CN109087805A - 一种磁性材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性材料制备方法，具体制备步骤为：(1)取115‑120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，用100目筛子过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入45‑50g铁粉、200‑280mL质量分数45％的浓硫酸溶液和22‑30g桔子皮，搅拌混合20‑28min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至50‑55℃，保温反应2.5‑3h，过滤去除滤渣，得到浸出液；(2)向上述浸出液中加入70‑78g二氧化锰，加热升温至85‑90℃，反应2‑2.5h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入32‑40g碳酸锰，搅拌直至气泡产生。本发明制备锰化物时，经过多步除杂过程，减少铁的含量，可以降低磁芯损耗，所制备的磁性材料具有狭窄的磁感应曲线，直流电阻率很高，可以减少涡流的产生，从而降低磁芯损耗并提高磁性材料饱和磁通密度。

Description

一种磁性材料制备方法
技术领域
本发明属于一种低磁损耗磁性材料的制备方法，属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种磁性材料制备方法。
背景技术
目前电子通信的发展，通过电磁屏蔽保护信息免受各种威胁和干扰，是保证信息安全的重要手段。在实际电磁屏蔽应用中，有效屏蔽效率标准为20dB。由于各类电子通信器件的集成化和便捷化，对轻质、薄层、高性能电磁屏蔽的需求也越来越迫切。目前磁性材料用作磁芯时功率损耗大，磁性材料用作变压器领域时，导磁率相对较高，但饱和磁通密度很低，只适用于高电感较低电流要求场合。因此，发明一种磁损耗低的磁性材料对磁性材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
一、要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种磁性材料制备方法，以解决所述技术问题。
二、技术方案
为解决所述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种磁性材料制备方法，具体制备步骤为：
(1)取115-120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，用100目筛子过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入45-50g铁粉、200-280mL质量分数45％的浓硫酸溶液和22-30g桔子皮，搅拌混合20-28min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至50-55℃，保温反应2.5-3h，过滤去除滤渣，得到浸出液；
(2)向上述浸出液中加入70-78g二氧化锰，加热升温至85-90℃，反应2-2.5h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入32-40g碳酸锰，搅拌直至气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25％氨水，调节pH6.6-7.0，搅拌5-8min后过滤分离得到深度除铁液；
(3)向深度除铁液中加入105-120mL质量分数为20％的硫化铵溶液，加热升温至70-78℃，启动磁力搅拌器，以220-250r/min的转速搅拌反应1-1.5h后，静置2.5-3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8-10g氟化铵，加热升温至80-88℃，搅拌反应45-50min，得到净化后的硫酸锰溶液；
(4)将320-350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70-78mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH6.6-6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至75-80℃，以700-780r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中通入空气，空气速率为25-30L/min，保温搅拌反应40-45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至120-125℃，蒸发1-1.5h，提纯得到锰化物；
(5)将氧化铁、氧化锌、上述锰化物以质量比为5:1:3混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与质量分数为25％的聚乙烯醇溶液以质量比为1:3混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，再按球料质量比20:1向球磨机中加入球磨珠，球磨珠粒径为0.1-0.2mm，球磨16-20h，得到磁芯浆料；
(6)将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力为6-7.5MPa的压力机中压制5-8min后，将模具放入电阻炉中烧结，自然冷却至室温后脱模得到低磁损耗磁性材料。
步骤(6)所述烧结过程为：2-3℃/min的速率升温至1060-1100℃，保温烧结2-2.5h，继续以同样的升温速率升至1200-1240℃后，自然降温至1060-1100℃，保温烧结1-1.5h。
三、有益效果
本发明相比较于现有技术，具有如下有益效果：
一、本发明用桔子皮、铁粉在硫酸溶液中还原浸出软锰矿中的二氧化锰，得到含锰离子的浸出液，向浸出液中加入二氧化锰，在加热条件下氧化亚铁离子等低价金属离子，接着加入碳酸锰水解沉淀、过滤除去浸出液中铁离子，用硫化铵溶液沉淀除去浸出液中重金属离子、再用氟化铵加入浸出液，沉淀出钙、镁离子，过滤得到净化的硫酸锰溶液，硫酸锰溶液直接在加热条件下通入空气氧化后，蒸发提纯得到锰化物，将氧化铁、锰化物、氧化锌与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，经球磨、装模压制成型、烧结得到低磁损耗磁性材料，本发明制备锰化物时，经过多步除杂过程，减少铁的含量，可以降低磁芯损耗，所制备的磁性材料具有狭窄的磁感应曲线，直流电阻率很高，可以减少涡流的产生，从而降低磁芯损耗并提高磁性材料饱和磁通密度。
