CN109095498B - 一种氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵，其中，该制备方法包括以下步骤：将钛酸酯类与有机溶剂进行混合，得到第一溶液；将氟化铵和水进行混合，得到第二溶液；将所述第一溶液和所述第二溶液进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液倒入反应器中进行反应，得到混合沉淀物；将所述混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理，得到氟钛酸铵。本发明的技术方案能够使得其制备方法简单，且原料简单易得，成本较低。

Description

一种氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵
技术领域
本发明涉及无机物制备技术领域，特别涉及一种氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵。
背景技术
氟钛酸铵又称六氟钛酸铵，一般被用于陶瓷和玻璃的抗腐蚀性洁净剂以及用于制造人造宝石；另外，还可被用来合成特种形貌的氧化钛前驱物。氟钛酸铵粉体常温下性能较稳定，不溶于水。现有的氟钛酸铵制备方法中，采用的原材料通常比较复杂，成本较高，而且制备方法较为复杂。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种氟钛酸铵的制备方法，旨在使得其制备方法简单，且原料简单易得，成本较低。
为实现上述目的，本发明提出的氟钛酸铵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将钛酸酯类与有机溶剂进行混合，得到第一溶液；将氟化铵和水进行混合，得到第二溶液；将所述第一溶液和所述第二溶液进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液倒入反应器中进行反应，得到混合沉淀物；将所述混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理，得到氟钛酸铵。
可选地，所述第一溶液中，钛酸酯类的质量份数为1％-2％；所述第二溶液中，氟化铵的质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL；所述混合溶液中，钛酸酯类的摩尔浓度为0.03mol/L-0.06mol/L，F/Ti摩尔比为20:1-30:1。
可选地，所述混合溶液的含水率为7％-9％。
可选地，所述钛酸酯类为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
可选地，所述有机溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种；和/或，所述水为蒸馏水或去离子水。
可选地，所述反应器为聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器。
可选地，所述溶剂热反应器的溶液填充度为70％-80％。
可选地，所述将混合溶液倒入反应器中进行反应的步骤中，将所述反应器进行密封，反应时间为6h-12h，反应温度为140℃-180℃。
可选地，所述将混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理的步骤中，将混合沉淀物自然冷却至室温，过滤，并使用无水乙醇进行洗涤，并于60℃-100℃性干燥10h-12h。
本发明还提出了一种氟钛酸铵，所述氟钛酸铵由如前所述的氟钛酸铵的制备方法制备得到。
本发明的技术方案，采用钛酸酯类与有机溶剂混合的第一溶液、氟化铵与水混合的第二溶液为制备氟钛酸铵的原料，其中，钛酸酯类为钛源，氟化铵为氨源和氟源，二者作为反应物，有机溶剂作为反应溶剂，水作为氟化铵的溶解剂，通过溶剂热合成方法制备得到反应物氟钛酸铵，反应物氟钛酸铵经冷却、过滤、洗涤及干燥处理便可得到纯相氟钛酸铵粉体。该制备方法简单，而且配方原料易得，成本降低。
附图说明
图1为本发明氟钛酸铵的扫描电镜图；
图2为本发明氟钛酸铵的XRD图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种氟钛酸铵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将钛酸酯类与有机溶剂进行混合，得到第一溶液；
将氟化铵和水进行混合，得到第二溶液；
将第一溶液和所述第二溶液进行混合，得到混合溶液；
将混合溶液倒入反应器中进行反应，得到混合沉淀物；
将混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理，得到氟钛酸铵。
本发明氟钛酸铵的制备方法，采用钛酸酯类与有机溶剂混合的第一溶液、氟化铵与水混合的第二溶液为原料，其中，钛酸酯类为钛源，氟化铵为氨源和氟源，二者作为反应物，有机溶剂作为反应溶剂，水作为氟化铵的溶解剂，通过溶剂热合成方法制备得到反应物氟钛酸铵，反应物氟钛酸铵经冷却、过滤、洗涤及干燥处理便可得到纯相氟钛酸铵粉体。该制备方法简单，而且配方原料易得，成本降低。
需要说明的是，配制第一溶液、第二溶液、及混合溶液时，采用时搅拌混合方法。当然地，也可以采用超声分散的方法使其混合均匀。
优选地，第一溶液中，钛酸酯类的质量分数为1％-2％；第二溶液中，氟化铵的质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL；混合溶液中，钛酸酯类的摩尔浓度为0.03mol/L-0.06mol/L，F/Ti摩尔比为20:1-30:1。
具体地，在制备氟钛酸铵时，各原料配方用量要适宜，以使得各反应物都能够完全反应，从而得到高产率的氟钛酸铵。配制第一溶液时，钛酸酯类的质量分数选用1％、或者1.5％、或者2％。配制第二溶液时，氟化铵的质量浓度选用0.11g/mL、或者0.2g/mL、或者0.3g/mL。制备混合溶液时，钛酸酯类的摩尔浓度选用0.03mol/L、或者0.05mol/L、或者0.06mol/L；F/Ti摩尔比选用20:1、或者25:1、或者30:1。
