CN109085207B - 一种离子型poss嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法，通过溶剂退火及掺杂多孔CuO方法提高其湿敏性能。该种离子型POSS嵌段共聚物选用本课题组制备得到的倍半硅氧烷接枝甲基丙烯酸甲酯类‑磺化苯乙烯嵌段共聚物，研究了该聚合物的两种拓扑结构星型和蝌蚪型，以及不同嵌段比1:1‑1:3，制备出湿敏性能优异的湿度传感器，并通过溶剂退火，促使其亲疏水相分离，可显著提高湿度敏感材料的耐久性以及机械性能，而多孔CuO的掺杂有利于提高离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的灵敏度。

Description

一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法
技术领域
本发明属于高分子湿度传感器及制备方法，涉及一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法。
背景技术
近年来，各种类型的双亲性聚合物材料被发展出来应用于湿度传感器。目前对于高分子湿度传感器发展的瓶颈在于高湿(>80％RH)下的耐水性能。双亲性聚合物的亲水性基团和水分子之间的强相互作用，易引起亲水性基团的聚集。因而吸附水分子较多时可能引起敏感物质的部分溶解，导致湿敏原件高湿度下不稳定甚至无法正常工作。
目前，常通过制备交联结构的湿敏膜来提高湿度传感器的稳定性，但是交联反应通常是在固态条件下进行，对已成膜的聚合物进行结构修饰，反应本身的可控性较差；利用交联反应不容易批量生产平行性好的元件；一些交联反应的反应中心就是极性基团产生的中心，不利于对于聚合物湿敏性能进行控制。
POSS嵌段共聚物拥有较强的力学性能、耐热性能以及介电性能，且制备简单，价格低廉，通过溶剂退火，可促使其亲疏水相分离行为，聚合物网络主要以物理缠结而相互贯穿，在水中疏水网络将限制亲水性网络的溶胀，在非极性溶剂中亲水性网络又会限制疏水性网络。
的溶胀，显著提高湿度敏感材料的耐久性以及机械性能。因此，嵌段共聚物有望成为一种新型的高敏感材料用于湿度传感应用。
CuO具有耐高温、化学性能好、价格低及寿命长等优点，多孔结构可以提高其比表面积，掺杂多孔CuO有利于提高离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的灵敏度。从而获得一种稳定，灵敏的高湿度量程湿度传感器。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法，以及不同退火工艺和离子型POSS嵌段共聚物掺杂多孔CuO湿敏传感器的制备。
技术方案
一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：将离子型POSS嵌段共聚物与N,N-二甲基甲酰胺混合后涂覆在叉指电极上形成湿度传感器；所述离子型 POSS嵌段共聚物具有感湿特性，其拓扑结构包括星型POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS，臂结构为甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物，嵌段比 1:1～1:3；所述N，N-二甲基甲酰胺的浓度范围为0.1～0.5g/ml。
在离子型POSS嵌段共聚物与N,N-二甲基甲酰胺混合物中添加多孔CuO，离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1～1:1。
所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1，3:1，2:1，1:1。
所述甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物的嵌段比1:1，1:2或1:3。
所述星型POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS的共聚物，以 ATRP聚合法合成而制得。
所述叉指电极为陶瓷基湿敏电阻型传感器HR-11。
一种制备所述任一项离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将离子型POSS嵌段共聚物在N,N-二甲基甲酰胺中溶解，N，N-二甲基甲酰胺的浓度范围为0.1～0.5g/ml；
所述离子型POSS嵌段共聚物具有感湿特性，其拓扑结构包括星型 POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS，臂结构为甲基丙烯酸甲酯- 磺化苯乙烯嵌段共聚物，嵌段比1:1～1:3；
步骤2：将步骤1得到的混合物涂覆在叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重得到湿敏传感器；
步骤3：将得到的湿敏传感器放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中或者高温环境下，静置2h，得到退火后的湿度传感器。
一种制备所述任一项离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将离子型POSS嵌段共聚物和多孔CuO在N,N-二甲基甲酰胺中溶解；
所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1～1:1；
所述N，N-二甲基甲酰胺的浓度范围为0.1～0.5g/ml；
所述离子型POSS嵌段共聚物具有感湿特性，其拓扑结构包括星型 POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS，臂结构为甲基丙烯酸甲酯- 磺化苯乙烯嵌段共聚物，嵌段比1:1～1:3；
步骤2：将步骤1得到的混合物涂覆在叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重得到湿敏传感器；
步骤3：将得到的湿敏传感器放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中或者高温环境下，静置2h，得到退火后的湿度传感器。
