渐滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，保温得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐；3.在第二步得到的产品中加入适量表面活性剂和水，快速搅拌得到乳液型柔软剂。本发明所述的乳液型纸张柔软剂，其特征在于不需要用热水溶解可以直接使用，使用方便。添加到纸浆上后具有对纤维吸附力强，能大幅度降低纤维间静摩擦系数，并且具有手感平滑的特性。

Description

一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种造纸柔软剂，尤其是涉及一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法，属造纸助剂技术领域。
背景技术：
纸张柔软剂是一种能够吸附于纤维上增加纸的柔软性能，使纸张手感舒适柔软的新型造纸助剂。过去，柔软剂主要用于纺织品，很少用于纸加工。对于卫生纸、面巾纸等皱纹纸需要有一定的柔软性能和手感，玻璃纸、蜡纸、无纺布等易折叠的纸也要求柔软，因此柔软剂在造纸工业上也开始采用。
目前，纸张用柔软剂主要有蜡乳液、金属络合物、聚硅氧烷和反应型柔软剂。蜡乳液主要是非离子性的蜡或低分子量的聚乙烯用表面活性剂乳化分散而制成的，其平滑性能优良，但降低纤维间静摩擦系数的效果差，特别是用在皱纹纸上使纸的吸水性能变差，多用于蜡纸和防水纸的生产。金属络合物是锆、铝、铬等金属络合物，其对纤维有较强的结合力，能使憎水基团规则地排列在纤维周围，纸的柔软性能较好，但金属锆、铬金属有毒，不能在卫生纸品上使用。聚硅氧烷能与纤维的羟基以氢键形式结合，由于甲基的定向排列性，可以使纸品获得独特的柔软性能，同时具有很好的厚实感和滑爽性，是一种性能优良的柔软剂，唯价格较高，厂家难以接受。
国外的纸张柔软剂大多是酰胺类、季胺盐类、乙烯酮类化合物，属于反应型柔软剂。酰胺类柔软剂对纤维吸附力强，降低纤维间摩擦系数的效果很好，并且具有手感平滑的特性。季胺盐类柔软剂靠电性与纤维结合，能大幅度降低纤维间静摩擦系数，同时还具有杀菌防霉作用，但其缺少酰胺类柔软剂平滑的手感性能。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺点，提供一种既有酰胺类柔软性能，又有季铵盐柔软剂特点，并且不需要用热水溶解可以直接使用的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法。该方法制备的柔软剂使用方便，具有对纤维吸附力强，能大幅度降低纤维间静摩擦系数，并且具有手感平滑的特性。
本发明的目的是这样实现的：一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中，加入硬脂酸加热熔解，搅拌完全熔化后加入甲醇钠催化剂和通氮气保护，缓慢滴加二乙烯三胺，滴加完后开动真空泵减压到绝对压力0.20×105Pa以上，并逐渐升温至到200℃为止。待无水脱出时结束反应，得到的外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉，其结构通式为：
Figure BSA00000704890400021
式中，R为烷烃基(下同)，各组分的重量百分比为：
硬脂酸             70％-85％
二乙烯三胺         10％-25％
甲醇钠             0.2％-2.0％
各组分重量之和为100％；
步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐
取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口烧瓶中，加异丙醇搅拌均匀后升温到80℃，逐渐滴加3-氯2-羟丙基三甲基氯化铵，加完后保温反应2hr，之后得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐，其结构通式为：
Figure BSA00000704890400022
各组分的重量百分比为：
双烷基酰胺咪唑啉                40％-60％
异丙醇                          20％-30％
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵       20％-35％
各组分重量之和为100％。
步骤三、制备双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂
在第二步得到的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐中加入适量表面活性剂和水，快速搅拌放料得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂。
各组分的重量百分比为：
双烷基酰胺咪唑啉季铵盐        20％-40％
表面活性剂                    0.2％-5％
水                            余量
各组分重量之和为100％。
所述的表面活性剂为脂肪胺盐型阳离子表面活性剂、乙醇胺盐型阳离子表面活性剂、聚乙烯多胺盐型阳离子表面活性剂、烷基季铵盐卤化物阳离子表面活性剂、烷基苄基季铵盐卤化物阳离子表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂、非离子氟碳表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。表面活性剂溶解于水中以后，它们能降低水的表面张力，并提高双烷基酰胺咪唑啉季铵盐的可溶性。
本发明的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐型纸张柔软剂，它采用高碳脂肪酸硬脂酸为主要原料，因为硬脂酸本身具有柔软性，所以其产品的柔软性很突出，同时其价格较低，原料易得；催化剂通常采用甲醇钠，它具有反应速度快、反应时间短的特性；烷基化试剂采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，由于它们毒性低，容易购买，同时使柔软剂的生产过程及柔软剂产品的使用更加安全。
本发明具有以下优点：
本发明所述的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂，其特征在于不需要用热水溶解可以直接使用，使用方便。添加到纸浆上后具有对纤维吸附力强，能大幅度降低纤维间静摩擦系数，并且具有于感平滑的特性。
具体实施方式
通过实施例和应用实施例进一步说明本发明的内容，并不是对本发明的限定。
实施例1：
步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中，加入320份(重量份数，下同)硬脂酸加热熔解，搅拌完全熔化后加入1.2份甲醇钠催化剂和通氮气保护，缓慢滴加63份二乙烯三胺，几分钟后即可观察到放热现象，同时反应物颜色由浅逐渐变深。控制滴加速度，滴加完后开动真空泵减压到绝对压力0.35×105Pa，并逐渐升温至到200℃为止。待无水脱出时结束反应，得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉。
步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐
取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉200份加入到500ml三口烧瓶中，加80份异丙醇搅拌均匀后升温到80℃，逐渐滴加79.5份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，加完后保温反应2hr，之后得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
步骤三、制备双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂
在第二步得到的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐中加入7.5份Tween-60和250份水，快速搅拌得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂。
实施例2：
步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中，加入320份硬脂酸加热熔解，搅拌完全熔化后加入1.5份甲醇钠催化剂和通氮气保护，缓慢滴加68.5份二乙烯三胺，几分钟后即可观察到放热现象，同时反应物颜色由浅逐渐变深。控制滴加速度，滴加完后开动真空泵减压到绝对压力0.45×105Pa，并逐渐升温至到200℃为止。待无水脱出时结束反应，得到外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉。
步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐
取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉200份加入到500ml三口烧瓶中，加80份异丙醇搅拌均匀后升温到80℃，逐渐滴加84.5份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，加完后保温反应2hr，之后得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐。
步骤三、制备双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂
在第二步得到的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐中加入8.5份十八烷基二甲基苄基氯化铵和250份水，快速搅拌得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂。