二、本发明烧结时首先将烧结温度升到较高的温度，然后将烧结温度降到较低温度时，保温一段时间，在这个阶段，晶粒没有明显的生长，通过控制温度的变化，在抑制晶界迁移导致晶粒生长的同时，保持晶界扩散处于活跃状态，避开烧结后期的晶粒生长过程，在晶粒不生长的时期完成烧结，使烧结继续进行而实现致密化，可以使烧结得到的磁性材料具有更均匀细小的颗粒和较高的密度，其中氧化铁在磁性材料中均匀分布，将磁性材料用于变压器下工作可产生高密度的磁感应曲线，提高磁性材料的饱和磁通密度，烧结浆料以有机溶剂聚乙烯醇为粘结料，相比二氧化硅、二氧化钛等凝胶粘结料，可以使磁性材料的居里温度变得更高，增大饱和磁通密度，从而使得低磁损耗磁性材料具有高饱和磁通密度，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作详细描述。
实施例1
取115g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过100目筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入45g铁粉、200mL质量分数为45％的浓硫酸溶液和22g桔子皮，搅拌混合20min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至50℃，保温反应2.5h，过滤去除滤渣，得到浸出液；向上述浸出液中加入70g二氧化锰，加热升温至85℃，反应2h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入32g碳酸锰，搅拌直至气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25％的氨水，调节pH为6.6，搅拌5min后过滤分离得到深度除铁液；向深度除铁液中加入105mL质量分数为20％的硫化铵溶液，加热升温至70℃，启动磁力搅拌器，以220r/min的转速搅拌反应1h后，静置2.5天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8g氟化铵，加热升温至80℃，搅拌反应45min，得到净化后的硫酸锰溶液；将320mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH至6.6，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至75℃，以700r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中以25L/min的速率通入空气，保温搅拌反应40min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至120℃，蒸发1.5h，提纯得到锰化物；将氧化铁、氧化锌、上述锰化物按质量比为5︰1︰3混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与质量分数为25％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰3混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入粒径为0.1mm的球磨珠，球磨16h，得到磁芯浆料；将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中以6MPa的压力压制5min后，将模具放入电阻炉中，以2℃/min的速率升温至1060℃，保温烧结2h，继续以同样的升温速率升至1200℃后，自然降温至1060℃，保温烧结1h，自然冷却至室温后脱模得到低磁损耗磁性材料。
实施例2
取117g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过100目筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入47g铁粉、240mL质量分数为45％的浓硫酸溶液和26g桔子皮，搅拌混合24min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至52℃，保温反应2h，过滤去除滤渣，得到浸出液；向上述浸出液中加入74g二氧化锰，加热升温至87℃，反应2h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入36g碳酸锰，搅拌直至气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25％的氨水，调节pH为6.8，搅拌7min后过滤分离得到深度除铁液；向深度除铁液中加入112mL质量分数为20％的硫化铵溶液，加热升温至74℃，启动磁力搅拌器，以230r/min的转速搅拌反应1.5h后，静置2.5天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入9g氟化铵，加热升温至84℃，搅拌反应47min，得到净化后的硫酸锰溶液；将335mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入74mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH至6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至77℃，以740r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中以27L/min的速率通入空气，保温搅拌反应42min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至122℃，蒸发1.5h，提纯得到锰化物；将氧化铁、氧化锌、上述锰化物按质量比为5︰1︰3混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与质量分数为25％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰3混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入粒径为0.15mm的球磨珠，球磨18h，得到磁芯浆料；将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中以7MPa的压力压制7min后，将模具放入电阻炉中，以2℃/min的速率升温至1080℃，保温烧结2h，继续以同样的升温速率升至1220℃后，自然降温至1080℃，保温烧结1h，自然冷却至室温后脱模得到低磁损耗磁性材料。