所述甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物的嵌段比1:1，1:2或1:3。
所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1，3:1，2:1，1:1。
有益效果
本发明提出的一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器及制备方法，通过退火及掺杂多孔CuO工艺提高其湿敏性能。该种离子型POSS嵌段共聚物选用本课题组制备得到的倍半硅氧烷接枝甲基丙烯酸甲酯类-磺化苯乙烯嵌段共聚物，研究了该聚合物的两种拓扑结构星型和蝌蚪型，以及不同嵌段比1:1-1:3，制备出湿敏性能优异的湿度传感器，并通过溶剂退火，促使其亲疏水相分离，可显著提高湿度敏感材料的耐久性以及机械性能，而多孔CuO的掺杂有利于提高离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的灵敏度。
本发明提出的一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，通过退火工艺可以提高POSS嵌段共聚物中亲疏水相分离行为，从而提高湿度传感器的耐久性和长期稳定性；离子型POSS嵌段共聚物掺杂多孔CuO后，有利于提高湿度传感器的湿度量程。
附图说明
图1：为本发明通过三种方法得到的离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的工艺流程图；
图1-a：为本发明通过退火得到离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的工艺流程图；
图1-b：为本发明POSS聚合物与多孔CuO共混比为4:1时，得到离子型POSS 嵌段共聚物基湿度传感器的工艺流程图；
图1-c：为本发明POSS聚合物与多孔CuO共混比为1:1时，得到离子型POSS 嵌段共聚物基湿度传感器的工艺流程图；
图2：为本发明嵌段比为1:1的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)基湿敏元件的湿滞特性曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施实例一：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:1的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.02g的嵌段比为1:1的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比4:1的量，加入5mg多孔CuO，将共混溶液放入超声波清洗机混合均匀，取10uL的该分散液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-b所示。
实施实例二：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:3的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.02g的嵌段比为1:3的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比4:1的量，加入5mg多孔CuO，将共混溶液放入超声波清洗机混合均匀，取10uL的该分散液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-b所示。
实施实例三：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:1的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.01g的嵌段比为1:1的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比1:1的量，取10mg多孔CuO通过煅烧的方式，将CuO 沉积在叉指电极表面，然后将配置好的聚合物溶液浸渍在叉指电极上，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-c所示。
实施实例四：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:3的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.01g的嵌段比为1:3的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-PMMA-b-SPS)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比1:1的量，取10mg多孔CuO通过煅烧的方式，将CuO 沉积在叉指电极表面，然后将配置好的聚合物溶液浸渍在叉指电极上，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-c所示。
实施实例五：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:1的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.02g的嵌段比为1:1的蝌蚪型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯- 磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比4:1的量，加入5mg多孔CuO，将共混溶液放入超声波清洗机混合均匀，取10uL的该分散液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-b所示。
实施实例六：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:3的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.02g的嵌段比为1:3的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比4:1的量，加入5mg多孔CuO，将共混溶液放入超声波清洗机混合均匀，取10uL的该分散液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-b所示。