Claims (2)

1.一种双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型纸张柔软剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
步骤一、合成双烷基酰胺咪唑啉
在装有搅拌器、温度计、冷凝管和水份分离器的500ml四口烧瓶中，加入硬脂酸加热熔解，搅拌完全熔化后加入甲醇钠催化剂和通氮气保护，缓慢滴加二乙烯三胺，滴加完后开动真空泵减压到绝对压力0.20×105Pa以上，并逐渐升温至到200℃为止，待无水脱出时结束反应，得到的外观为浅黄色膏状中间体为双烷基酰胺咪唑啉，其结构通式为：
Figure FSA00000704890300011
式中，R为烷烃基(下同)，各组分的重量百分比为：
硬脂酸                 70％-85％
二乙烯三胺             10％-25％
甲醇钠                 0.2％-2.0％
各组分重量之和为100％；
步骤二、合成双烷基酰胺咪唑啉季铵盐
取第一步制备的中间体双烷基酰胺咪唑啉加入到500ml三口烧瓶中，加异丙醇搅拌均匀后升温到80℃，逐渐滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，加完后保温反应2hr，之后得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐，其结构通式为：
Figure FSA00000704890300012
各组分的重量百分比为：
双烷基酰胺咪唑啉               40％-60％
异丙醇                         20％-30％
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵      20％-35％
各组分重量之和为100％。
步骤三、制备双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂
在第二步得到的双烷基酰胺咪唑啉季铵盐中加入适量表面活性剂和水，快速搅拌放料得到双烷基酰胺咪唑啉季铵盐乳液型柔软剂，
各组分的重量百分比为：
双烷基酰胺咪唑啉季铵盐       20％-40％
表面活性剂                   0.2％-5％
水                           余量
各组分重量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂为脂肪胺盐型阳离子表面活性剂、乙醇胺盐型阳离子表面活性剂、聚乙烯多胺盐型阳离子表面活性剂、烷基季铵盐卤化物阳离子表面活性剂、烷基苄基季铵盐卤化物阳离子表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂、非离子氟碳表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。
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