CN109092264B - 一种固体脱色剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种固体脱色剂的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，对羊毛进行预处理，得到预处理羊毛；步骤2，将预处理羊毛投入硫酸亚铁混合液中进行处理，制备出固体脱色剂。采用羊毛材料，碳酸钠能够破坏羊毛表面紧密的鳞片层结构，使羊毛材料膨化，部分蛋白质肽键断裂；明胶铜为蛋白的铜配合物，与羊毛蛋白间作用力大，容易吸附在羊毛上，并与羊毛材料间有较大结合力。该固体脱色剂本身具有多孔和较大表面积，含有多种能与染料结合的基团，脱色剂和染料间有很大作用力，有利于染料快速吸附；同时，该固体脱色剂含铜离子和亚铁离子，能够催化双氧水分解出羟自由基等高活性组分，有效催化吸附在其上的有色物，使其降解、脱色。

Description

一种固体脱色剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境化工技术领域，涉及一种固体脱色剂的制备方法。
背景技术
纺织印染行业是工业废水排放大户，印染厂每加工100m织物，产生废 水量3到5吨，据不完全统计，我国印染废水排放量约为每天3000万到4000 万吨，长此以往，将造成巨大的生态和经济损失。水资源、环境和能源是人 类生存的三大基础，随着人们环保意识的增强，有关印染废水净化的研究受 到了人们的高度重视。
印染废水具有水量大、成分复杂、有机污染物含量高、色度深、碱性大、 水质变化大等特点，印染废水的COD较BOD高得多，COD一般为300～ 700mg/L，BOD/COD一般小于0.2，可生化性差，属难处理的工业废水， 尤其色度的去除是印染废水处理的一大难题。随着水资源的匮乏和水污染问 题的日益严重，作为工业水污染的主要组成部分，印染废水对人类和环境造 成的危害逐渐受到社会各界的高度重视。为促进社会和谐发展实现自然环境 与经济发展的统一，在加强自然环境保护力度和污染治理的大趋势下，印染 废水的综合治理已经成为环境治理工作中的重中之重。近年来，国家对污染 治理的力度加大，水费上涨，企业工业污水处理的负担日益沉重，如何选用 价格低廉的水处理方法及将废水资源有效利用，迫在眉睫。目前，国内外印 染废水处理方法主要有：絮凝法、沉淀法(气浮法)、电解法、氧化法和吸 附法等，或者将几种处理方法联合使用。多年来，均相Fenton技术以其反 应简单和物料廉价在染料废水处理中备受关注，然而其缺点主要表现为反应 体系的pH值必须控制在2～4之间，而且均相催化剂中的Fe3+难以与反应 介质分离，导致产生大量的铁污泥，引起二次污染。因此近年来非均相Fenton 技术已成为研究热点,其可以在较广泛的pH范围得以应用,而且非均相催 化材料易于循环利用，不引起二次污染。由于传统的脱色方法不能令人满意， 存在脱色率不够理想，或者脱色成本高等问题。传统的化学沉淀和气浮法对印染废水的COD去除率也仅为30％左右。因此寻找对染料去除率高、能够 有效矿化有机染料的结构，大幅度降低印染废水的COD值和总碳值的水处 理新材料是非常有意义和必要的，本发明的目的是制备一种廉价的高吸附催 化固体脱色剂，达到有效脱色，降低脱色成本，有效利用水资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体脱色剂的制备方法，该脱色剂能够高效 吸附染色废水中的有色物，催化降解染料，并能够重复使用多次，达到保护 环境的目的。
本发明所采用的技术方案是：一种固体脱色剂的制备方法，具体包括以 下步骤：
步骤1，对羊毛进行预处理，得到预处理羊毛；
步骤2，将预处理羊毛投入硫酸亚铁混合液中进行处理，制备出固体脱 色剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中具体包括以下步骤：
步骤1.1，称取碳酸钠和明胶铜，将碳酸钠和明胶铜同时加入到去离子 水中，进行搅拌直至溶解，得到预处理液；
步骤1.2，将羊毛置于预处理液中，在60℃～95℃处理40min～80min；
步骤1.3，将经过步骤1.2处理的羊毛用水冲洗1min～2min，在80℃～ 100℃温度下，烘干10min～20min，得到预处理羊毛。
