CN109096438B - 一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物及其制备方法，包括，第一网络基体、第二网络基体、溶剂、催化剂、交联剂、引发剂，所述第一网络基体为羟丙基瓜尔胶、所述第二网络基体为N‑乙烯基吡咯烷酮、所述溶剂为乙醇、所述催化剂为对甲苯磺酸、所述交联剂为戊二醛和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、所述引发剂为偶氮二异丁腈和光引发剂TPO。本发明可用作造纸工业中的增强剂，提高纸张的干强度。本发明原料来源广泛，制备工艺简单，产品稳定性好，且绿色无污染，符合当前材料领域绿色环保的理念。

Description

一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互 穿网络聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物技术领域，具体涉及一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物及其制备方法。
背景技术
瓜尔胶是一种水溶性高分子聚合物，它是一种天然高分子植物胶，由瓜儿豆种子的胚乳提取得到，通常为淡黄色、无为粉末。瓜尔胶的分子直链上没有非极性基团，大部分伯羟基和仲羟基都处在外侧，而且半乳糖支链并没有遮住活性的醇羟基。能改性的基团丰富，易于改性，因而瓜尔胶具有最大的氢键结合面积，当与纤维结合时，形成的氢键结合距离短，结合力大。这就使得瓜尔胶广泛应用于食品、化妆品、造纸、纺织印染等行业。
互穿网络聚合物(Interpenetratingpolymer networks，IPN)是两种高分子材料以网络的形式互相贯穿而形成的交织聚合物网络。在互穿网络高分子材料中，至少有一种高分子材料是合成交联的，另一种高分子材料与前一种高分子材料没有共价键结合而是贯穿前一种高分子材料的网络之中。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物，其包括，第一网络基体、第二网络基体、交联剂、引发剂，所述第一网络基体为羟丙基瓜尔胶、所述第二网络基体为N-乙烯基吡咯烷酮、所述交联剂为戊二醛和N,N-亚甲基双丙烯酰胺、所述引发剂为偶氮二异丁腈和光引发剂TPO，
其中，以质量份数计，所述第一网络基体含量为80～120份、所述第二网络基体含量为80～120份、所述交联剂含量为15～20份、所述引发剂含量为2.75～5份。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的一种优选方案：以质量份数计，所述戊二醛含量为7.5～10份、所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺含量为7.5～10份。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的一种优选方案：所述偶氮二异丁腈含量为1.75～3份。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的一种优选方案：所述光引发剂TPO含量为1～2份。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法，其包括，
称取羟丙基瓜尔胶，加入乙醇，搅拌均匀，调节pH；
升温至35～45℃后，加入交联剂戊二醛，搅拌，加入催化剂对甲苯磺酸；
将反应后的溶液旋蒸，脱溶剂后洗涤、干燥、再研磨粉碎，制得改性的交联瓜尔胶；
将单体N-乙烯基吡咯烷酮溶液与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺制备成乙醇溶液混合；
将制得的交联瓜尔胶缓慢搅拌，通入氮气，并加上蛇形冷凝管回流保护；
升温至60～70℃，加入自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈，搅拌，加入光引发剂TPO；
保持体系在60～70℃、恒速搅拌下反应6h。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法的一种优选方案：所述称取羟丙基瓜尔胶，加入乙醇，搅拌均匀，调节pH，包括加入羟丙基瓜尔胶两倍质量的乙醇，调节pH至9.0～12.0。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法的一种优选方案：所述加入交联剂戊二醛，搅拌，搅拌时间为10min，所述加入催化剂对甲苯磺酸，包括加入催化剂对甲苯磺酸后，在35～45℃下搅拌3h，将pH调节至7～8。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法的一种优选方案：所述将制得的交联瓜尔胶缓慢搅拌，搅拌时间为5min。
作为本发明所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法的一种优选方案：还包括，恒速搅拌下反应6h后，将反应液脱水得滤饼，滤饼反复洗涤、干燥。
本发明的有益效果：本发明通过调整IPN的组分，可同时达到橡胶的增强和塑料的增韧双重改性，即可欧威热塑性弹性体，又可作为增韧塑料。