实施例3
取120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，过100目筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入50g铁粉、280mL质量分数为45％的浓硫酸溶液和30g桔子皮，搅拌混合28min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至55℃，保温反应3h，过滤去除滤渣，得到浸出液；向上述浸出液中加入78g二氧化锰，加热升温至90℃，反应2.5h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入40g碳酸锰，搅拌直至气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25％的氨水，调节pH为7.0，搅拌8min后过滤分离得到深度除铁液；向深度除铁液中加入120mL质量分数为20％的硫化铵溶液，加热升温至78℃，启动磁力搅拌器，以250r/min的转速搅拌反应1.5h后，静置3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入10g氟化铵，加热升温至88℃，搅拌反应50min，得到净化后的硫酸锰溶液；将350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入78mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH至6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至80℃，以780r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中以30L/min的速率通入空气，保温搅拌反应45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至125℃，蒸发2h，提纯得到锰化物；将氧化铁、氧化锌、上述锰化物按质量比为5︰1︰3混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与质量分数为25％的聚乙烯醇溶液按质量比为1︰3混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入粒径为0.2mm的球磨珠，球磨20h，得到磁芯浆料；将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力机中以7.5MPa的压力压制8min后，将模具放入电阻炉中，以3℃/min的速率升温至1100℃，保温烧结2.5h，继续以同样的升温速率升至1240℃后，自然降温至1100℃，保温烧结1.5h，自然冷却至室温后脱模得到低磁损耗磁性材料。
对比例
以苏州某公司生产的低磁损耗磁性材料作为对比例，对本发明制得的低磁损耗磁性材料和对比例中的低磁损耗磁性材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
矫顽力测试按GB/3656-2008标准进行检测；
功率损耗测试采用磁性材料功耗功率电感测试仪进行检测；
导磁率测试采用导磁率分析仪进行检测；
饱和磁通密度按一下公式进行计算：
Bs(T)＝Bs(0)×(ρ/ρt)×(1-T/Tc)a
其中Bs(0)为0(K)上的饱和磁通密度；ρ/ρt为密度/理论密度；Tc为居里温度。
表1磁性材料性能测定结果
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。

Claims (2)

1.一种磁性材料制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)取115-120g软锰矿石置于粉碎机中粉碎，用100目筛子过筛得到软锰矿粉，将软锰矿粉置于反应釜中，向反应釜加入45-50g铁粉、200-280mL质量分数45％的浓硫酸溶液和22-30g桔子皮，搅拌混合20-28min后，将反应釜移入水浴锅中，加热升温至50-55℃，保温反应2.5-3h，过滤去除滤渣，得到浸出液；
(2)向上述浸出液中加入70-78g二氧化锰，加热升温至85-90℃，反应2-2.5h，得到氧化浸出液，继续向氧化浸出液中加入32-40g碳酸锰，搅拌直至气泡产生，对氧化浸出液进行抽滤，收集滤液，将滤液转移至烧杯中，向烧杯中加入质量分数为25％氨水，调节pH6.6-7.0，搅拌5-8min后过滤分离得到深度除铁液；
(3)向深度除铁液中加入105-120mL质量分数为20％的硫化铵溶液，加热升温至70-78℃，启动磁力搅拌器，以220-250r/min的转速搅拌反应1-1.5h后，静置2.5-3天，过滤去除絮凝物得到澄清液，向澄清液中继续加入8-10g氟化铵，加热升温至80-88℃，搅拌反应45-50min，得到净化后的硫酸锰溶液；
(4)将320-350mL上述硫酸锰溶液置于烧杯中，向烧杯加入70-78mL无水乙醇，再用氨水调节烧杯中溶液pH6.6-6.8，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至75-80℃，以700-780r/min的转速搅拌并用鼓风机向烧杯中通入空气，空气速率为25-30L/min，保温搅拌反应40-45min后，将烧杯中溶液倒入蒸发皿中，加热升温至120-125℃，蒸发1-1.5h，提纯得到锰化物；
(5)将氧化铁、氧化锌、上述锰化物以质量比为5:1:3混合，得到待磨混合料，将待磨混合料与质量分数为25％的聚乙烯醇溶液以质量比为1:3混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，再按球料质量比20:1向球磨机中加入球磨珠，球磨珠粒径为0.1-0.2mm，球磨16-20h，得到磁芯浆料；
(6)将磁芯浆料倒入圆柱形模具中，将模具放入压力为6-7.5MPa的压力机中压制5-8min后，将模具放入电阻炉中烧结，自然冷却至室温后脱模得到低磁损耗磁性材料。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：步骤(6)所述烧结过程为：2-3℃/min的速率升温至1060-1100℃，保温烧结2-2.5h，继续以同样的升温速率升至1200-1240℃后，自然降温至1060-1100℃，保温烧结1-1.5h。
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