步骤2中具体包括以下步骤：
步骤2.1，将硫酸亚铁与0.2％-0.5％醋酸溶液进行混合，得到硫酸亚铁混 合液；
步骤2.2，将预处理羊毛置于硫酸亚铁混合液中，在60℃～90℃反应 40min～80min，取出；用水冲洗1min～2min，在80℃～100℃温度下，烘干 20min～30min，制得固体脱色剂。
步骤1.1中，碳酸钠与羊毛的质量比为0.1～0.15:1，明胶铜与羊毛的质 量比为0.4～1:1。
步骤1.1中，去离子水的温度为20℃～30℃。
步骤1.2中，羊毛与预处理液的质量比为1:20～50。
步骤2.1中，硫酸亚铁与预处理羊毛的质量比为0.6～0.9:1。
步骤2.2中，预处理羊毛与硫酸亚铁混合液质量之比为1:20～50。
本发明的有益效果是：本发明固体脱色剂的制备方法，采用羊毛材料， 碳酸钠能够破坏羊毛表面紧密的鳞片层结构，使羊毛材料膨化，部分蛋白质 肽键断裂；明胶铜为蛋白的铜配合物，与羊毛蛋白间作用力大，容易吸附在 羊毛上，并与羊毛材料间有较大结合力。由于羊毛中有很多肽键、氨基、羧 基等基团能够与硫酸亚铁中的亚铁离子发生络合，制备出含铜离子和亚铁离 子的羊毛固体吸附催化脱色剂，对有色有机物具有高吸附和催化双重作用。 该固体脱色剂本身具有多孔和较大表面积，含有多种能与染料结合的基团， 脱色剂和染料间有很大作用力，有利于染料快速吸附，具有对染料高吸附性 能；同时，该固体脱色剂含铜离子和亚铁离子，能够催化双氧水分解出羟自 由基等高活性组分，有效催化吸附在其上的有色物，使其降解、脱色，具有 催化性能，此外，该固体脱色剂具有能够重复使用多次的特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种固体脱色剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，对羊毛进行预处理，得到预处理羊毛；
步骤2，将预处理羊毛投入硫酸亚铁混合液中进行处理，制备出固体脱 色剂。
步骤1中具体包括以下步骤：
步骤1.1，称取碳酸钠和明胶铜，将碳酸钠和明胶铜同时加入到去离子 水中，进行搅拌直至溶解，得到预处理液；
步骤1.2，将羊毛置于预处理液中，在60℃～95℃处理40min～80min；
步骤1.3，将经过步骤1.2处理的羊毛用水冲洗1min～2min，在80℃～ 100℃温度下，烘干10min～20min，得到预处理羊毛。
碳酸钠有利于破坏羊毛紧密的鳞片层结构，使羊毛材料膨化，部分蛋白 质肽键断裂；明胶铜为蛋白的铜配合物，与羊毛蛋白间作用力大，容易吸附 在羊毛上，并与羊毛材料间有较大结合力。
步骤2.1，将硫酸亚铁与0.2％-0.5％醋酸溶液进行混合，得到硫酸亚铁混 合液；
步骤2.2，将预处理羊毛置于硫酸亚铁混合液中，在60℃～90℃反应 40min～80min，取出；用水冲洗1min～2min，在80℃～100℃温度下，烘干 20min～30min，制得固体脱色剂。
羊毛含有很多肽键、氨基、羧基等基团能与硫酸亚铁中的亚铁离子发生 络合，从而制备出含铜离子和亚铁离子的羊毛固体脱色剂，该固体脱色剂具 有对有色物高吸附和催化双重作用。
其中，步骤1.1中，碳酸钠与羊毛的质量比为0.1～0.15:1，明胶铜与羊 毛的质量比为0.4～1:1。
步骤1.1中，去离子水的温度为20℃～30℃。
步骤1.2中，羊毛与预处理液的质量比为1:20～50。
步骤2.1中，硫酸亚铁与预处理羊毛的质量比为0.6～0.9:1。
步骤2.2中，预处理羊毛与硫酸亚铁混合液质量之比为1:20～50。
实施例一
对羊毛进行预处理；
将称量好的0.1g碳酸钠和0.4g明胶铜加入到20℃的去离子水中，搅拌， 溶解，配制出预处理溶液。称取1g废弃羊毛，将其投入到配制好的20ml预 处理溶液中，在60℃温度下，处理40min，用水冲洗1min，再在80℃烘干 10min，得到预处理废弃羊毛。
制备固体脱色剂；
称取1g预处理废弃羊毛，投入到含有0.6g硫酸亚铁和0.2％醋酸的20ml 混合溶液中，在60℃下反应40min，用水冲洗1min，在80℃烘干20min， 制备出固体脱色剂。
固体脱色剂在染料废水脱色中的应用；