本发明可用作造纸工业中的增强剂，提高纸张的干强度。纸张的干强度主要由纸页内纤维与纤维之间的氢键所形成，而纤维与纤维之间真正键接的面积所占比例很小，本产品中由于含有的瓜尔胶作为天然树胶可通过键接作用，把两根纤维非接触区之间的间隙桥连起来从而达到增强目的。
本发明原料来源广泛，制备工艺简单，产品稳定性好，且绿色无污染，符合当前材料领域绿色环保的理念。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法：
称取一定质量的羟丙基瓜尔胶(HPG)，加入到2倍质量的乙醇中，转移至三口瓶中，搅拌至均匀溶液。用5mol/L的氢氧化钠溶液调剂pH至9.0～12.0；
升温至35～45℃后，加入一定量的交联剂戊二醛，搅拌10min后加入一定量的催化剂对甲苯磺酸；
35～45℃下搅拌3h，结束后用稀盐酸、稀氢氧化钠将反应液的pH调节至7～8；
将反应后溶液做旋蒸，脱溶剂后洗涤、干燥、再研磨粉碎，制得改性的交联瓜尔胶；
将一定量的单体N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)溶液与少量的双官能交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)制备成乙醇溶液混合于四口瓶中；
将制得的一定质量的交联瓜尔胶加入到四口瓶中，溶液会使瓜尔胶慢慢润张，加入少量水并缓慢搅拌。同时，通入氮气，并加上蛇形冷凝管回流保护；
升温至60～70℃，加入少量自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，搅拌5min后加入少量光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)；
保持体系在60～70℃、恒速搅拌下反应6h；
将反应液脱水得滤饼，滤饼反复洗涤、干燥，得到本发明产物互穿网络聚合物HPG/PVP-IPN。
实施例1：
采用不同原料用量及不同助剂用量制备本发明，样品1～4的配方如表1所示：
表1
Figure BDA0001781993750000041
本发明样品1～4瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物的制备方法：
称取羟丙基瓜尔胶(HPG)，加入到2倍质量的乙醇中，转移至三口瓶中，搅拌至均匀溶液。用5mol/L的氢氧化钠溶液调剂pH至9.0～12.0；
升温至40℃后，加入交联剂戊二醛，搅拌10min后加入催化剂对甲苯磺酸；
40℃下搅拌3h，结束后用稀盐酸、稀氢氧化钠将反应液的pH调节至7.5；
将反应后溶液做旋蒸，脱溶剂后洗涤、干燥、再研磨粉碎，制得改性的交联瓜尔胶；
将单体N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)溶液与少量的双官能交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)制备成乙醇溶液混合于四口瓶中；
将制得的交联瓜尔胶加入到四口瓶中，溶液会使瓜尔胶慢慢润张，加入少量水并缓慢搅拌。同时，通入氮气，并加上蛇形冷凝管回流保护；
升温至65℃，加入自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，搅拌5min后加入少量光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)；
保持体系在65℃、恒速搅拌下反应6h；
将反应液脱水得滤饼，滤饼反复洗涤、干燥。
实施例2：
将本发明样品1～4分别用作造纸工业中的增强剂，与阳离子淀粉、瓜尔胶、CPAM增强剂做对比，抄纸时分别加入不同的增强剂，投入量相等，纸张成形后测试其干强、湿强，结果如表2所示：
表2
Figure BDA0001781993750000051
Figure BDA0001781993750000061
纸张的湿抗张强度按照国家标准(GB/T 465.2—2008)进行。
纸张的干抗张强度按照国家标准(GB/T 12914—2008)进行。
实施例3：
将本发明样品1～4分别用作造纸工业中的助留助滤剂，与无机盐助留硫酸铝(Al2(SO4)3)和聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚氧乙烯(PEO)聚合物助留剂做对比，抄纸时分别加入相等的用量。取出浆液测量并计算细小纤维的留着率和填料的留着率，并测试纸张成形后的平滑度、白度、耐破度、定量等，结果如表3～表4所示。
表3
细小纤维留着率％ 填料留着率％
Al<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub> 85 32
PAM 90 31
PEI 91 38
PEO 88 41
样品1 95 63
样品2 97 72
样品3 93 68
样品4 91 67
细小纤维/填料留着的测定：
将已知浓度和细小纤维/填料含量的浆液取500mL放入DDJ动态滤水测定仪中，开启搅拌，当浆流稳定和开始滤水，同时用一个称量烧杯接收滤液80～100mL，并称其质量。然后用布氏漏斗过滤，把滤纸在105℃下烘干并称重。留着率R的计算方法如下式：
Figure BDA0001781993750000062
式中：mT——试样中总的细小纤维/填料含量，g
m——液体质量，g
U——滤液质量，g
V——试样体积，mL(数值上假定为试样质量，g)
R——细小纤维/填料留着率，％