实施实例七：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:1的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.01g的嵌段比为1:1的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比1:1的量，取10mg多孔CuO通过煅烧的方式，将CuO沉积在叉指电极表面，然后将配置好的聚合物溶液浸渍在叉指电极上，在真空干燥箱中于 60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-c所示。
实施实例八：
步骤1：取0.05g的嵌段比为1:3的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，取10uL配置好的溶液涂覆在干净的叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重。将得到的湿敏传感器取出后，放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中，静置2h，得到退火后的湿度传感器。制备工艺如图1-a所示。
步骤2：取0.01g的嵌段比为1:3的星型有机-无机杂化POSS接枝甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物(POSS-g-[PMMA-b-SPS]8)溶于100uL N,N-二甲基甲酰胺中，按照聚合物与CuO重量比1:1的量，取10mg多孔CuO通过煅烧的方式，将CuO沉积在叉指电极表面，然后将配置好的聚合物溶液浸渍在叉指电极上，在真空干燥箱中于 60℃烘干至恒重，得到掺杂多孔CuO的湿敏传感器。制备工艺如图1-c所示。
我们对退火前后已经掺杂CuO的湿敏元件进行了相关湿敏性能的测试，并与单纯聚合物基的湿敏器件做了比较，附表1给出了不同工艺条件下该湿敏器件的湿度量程、湿滞以及响应时间的变化。
表1不同基底湿敏器件的湿敏性能比较
Figure BDA0001732251990000101
注：
湿滞也称为湿滞迴差，由于湿敏传感器在湿度环境中其吸湿曲线与脱湿曲线不重合从而构成一环形迴线。湿滞特征参数即为该环形迴线上达到统一特征量时的最大相对湿度差，单位由％RH表示。
在一定的环境温度条件下，当相对湿度发生跃变时，湿度传感器的感湿特征量达到稳定变化量的固定比例所用时间定义为响应-恢复时间。湿度传感器的响应时间一般为相对湿度变化达到起始湿度到终止湿度整个变化区间的90％(或整个变化区间的 63.7％)所需的时间。一般状态下，吸湿过程达到稳定状态的时间为响应时间，脱湿过程达到稳定状态的时间为恢复时间。

Claims (7)

1.一种离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：将离子型POSS嵌段共聚物与N,N-二甲基甲酰胺混合后涂覆在叉指电极上形成湿度传感器；所述离子型POSS嵌段共聚物具有感湿特性，其拓扑结构包括星型POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS，臂结构为甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物，嵌段比1:1～1:3；所述N，N-二甲基甲酰胺的浓度范围为0.1～0.5g/ml；
在离子型POSS嵌段共聚物与N,N-二甲基甲酰胺混合物中添加多孔CuO，离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1～1:1。
2.根据权利要求1所述离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1，3:1，2:1，1:1。
3.根据权利要求1所述离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯-磺化苯乙烯嵌段共聚物的嵌段比1:1，1:2或1:3。
4.根据权利要求1所述离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：所述星型POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS的共聚物，以ATRP聚合法合成而制得。
5.根据权利要求1所述离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器，其特征在于：所述叉指电极为陶瓷基湿敏电阻型传感器HR-11。
6.一种制备权利要求1或3～5所述任一项离子型POSS嵌段共聚物基湿度传感器的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将离子型POSS嵌段共聚物和多孔CuO在N,N-二甲基甲酰胺中溶解；
所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1～1:1；
所述N，N-二甲基甲酰胺的浓度范围为0.1～0.5g/ml；
所述离子型POSS嵌段共聚物具有感湿特性，其拓扑结构包括星型POSS-g-[PMMA-b-SPS]8与蝌蚪型POSS-g-PMMA-b-SPS，臂结构为甲基丙烯酸甲酯- 磺化苯乙烯嵌段共聚物，嵌段比1:1～1:3；
步骤2：将步骤1得到的混合物涂覆在叉指电极表面，在真空干燥箱中于60℃烘干至恒重得到湿敏传感器；
步骤3：将得到的湿敏传感器放置在密闭的饱和N,N-二甲基甲酰胺氛围中或者高温环境下，静置2h，得到退火后的湿度传感器。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述离子型POSS嵌段共聚物与多孔CuO的质量比为4:1，3:1，2:1，1:1。
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