取0.2g固体脱色剂投入含有1.25g/L活性红K2BP染料的20ml废染液 中，再加入适量双氧水和冰乙酸，使得染液中含有30％的双氧水8mL/L、冰 醋酸5mL/L，室温脱色12h。连续三次的脱色率分别为92.3％，90.2％和87.4％。
实施例二
对羊毛进行预处理；
将称量好的0.15g碳酸钠和1g明胶铜加入到20℃的去离子水中，搅拌 溶解，配制出预处理溶液。称取1g废弃羊毛，将其投入到配制好的50ml预 处理溶液中，在95℃处理80min，用水冲洗2min，再在100℃烘干20min， 得到预处理废弃羊毛。
制备固体脱色剂；
称取1g预处理废弃羊毛，投入到含有0.9g硫酸亚铁和0.5％醋酸的50ml 混合溶液中，在90℃反应80min，用水冲洗2min，在100℃烘干30min，制 备出固体脱色剂。
固体脱色剂在染料废水脱色中的应用；
取0.2g固体脱色剂投入含有1.25g/L活性红K2BP染料的20ml废染液 中，再加入适量双氧水和冰乙酸，使得染液中含有30％的双氧水8mL/L、冰 醋酸5mL/L，室温脱色12h。连续三次的脱色率分别为97.6％，97.0％和96.8％。
实施例三
对羊毛进行预处理；
将称量好的0.12g碳酸钠和0.6g明胶铜加入到25℃的去离子水中，搅拌 溶解，配制出预处理溶液。称取1g羊毛，将其投入到配制好的40ml预处理 溶液中，在80℃处理50min，用水冲洗2min，再在90℃烘干15min，得到 预处理羊毛。
制备固体脱色剂；
称取1g预处理羊毛，投入到含有0.75g硫酸亚铁和0.3％醋酸的40ml 溶液中，在80℃反应60min，用水冲洗2min，90℃烘干25min，制备出固体 脱色剂。
固体脱色剂在染料废水脱色中的应用；
取0.2g固体吸附催化脱色剂投入含有1.25g/L活性红K2BP染料的20ml 废染液中，再加入适量双氧水和冰乙酸，使得染液中含有30％的双氧水 8mL/L、冰醋酸6mL/L，室温脱色12h。连续脱色六次，脱色率结果见表1。
表1脱色次数对脱色效果的影响
Figure BDA0001783388270000071
由表1可知，随着脱色次数增加，脱色率有所小幅下降。脱色6次后， 脱色率仍保持在90％以上。说明该固体脱色材料可以重复使用多次。
实施例四
对羊毛进行预处理；
将称量好的0.13g碳酸钠和0.75g明胶铜加入到28℃的去离子水中，搅 拌溶解，配制出预处理溶液。称取1g废弃羊毛，将其投入到配制好的45ml 预处理溶液中，在85℃处理60min，用水冲洗1.5min，再在95℃烘干20min， 得到预处理废弃羊毛。
制备固体脱色剂；
称取1g预处理废弃羊毛，投入到含有0.8g硫酸亚铁和0.4％醋酸的50ml 溶液中，在75℃反应55min，用水冲洗1.5min，在95℃烘干20min，制备出 固体脱色剂。
固体脱色剂在染料废水脱色中的应用；
取两份0.2g固体脱色剂分别投入含有1.25g/L活性红K2BP染料的20ml 废染液中和含有1.25g/L直接耐晒蓝BR染料的20ml废染液中，再加入适量 双氧水和冰乙酸，使得染液中含有30％的双氧水8mL/L、冰醋酸5mL/L，室 温脱色12h，脱色率结果见表2。
表2固体脱色剂对不同种类染料的脱色率
染料名称 脱色率(％)
直接耐晒蓝BR 92.4
活性红K2BP 97.6
实施例五
对羊毛进行预处理；
将称量好的0.11g碳酸钠和0.7g明胶铜加入到30℃的去离子水中，搅拌 溶解，配制预处理溶液。称取1g羊毛，将其投入到配制好的40ml预处理溶 液中，在86℃处理50min，用室温水冲洗1.5min，再在92℃烘干20min， 得到预处理羊毛。
制备固体脱色剂；
称取1g预处理羊毛，投入到含有0.80g硫酸亚铁和0.35％醋酸的45ml 混合溶液中，在80℃反应60min，用水冲洗1min，在95℃烘干30min，制 备出固体脱色剂。
固体脱色剂在染料废水脱色中的应用；
取0.2g固体脱色剂投入含有1.25g/L活性红K2BP染料的20ml废染液 中，再加入适量双氧水和冰乙酸，使得染液中含有30％的双氧水10mL/L、 冰醋酸10mL/L，应用该材料对这种染料废水室温下脱色三次，脱色时间分 别为12h、24h和24h。同时设计其他脱色条件，见表3，其脱色染液总体积 均为20ml，脱色率结果见表4。
