CN102921372A - 一种层状羟基复合金属氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents

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郭艳微
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Abstract

本发明涉及一种层状羟基复合金属氧化物及其制备方法和应用，是以金属元素铜、镁、铁的盐类为原料，合成一种层状羟基复合金属氧化物，并用于水中砷的吸附去除。工艺步骤如下：首先配置含有一定浓度的铜、镁、铁盐的溶液1，并配制含有一定浓度氢氧化钠、碳酸钠的溶液2；然后将两种溶液在一定的条件下相互混合，同时不断进行搅拌，产生沉淀；然后将反应后的溶液在一定温度下陈化一段时间，离心并用去离子水反复冲洗沉淀物至上清液为中性；过滤分离沉淀物，在一定温度下烘干一定时间，即制得同时含有铜、镁、铁三种元素的层状羟基复合金属氧化物吸附剂。与现有技术相比，本发明产品可有效处理和净化水砷的污染，且具有利用率高、成本低廉等优点。

Description

一种层状羟基复合金属氧化物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水中砷及重金属污染的处理技术领域，涉及利用化学试剂合成含有铜、镁、铁的层状羟基复合金属氧化物作为吸附剂，并将其应用于水中砷及重金属离子的去除，实现受污染水的净化。
背景技术
砷污染对人体健康的危害是世界性的问题，目前世界上有十几个国家发生大区域的砷污染事件。我国是这方面污染较为严重的国家之一，砷污染一直影响着我国西北地区等地农村居民的饮用水安全。目前，对水体中砷的去除方法包括混凝、共沉淀、膜分离、吸附等。吸附法以其经济高效、操作方便等优点在饮用水工程中得到广泛应用。
层状羟基复合金属氧化物(LDHs)是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的化合物。传统的LDHs是由二价的镁离子和三价的铝离子构成，至今没有同时含有铜、镁、铁离子的LDHs材料用于水体中砷去除的相关研究报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单，产品的吸附性能良好的层状羟基复合金属氧化物及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种层状羟基复合金属氧化物，其特征在于，该氧化物为同时含铜、镁、铁三种元素的层状羟基复合金属氧化物。
一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)溶液的准备
将Cu、Mg和Fe的盐溶于去离子水中，配制成溶液1，溶液1中含Cu2+、Mg2+、Fe3+的浓度分别为20mmol·L-1～500mmol·L-1；取Na2CO3和NaOH溶于去离子水中，配制成溶液2，溶液2中含Na2CO3和NaOH的浓度分别为400mmol·L-1～2000mmol·L-1；
(2)合成过程
将溶液1和溶液2相互混合到去离子水中，使Cu2+、Mg2+、Fe3+三种金属离子物质的量之和与Na2CO3和NaOH物质的量之和的比例为(0.1～10)∶1，同时搅拌反应，反应过程中保持pH值为8.5～13.5；
(3)陈化及烘干
步骤(2)反应完成后，得到含沉淀的溶液，在一定温度下陈化一定的时间，将陈化后的溶液离心，将分离得到的沉淀物反复用去离子水冲洗至上清液为中性，然后在一定温度下烘干得到产品。
步骤(1)所述的Cu、Mg和Fe的盐为硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐。
步骤(2)所述的搅拌反应的速度为50～1000rpm。
步骤(3)所述的陈化的温度为10～100℃，陈化的时间为6h～72h，烘干温度为60℃～250℃。
一种层状羟基复合金属氧化物的应用，其特征在于，称取层状羟基复合金属氧化物加入到含砷水溶液中，以酸或碱溶液调节溶液的pH值后，置于一定温度的恒温箱中振荡一定时间，然后，测定上清液中砷的浓度，根据吸附前后水中砷的浓度差，确定吸附剂对水中砷元素的吸附量。
所述的含砷水溶液中砷的浓度范围为1～200mg/L，所述的层状羟基复合金属氧化物在含砷水溶液中的浓度为0.1-0.3g/L。
所述的调节溶液的pH的碱为氢氧化钠或氨水，酸为盐酸、硝酸或硫酸，溶液的pH范围为2.0～11.0。
所述的恒温箱的振荡速率为50～500rpm，振荡时间为1～72小时，振荡温度为10～60℃。
与现有技术相比，本发明合成了一种同时含铜、镁、铁三种元素的层状羟基复合金属氧化物，结合吸附技术用于水中砷污染物的吸附分离，实现了水中砷的有效去除和水的净化。具有制备方便、利用效率高等优点。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图；
图2为本发明同时含铜、镁、铁的羟基复合金属氧化物材料吸附水中砷的应用实例路径图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
