CN107130463A - 一种用于纸张增强的互穿网络聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纸张增强的互穿网络聚合物及其制备方法。制备方法步骤如下:首先以PAE树脂溶液为反应介质,丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、甲叉双丙烯酰胺为单体,有机硅氧烷为改性剂,在引发剂下,采用自由基共聚得到聚合物A;然后加入多异氰酸酯交联剂进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM‑PAE。本发明所述的新型互穿网络聚合物GPAM‑PAE,其优点在于其能够很好的提高纸张的湿强度、干强度等性能,并且由于PAE绝对含量的减少,氯丙醇的残留量较正常产品降低10倍以上,且产品的制备工艺稳定可控、生产成本较低;成品稳定有利于储存。
Description
技术领域
本发明涉及造纸助剂领域,特别涉及一种用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺被称为“百业助剂”,其中的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)则是应用最为广泛的品种之一。CPAM为含阳离子结构单元的丙烯酰胺共聚物,分子链在水中可电离出聚阳离子和小的阴离子,CPAM中阳离子的加入增大了聚合物对带负电荷的胶体、聚合物和固体表面的吸附粘结能力,可以引起较强的电中和作用,增强了它的吸附、沉淀和絮凝等作用,特别适用于造纸技术。
目前,国内外研究改性阳离子聚丙烯酰胺(GPAM)湿强剂的制备方法的报道不多,产品性能还不够完善。主要问题集中在其分散稳定性差和产品工艺难控制这两方面上,且湿强性能较低。另一方面,PAE树脂湿强性能好,但在使用过程中,在产品与白水系统中检测出了AOX(有机氯),因而给生产带来了诸多不利影响。两者的特性具有一定的互补性。因此,将两者通过物理或化学的方法进行复合,可以发挥两者的优点克服其缺点,使湿强性能得到明显改善的同时,降低PAE的使用含量,从而降低有机氯。而由于PAE本身具有阳离子性,对于改性阳离子聚丙烯酰胺(GPAM)湿强剂的合成工艺有一定作用,是提高其稳定性、可控性的有效途径之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处,提供一种用于纸张增强的互穿网络聚合物及其制备方法。本发明制备工艺稳定可控、生产成本较低;成品稳定有利于储存。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于纸张增强的互穿网络聚合物,其原料组成及配比按照重量份计包括:
反应介质PAE溶液为3~30份,丙烯酰胺单体为10~50份,二甲基二烯丙基氯化铵单体为1~10份,甲叉双丙烯酰胺0.1~0.5份,有机硅氧烷改性剂为0.5~2份,引发剂为0.01~0.5份,多异氰酸酯交联剂为0.5~2份。
一种用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,包括以下步骤:
1)按重量份,向干燥反应器中加入3~30份反应介质PAE树脂、10~50份丙烯酰胺单体、1~10份二甲基二烯丙基氯化铵单体、0.1~0.5份甲叉双丙烯酰胺及0.05~0.3份有机硅氧烷改性剂,并在50~65℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.01~0.5份引发剂水溶液,自由聚合得到聚合物A;
2)按重量份,在温度为50~65℃的条件下,在步骤1)制得的聚合物A中加入水分散的多异氰酸酯交联剂保温反应,聚合得到互穿网络聚合物GPAM-PAE;聚合物A与多异氰酸酯交联剂的重量比为1:(0.5~2)。
所述有机硅氧烷改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比混合的混合物。
所述的引发剂水溶液是将0.01~0.5份引发剂溶于30~45份水中制得的,引发剂水溶液滴加时间为40~60min。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种或多种任意比混合的混合物。
水分散的多异氰酸酯交联剂的制备方法如下:
按重量份,向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯、5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN,在80℃充分反应,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
所述多异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体中的一种或多种任意比混合的混合物。
所述交联剂为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛中的一种或多种任意比混合的混合物。
相对于现有技术,本发明具有以下优点:
本发明的用于纸张增强的互穿网络聚合物能够提高纸张的湿强度、干强度等性能,并且由于PAE绝对含量的减少,氯丙醇的残留量较正常产品降低10倍以上,且产品的制备工艺稳定可控、生产成本较低;成品稳定有利于储存。
本发明的制备方法首先以PAE树脂溶液为反应介质,丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、甲叉双丙烯酰胺为单体,有机硅氧烷为改性剂,在引发剂下,采用自由基共聚得到聚合物A;然后加入多异氰酸酯交联剂进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。本发明在对聚合物A水分散后通过自由基共聚合的方式将有机硅氧烷基团引入到聚合物高分子上。制得的新型互穿网络聚合物GPAM-PAE,能够很好的提高纸张的湿强度、干强度等性能,并且由于PAE绝对含量的减少,氯丙醇的残留量较正常产品降低10倍以上,且产品的制备工艺稳定可控、生产成本较低;成品稳定有利于储存。
进一步,甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、冰醋酸和DMF,搅拌均匀后,加入引发剂AIBN得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取高分子表面活性和多异氰酸酯三聚体混合均匀,加水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。通过乳化合成得到的多异氰酸酯三聚体具有能够与聚合物A进行反应的官能团,有助于形成互穿网络聚合物GPAM-PAE。
具体实施方式
实施例1
(1)向干燥反应器中加入10份反应介质PAE树脂,10份丙烯酰胺单体,10份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.1份甲叉双丙烯酰胺,0.1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在50℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.18份引发剂水溶液(溶于35份水中),滴加时间为60min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为50℃的条件下,在聚合物A中加入0.5份多异氰酸酯交联剂保温反应1.5小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
实施例2
(1)向干燥反应器中加入30份反应介质PAE树脂,50份丙烯酰胺单体,7份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.5份甲叉双丙烯酰胺,0.3份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在65℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.5份过硫酸钾-亚硫酸氢钠水溶液(溶于45份水中),滴加时间为60min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为60℃的条件下,在聚合物A中加入0.5份多异氰酸酯交联剂保温反应1.5小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