表3评价实验设计表
Figure BDA0001783388270000091
表4评价实验脱色率表
Figure BDA0001783388270000092
由表4看出，制备固体脱色剂三次脱色率均在90％以上(7#样)，而染 液中只加相同量醋酸(1#样)、只加相同量双氧水(2#样)、只加相同量未 处理羊毛(3#样)的脱色效果均很差。只加相同质量未处理羊毛及相同量的 双氧水(4#样)和只加相同质量未处理羊毛及相同量的醋酸的脱色率也都很 低(5#)，虽然染浴中加入相同质量未处理羊毛、相同量醋酸和相同量双氧 水的脱色率较高(6#)，但其三次的脱色率均比本发明制备固体脱色剂的脱色率低得多，可见本发明制备的固体脱色剂具有很好的脱色效果，而且脱色 材料能够重复使用多次。
通过上述方式，本发明的一种固体脱色剂的制备方法，采用羊毛材料， 碳酸钠能够破坏羊毛表面紧密的鳞片层结构，使羊毛材料膨化，部分蛋白质 肽键断裂；明胶铜为蛋白的铜配合物，与羊毛蛋白间作用力大，容易吸附在 羊毛上，并与羊毛材料间有较大结合力。由于羊毛中有很多肽键、氨基、羧 基等基团能够与硫酸亚铁中的亚铁离子发生络合，制备出含铜离子和亚铁离 子的羊毛固体脱色剂，对有色有机物具有高吸附和催化双重作用。该固体脱 色剂本身具有多孔和较大表面积，含有多种能与染料结合的基团，脱色剂和 染料间有很大作用力，有利于染料快速吸附，具有对染料高吸附性能；同时， 该固体脱色剂含铜离子和亚铁离子，能够催化双氧水分解出羟自由基等高活 性组分，有效催化吸附在其上的有色物，使其降解、脱色。
本发明的一种固体脱色剂的制备方法，有效吸附染色废水中的有色物， 并将染料催化降解，同时该固体脱色剂能够重复多次使用，有效降低废水治 理成本，使大量废水可以有效再利用；原材料能够选用废弃羊毛，有效利用 废弃资源，从而达到保护水资源和保护环境的目的；同时，该工艺方法制备 工艺简单，成本低廉。

Claims (7)

1.一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，对羊毛进行预处理，得到预处理羊毛；
步骤1.1，称取碳酸钠和明胶铜，将碳酸钠和明胶铜同时加入到去离子水中，进行搅拌直至溶解，得到预处理液；
步骤1.2，将羊毛置于预处理液中，在60℃～95℃处理40min～80min；
步骤1.3，将经过步骤1.2处理的羊毛用水冲洗1min～2min，在80℃～100℃温度下，烘干10min～20min，得到预处理羊毛；
步骤2，将预处理羊毛投入硫酸亚铁混合液中进行处理，制备出固体脱色剂。
2.如权利要求1所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中具体包括以下步骤：
步骤2.1，将硫酸亚铁与0.2％～0.5％醋酸溶液进行混合，得到硫酸亚铁混合液；
步骤2.2，将预处理羊毛置于硫酸亚铁混合液中，在60℃～90℃反应40min～80min，取出；用水冲洗1min～2min，在80℃～100℃温度下，烘干20min～30min，制得固体脱色剂。
3.如权利要求1所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，碳酸钠与羊毛的质量比为0.1～0.15:1，明胶铜与羊毛的质量比为0.4～1:1。
4.如权利要求1所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，去离子水的温度为20℃～30℃。
5.如权利要求1所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，羊毛与预处理液的质量比为1:20～50。
6.如权利要求2所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中，硫酸亚铁与预处理羊毛的质量比为0.6～0.9:1。
7.如权利要求2所述的一种固体脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，预处理羊毛与硫酸亚铁混合液质量之比为1:20～50。
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