如图1-2所示，一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，及该层状羟基复合金属氧化物对砷的吸附去除应用，步骤如下：
(1)配置100ml的溶液1，溶液1中含有Cu2+、Mg2+和Fe3+，其中Cu2+的浓度为20mmol·L-1、Mg2+的浓度为20mmol·L-1、Fe3+的浓度为20mmol·L-1；另配置100ml的溶液2，溶液2中含有Na2CO3和NaOH，Na2CO3的浓度为400mmol·L-1，NaOH的浓度为400mmol·L-1。
(2)将上述配置好的溶液1和溶液2以一定速度滴加到含有100ml的去离子水的烧杯中，滴加过程中进行剧烈搅拌，搅拌速度为1000rpm，同时控制反应过程的pH值保持在11左右。
(3)将反应后的溶液在20℃下陈化，离心，并用去离子水反复冲洗沉淀物，至上清液的pH值达到中性。在150℃下烘干，用研钵磨成粉末状。
(4)称取0.0200g上述方法制备的层状吸附剂，置于100ml含5.0mg/L五价砷的砷酸盐溶液中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为6。将溶液置于恒温振荡培养箱中24小时，振荡速率为150rpm，使用ICP测反应后溶液中砷的浓度，结果表明本吸附剂对五价砷的吸附容量达16mg/g。
实施例2：
(1)配置50ml的溶液1，溶液1中含有Cu2+、Mg2+和Fe3+，其中Cu2+的浓度为500mmol·L-1、Mg2+的浓度为500mmol·L-1、Fe3+的浓度为500mmol·L-1，另配置50ml的溶液2，溶液2中含有Na2CO3和NaOH，Na2CO3的浓度为2000mmol·L-1，NaOH的浓度为2000mmol·L-1。
(2)将上述配置好的溶液1和溶液2以一定速度滴加到含有200ml的去离子水的烧杯中，滴加过程中烧杯进行剧烈搅拌，同时控制反应过程的pH值保持在10左右。
(3)将反应后的溶液在35℃下陈化，离心，并用去离子水反复冲洗，至上清液的pH值达到中性。在200℃下烘干，用研钵磨成粉末状。
(4)称取0.0500g上述方法制备的层状吸附剂，置于250ml含5.0mg/L三价砷的亚砷酸盐溶液中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为5.5。将溶液置于恒温振荡培养箱中12小时，振荡速率为250rpm，使用ICP测反应后溶液中三价砷的浓度，结果表明本吸附剂对三价砷的吸附容量达12mg/g。
实施例3
一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)溶液的准备
将Cu(NO3)2、Mg(NO3)2和Fe(NO3)3溶于去离子水中，配制成溶液1，溶液1中含Cu2+、Mg2+、Fe3+的浓度均为50mmol·L-1；取Na2CO3和NaOH溶于去离子水中，配制成溶液2，溶液2中含Na2CO3和NaOH的浓度均为800mmol·L-1；
(2)合成过程
将溶液1和溶液2相互混合到去离子水中，使Cu2+、Mg2+、Fe3+三种金属离子物质的量之和与Na2CO3和NaOH物质的量之和的比例为0.1∶1，同时搅拌反应，搅拌反应的速度为50rpm，反应过程中保持pH值为8.5；
(3)陈化及烘干
步骤(2)反应完成后，得到含沉淀的溶液，在10℃下陈化6h，将陈化后的溶液离心，将分离得到的沉淀物反复用去离子水冲洗至上清液为中性，然后在60℃温度下烘干得到产品。
(4)应用
称取层状羟基复合金属氧化物加入到含砷水溶液中，含砷水溶液中砷的浓度为1mg/L，层状羟基复合金属氧化物的浓度为0.1g/L，以氢氧化钠溶液调节所得含砷水溶液的pH值为11.0后，置于10℃的恒温箱中振荡72小时，振荡速率为50rpm，然后，测定上清液中砷的浓度，根据吸附前后水中砷的浓度差，确定吸附剂对水中砷元素的吸附量。
实施例4
一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)溶液的准备
将Cu(SO4)2、Mg(SO4)2和Fe(SO4)2溶于去离子水中，配制成溶液1，溶液1中含Cu2+、Mg2+、Fe3+的浓度均为50mmol·L-1；取Na2CO3和NaOH溶于去离子水中，配制成溶液2，溶液2中含Na2CO3和NaOH的浓度均为800mmol·L-1；
(2)合成过程
将溶液1和溶液2相互混合到去离子水中，使Cu2+、Mg2+、Fe3+三种金属离子物质的量之和与Na2CO3和NaOH物质的量之和的比例为10∶1，同时搅拌反应，搅拌反应的速度为1000rpm，反应过程中保持pH值为13.5；
(3)陈化及烘干
步骤(2)反应完成后，得到含沉淀的溶液，在100℃下陈化72h，将陈化后的溶液离心，将分离得到的沉淀物反复用去离子水冲洗至上清液为中性，然后在250℃温度下烘干得到产品。
(4)应用
称取层状羟基复合金属氧化物加入到含砷水溶液中，含砷水溶液中砷的浓度为200mg/L，层状羟基复合金属氧化物的浓度为0.3g/L，以盐酸调节所得含砷水溶液的pH值为2后，置于60℃的恒温箱中振荡1小时，振荡速率为500rpm，然后，测定上清液中砷的浓度，根据吸附前后水中砷的浓度差，确定吸附剂对水中砷元素的吸附量。