优选地，混合溶液的含水率为7％-9％。在制备混合溶液时，要严格控制混合溶液中水的含量，也即含水率保持在7％-9％，比如含水率为7％、8％或者9％。如若混合溶液的含水率大于9％，则反应就会产生副产物五氟氧钛酸铵((NH4)3TiOF5)，从而影响反应产物氟钛酸铵的产率；如若混合溶液的含水率小于7％，则反应就会产生副产物七氟钛酸铵((NH4)3TiF7)，从而也能影响反应产物氟钛酸铵的产率。
优选地，钛酸酯类为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。钛酸四丁酯和钛酸异丙酯均可作为反应物，主要提供钛源，而且这两种原料价廉易得，从而使得氟钛酸铵的制备成本较低。
优选地，有机溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种；醇类有机溶剂是最为常用的反应溶剂，而且成本较低，毒性较小。
优选地，水为蒸馏水或去离子水。本发明水选用蒸馏水或去离子水作为氟化铵的溶解剂，可有效地避免水中离子对氟化铵的溶解产生影响。
优选地，反应器为聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器。本发明氟钛酸铵的制备时采用溶剂热合成方法，需要采用专用的反应器，即聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器，以保证反应的顺利进行。
在使用溶剂热反应器时，需要保证溶剂热反应器的溶液填充度为70％-80％，不然会对反应器造成一定的损坏。
优选地，将混合溶液倒入反应器中进行反应的步骤中，将反应器进行密封，反应时间为6h-12h，反应温度为140℃-180℃。
具体地，将混合均匀的混合溶液转入聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器中，密封，并于140℃-180℃的反应温度下，反应6h-12h，以使得反应完全进行。
优选地，将混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理的步骤中，将混合沉淀物自然冷却至室温，过滤，并采用无水乙醇或丙酮溶液进行洗涤，并于60℃-100℃温度下干燥10h-12h。
具体地，将反应后反应器中的反应产物取出，反应产物为白色沉淀物，将该反应产物自然冷却至室温，然后进行过滤处理，过滤掉一些反应溶剂；并采用无水乙醇或者丙酮对其进行洗涤，以除去氟钛酸铵表面的有机附着物；最后将洗涤后的沉淀放入干燥箱中，并于60℃-100℃温度下干燥10h-12h，即可得到干燥的纯相氟钛酸铵粉体。
本发明还提出了一种氟钛酸铵，该氟钛酸铵是由如前所述的氟钛酸铵的制备方法制备得到。
以下通过具体实施例对本发明氟钛酸铵的制备方法及氟钛酸铵进行说明.
实施例一
采用钛酸四丁酯的乙醇溶液作为第一溶液，采用氟化铵的水溶液作为第二溶液，其中，第一溶液中钛酸四丁酯的质量分数为1％，第二溶液中氟化铵的质量浓度为0.25g/mL。配制混合溶液时，每6mL 1％的钛酸四丁酯溶液添加550-650μL 0.25g/mL的氟化铵水溶液，然后加入4mL无水乙醇，转入容量为15mL的聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器中，密封，于140℃温度下反应12小时，将反应产物取出，自然冷却至室温，过滤，并采用无水乙醇进行洗涤沉淀物，并于干燥箱内干燥处理，便可得到纯相氟钛酸铵粉体。
通过称量计算可知，本实施例获得氟钛酸铵的产率为61％。
制备得到的纯相氟钛酸铵粉体，通过扫描电镜和XRD测试可知，氟钛酸铵粉体微观形貌为20微米级的珊瑚花枝状。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容及附图所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种氟钛酸铵的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将钛酸酯类与有机溶剂进行混合，得到第一溶液；
将氟化铵和水进行混合，得到第二溶液；
将所述第一溶液和所述第二溶液进行混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液倒入反应器中进行反应，得到混合沉淀物；
将所述混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理，得到氟钛酸铵；其中，所述混合溶液的含水率为7%-9%；所述反应器为聚四氟乙烯内胆的溶剂热反应器；所述溶剂热反应器的溶液填充度为70%-80%；所述将混合溶液倒入反应器中进行反应的步骤中，将所述反应器进行密封，反应时间为6h-12h，反应温度为140℃-180℃。
2.如权利要求1所述的氟钛酸铵的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，所述钛酸酯类的质量分数为1%-2%；所述第二溶液中，所述氟化铵的质量浓度为0.1g/mL-0.3g/mL；所述混合溶液中，所述钛酸酯类的摩尔浓度为0.03mol/L-0.06mol/L，F/Ti摩尔比为20:1-30:1。
3.如权利要求1所述的氟钛酸铵的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
4.如权利要求1所述的氟钛酸铵的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种；和/或，
所述水为蒸馏水或去离子水。
5.如权利要求1至4中任一项所述的氟钛酸铵的制备方法，其特征在于，所述将混合沉淀物冷却、过滤、洗涤、及干燥处理的步骤中，将混合沉淀物自然冷却至室温，过滤，并使用无水乙醇进行洗涤，并于60℃-100℃干燥10h-12h。
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