实施例3
(1)向干燥反应器中加入20份反应介质PAE树脂,20份丙烯酰胺单体,8份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.3份甲叉双丙烯酰胺,0.2份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在65℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.3份过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂水溶液(溶于40份水中),滴加时间为50min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为60℃的条件下,在聚合物A中加入2份多异氰酸酯交联剂保温反应2小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
对比例1
对比例1参照实施例1的实验步骤,但未添加甲叉双丙烯酰胺和多异氰酸酯交联剂。向干燥反应器中加入10份反应介质PAE树脂,10份丙烯酰胺单体,10份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在50℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.18份引发剂水溶液(溶于35份水中),滴加时间为60min,自由聚合4小时,得到聚合物A;在温度为50℃的条件下,在聚合物A中加入戊二醛交联剂保温反应1.5小时,进一步聚合得到聚合物对比样。根据标准方法JY/T003-1996,采用GC/MS测其产品中氯丙醇的含量,通过抄纸实验测其湿强性能。
产品湿强性能的实验
浆料采用针叶木阔叶木浆板,打浆度为45°SR。湿强剂产品均稀释到固含量为1%,纸张目标定量为100g/m2,抄好的纸片在105℃烘箱中干燥15min后取出,冷却至室温待用。将纸张切成15mm×150mm的小片,放入盛有室温蒸馏水的盘中浸泡10min后,取出,用滤纸吸去试样表面的液体。将试样迅速置于抗张强度试验机上测定其抗张指数。具体如下表:
通过上表对比可以得出,本发明制备的互穿网络聚合物用在纸张上,相较于传统的PAE湿强性能相当,氯丙醇含量小于1%。
实施例4
(1)向干燥反应器中加入3份反应介质PAE树脂,10份丙烯酰胺单体,1份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.1份甲叉双丙烯酰胺,0.05份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在50℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.01份引发剂水溶液(溶于30份水中),滴加时间为40min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为50℃的条件下,在聚合物A中加入0.5份多异氰酸酯交联剂保温反应1.5小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
实施例5
(1)向干燥反应器中加入20份反应介质PAE树脂,30份丙烯酰胺单体,5份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.3份甲叉双丙烯酰胺,0.1份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在62℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.2份过硫酸钾-亚硫酸氢钠水溶液(溶于35份水中),滴加时间为60min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为60℃的条件下,在聚合物A中加入1份多异氰酸酯交联剂保温反应1.5小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
实施例6
(1)向干燥反应器中加入30份反应介质PAE树脂,50份丙烯酰胺单体,10份二甲基二烯丙基氯化铵单体,0.5份甲叉双丙烯酰胺,0.3份有机硅氧烷改性剂,在65℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.5份引发剂水溶液(溶于45份水中),滴加时间为60min,自由聚合4小时,得到聚合物A;
(2)向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯,5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN在80℃反应5小时,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水高速分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
(3)在温度为60℃的条件下,在聚合物A中加入2份多异氰酸酯交联剂保温反应2小时,进一步聚合得到新型互穿网络聚合物GPAM-PAE。
以上所述仅为本发明的一种实施方式,不是全部或唯一的实施方式,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种用于纸张增强的互穿网络聚合物,其特征在于,其原料组成及配比按照重量份计包括:
反应介质PAE溶液为3~30份,丙烯酰胺单体为10~50份,二甲基二烯丙基氯化铵单体为1~10份,甲叉双丙烯酰胺0.1~0.5份,有机硅氧烷改性剂为0.5~2份,引发剂为0.01~0.5份,多异氰酸酯交联剂为0.5~2份。
2.一种用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按重量份,向干燥反应器中加入3~30份反应介质PAE树脂、10~50份丙烯酰胺单体、1~10份二甲基二烯丙基氯化铵单体、0.1~0.5份甲叉双丙烯酰胺及0.05~0.3份有机硅氧烷改性剂,并在50~65℃下搅拌均匀,缓慢滴加0.01~0.5份引发剂水溶液,自由聚合得到聚合物A;
2)按重量份,在温度为50~65℃的条件下,在步骤1)制得的聚合物A中加入水分散的多异氰酸酯交联剂保温反应,聚合得到互穿网络聚合物GPAM-PAE;聚合物A与多异氰酸酯交联剂的重量比为1:(0.5~2)。
3.根据权利要求2所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机硅氧烷改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种任意比混合的混合物。
4.根据权利要求2所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述的引发剂水溶液是将0.01~0.5份引发剂溶于30~45份水中制得的,引发剂水溶液滴加时间为40~60min。
5.根据权利要求2所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠中的一种或多种任意比混合的混合物。
6.根据权利要求2所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,水分散的多异氰酸酯交联剂的制备方法如下:
按重量份,向反应器中加入5份甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯,5份苯乙烯、5份丙烯酸丁酯、5份冰醋酸和20份DMF,搅拌均匀后,加入1份引发剂AIBN,在80℃充分反应,得黄色粘稠状的高分子表面活性剂;取6份高分子表面活性和10份多异氰酸酯三聚体混合均匀,加40份水分散乳化,制得水分散的多异氰酸酯交联剂。
7.根据权利要求6所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体中的一种或多种任意比混合的混合物。
8.根据权利要求6所述的用于纸张增强的互穿网络聚合物的制备方法,其特征在于,所述交联剂为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛中的一种或多种任意比混合的混合物。
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