Claims (9)

1.一种层状羟基复合金属氧化物，其特征在于，该氧化物为同时含铜、镁、铁三种元素的层状羟基复合金属氧化物。
2.一种如权利要求1所述的层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)溶液的准备
将Cu、Mg和Fe的盐溶于去离子水中，配制成溶液1，溶液1中含Cu2+、Mg2+、Fe3+的浓度分别为20mmol·L-1～500mmol·L-1；取Na2CO3和NaOH溶于去离子水中，配制成溶液2，溶液2中含Na2CO3和NaOH的浓度分别为400mmol·L-1～2000mmol·L-1；
(2)合成过程
将溶液1和溶液2相互混合到去离子水中，使Cu2+、Mg2+、Fe3+三种金属离子物质的量之和与Na2CO3和NaOH物质的量之和的比例为(0.1～10)∶1，同时搅拌反应，反应过程中保持pH值为8.5～13.5；
(3)陈化及烘干
步骤(2)反应完成后，得到含沉淀的溶液，在一定温度下陈化一定的时间，将陈化后的溶液离心，将分离得到的沉淀物反复用去离子水冲洗至上清液为中性，然后在一定温度下烘干得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的Cu、Mg和Fe的盐为硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐。
4.根据权利要求2所述的一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的搅拌反应的速度为50～1000rpm。
5.根据权利要求2所述的一种层状羟基复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的陈化的温度为10～100℃，陈化的时间为6h～72h，烘干温度为60℃～250℃。
6.一种如权利要求1所述的层状羟基复合金属氧化物的应用，其特征在于，称取层状羟基复合金属氧化物加入到含砷水溶液中，以酸或碱溶液调节溶液的pH值后，置于一定温度的恒温箱中振荡一定时间，然后，测定上清液中砷的浓度，根据吸附前后水中砷的浓度差，确定吸附剂对水中砷元素的吸附量。
7.根据权利要求6所述的层状羟基复合金属氧化物的应用，其特征在于，所述的含砷水溶液中砷的浓度范围为1～200mg/L，所述的层状羟基复合金属氧化物在含砷水溶液中的浓度为0.1-0.3g/L。
8.根据权利要求6所述的层状羟基复合金属氧化物的应用，其特征在于，所述的调节溶液的pH的碱为氢氧化钠或氨水，酸为盐酸、硝酸或硫酸，溶液的pH范围为2.0～11.0。
9.根据权利要求6所述的层状羟基复合金属氧化物的应用，其特征在于，所述的恒温箱的振荡速率为50～500rpm，振荡时间为1～72小时，振荡温度为10～60℃。
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