表4
Figure BDA0001781993750000071
纸张定量的测试按照国家标准(GB/T 451.2—2002)进行。
纸张平滑度的测试采用别克(Bekk)式平滑度测定仪按照国家标准(GB/T456—2002)进行测试。
别克平滑度：指在特定的接触状态和一定的压差下，在试样面和环形面之间由大气泄入一定量空气所需的时间，以秒表示。试样表面越光滑，试样与玻璃砧接触得越紧密，空气通过的阻力越大，所需的时间就越长。
纸张白度按照国家标准(GB/T 22879-2008)纸和纸板CIE白度的测定，C/2°(室内照明)。
本发明制备的分步互穿网络聚合物(IPN)，先制备了用戊二醛改性的HPG，以交联改性的瓜尔胶作为高分子材料第一网络，然后将其置于含有交联剂的另一单体NVP中，使其润张，然后将第二单体预聚物NVP聚合并交联形成第二网络，从而得到互传网络聚合物HPG/PVP-IPN。这种IPN是两相系统，将橡胶相交联的羟丙基瓜尔胶(HPG)与塑料相聚乙烯吡咯烷酮(PVP)结合起来，这样就可以同时产生增强效应或是高抗冲效应。
本发明是两种高分子材料以网络的形式互相贯穿的聚合物，在互穿高分子材料网络中，两种高分子都是合成交联的，但与接枝共聚、高分子共混等改性方法不同的是两种高分子材料并没有共价键结合，而是相互贯穿，紧密缠接，这就同时可以保留两种聚合物各自的优良性能。
本发明作为分步IPN，可以看做是一种特殊形式的聚合物共混物，制备方法类似于接枝共聚物；从相间有无化学结构考虑，则接近于机械共混法，这就克服了聚合物直接共混改性的相容性、使用反应性或非反应性增溶剂、熔融共混等复杂过程。
本发明通过调整IPN的组分，可同时达到橡胶的增强和塑料的增韧双重改性，即可欧威热塑性弹性体，又可作为增韧塑料。
本发明可用作造纸工业中的增强剂，提高纸张的干强度。纸张的干强度主要由纸页内纤维与纤维之间的氢键所形成，而纤维与纤维之间真正键接的面积所占比例很小，本产品中由于含有的瓜尔胶作为天然树胶可通过键接作用，把两根纤维非接触区之间的间隙桥连起来从而达到增强目的。
本发明在造纸助工业中用作助留助滤剂，一般认为细小纤维和填料等在纸页中的留着机理主要有两种，即机械截留作用和胶体凝聚作用。本产品有于二维网状结构紧密结合不仅能够达到机械截留的作用，而且由于HGP、PVP的分子链上都拥有足够多的反应活性点，可与纤维、细小组分或填料通过氢键、范德华力、库仑力等多种作用结合，形成絮团，从而产生纤维之间的架桥作用和填料助剂间的絮凝作用，这就大大保留了更多的细小纤维与填料。
本发明原料来源广泛，制备工艺简单，产品稳定性好，且绿色无污染，符合当前材料领域绿色环保的理念。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物，其特征在于：包括第一网络基体、第二网络基体、交联剂、引发剂，所述第一网络基体为羟丙基瓜尔胶、所述第二网络基体为N-乙烯基吡咯烷酮、所述交联剂为戊二醛和N,N-亚甲基双丙烯酰胺、所述引发剂为偶氮二异丁腈和光引发剂TPO，其中，以质量份数计，所述第一网络基体含量为80～120份、所述第二网络基体含量为80～120份、所述交联剂含量为15～20份、所述引发剂含量为2.75～5份；其中，以质量份数计，所述戊二醛含量为7.5～10份、所述N,N亚甲基双丙烯酰胺含量为7.5～10份；所述偶氮二异丁腈含量为1.75～3份；所述光引发剂TPO含量为1～2份；
所述瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物通过如下方法制备：称取羟丙基瓜尔胶，加入乙醇，搅拌均匀，调节pH；升温至35～45℃后，加入交联剂戊二醛，搅拌，加入催化剂对甲苯磺酸；将反应后的溶液旋蒸，脱溶剂后洗涤、干燥、再研磨粉碎，制得改性的交联瓜尔胶；将单体N-乙烯基吡咯烷酮溶液与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺制备成乙醇溶液混合；向制得的乙醇溶液中加入交联瓜尔胶缓慢搅拌，通入氮气，并加上蛇形冷凝管回流保护；升温至60～70℃，加入自由基聚合引发剂偶氮二异丁腈，搅拌，加入光引发剂TPO；保持体系在60～70℃、恒速搅拌下反应6h。
2.如权利要求1所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物，其特征在于：所述称取羟丙基瓜尔胶，加入乙醇，搅拌均匀，调节pH，包括加入羟丙基瓜尔胶两倍质量的乙醇，调节pH至9.0～12.0。
3.如权利要求1所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子 聚合物分步互穿网络聚合物，其特征在于：所述加入交联 剂戊二醛，搅拌，搅拌时间为10min，所述加入催化剂对甲苯磺酸，包括加入催化剂对甲苯磺酸后，在35～45℃下搅拌3h，将pH调节 至7～8。
4.如权利要求1所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子 聚合物分步互穿网络聚合物，其特征在于：所述将制得的 交联瓜尔胶缓慢搅拌，搅拌时间为5min。
5.如权利要求2~4任一所述的瓜尔胶/聚乙烯吡咯烷酮互穿网络高分子聚合物分步互穿网络聚合物，其特征在于：还包括，恒速搅拌下反应6h后，将反应液脱水得滤饼，滤饼反复洗涤、干燥。
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