CN109082534B - 一种利用so2强化分离回收铜冶炼渣的方法 - Google Patents

一种利用so2强化分离回收铜冶炼渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，将高浓度的SO2气体通入设置在铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有微孔，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中形成硫酸，并将铜冶炼渣浆液中的有价金属浸出；然后加入沉淀剂，沉淀物经加热形成氧化物，粉碎后经过磁选机分离出氧化铁，氧化铁经过CO高温还原生成晶体型铁单质，而剩余的沉淀物经过酸浸、电解，回收精铜；使用本发明方法提高了铜冶炼渣的利用效率，符合固体废弃物处理的“三化”原则，有效防范了铜冶炼渣污染环境风险，且产生了经济效应。

Description

一种利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法
技术领域
本发明属于工业固体废弃物处理领域，涉及一种利用SO2强化分离回收铜冶炼渣技术，具体为一种利用高浓度的SO2来将铜冶炼渣中的有价金属分离出来，随后经过处理，得到有价金属单质。
背景技术
我国90%以上的精铜产量均由火法工艺生产，铜冶炼固体废物主要分为冶炼炉渣、烟尘、酸泥（铅滤饼、砷滤饼）、阳极泥及水处理污泥等。生产1吨铜约产生2.2~3吨炉渣。铜冶炼作业中常将熔融态的炉渣水淬后露天堆存，水淬铜渣的主要物相为非晶态的玻璃质相，其中也会夹杂铁橄榄石、斑铜矿、磁铁矿等矿物相结构。铜渣中含有大量的铁和硅，也含少量的MnO2和TiO2等稀有金属氧化物。铁主要分布在橄榄石相和磁性氧化铁相中，而铜则主要以细小颗粒均匀弥散。经统计，铜渣中一般铁含量超过40%，铜含量超过0.5%。如果能将有价金属铁和铜回收，那就可以提高铜渣的利用效率。
针对铜渣中有价金属的分离及回收，国内外也在进行着相关的研究。马国军等采用焙烧、浸出工艺，铜渣在680℃焙烧4h后，采用2mol/L硫酸在70℃浸出2 h，铜的浸出率达到92%以上。ABDEL等研究了酸性和碱性条件下H2O2强化黄铜渣中有价金属浸出的工艺，黄铜渣中有价金属的综合利用率达到98%。HERREROS等采用液氯强化浸出反射炉渣和闪速炉渣的工艺，通过控制反应时间和反应温度抑制渣中铁的浸出，铜浸出率达80%～90%时，铁的浸出率仅为4%～8%。公开号为CN 206138987 U的中国发明提出了一种提铜尾渣脱除烟气中SO2和资源化的装置，脱硫效率达到85%～95%，回收了铁、铜、锌等有价金属。
上述的研究需要向铜渣中添加一些添加剂，并且针对的是一些特定的矿渣，不利于工业化应用，且SO2利用效率不高，因此需要开发一种高效且实用的铜渣分离技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，即利用SO2气体具有的酸性和还原性，在液相中经过MnO2和TiO2等稀有金属氧化物的催化氧化作用形成硫酸，将有价金属铜和铁从固相中分离出来，在溶液中形成铜离子和铁离子，经过后续的一系列处理来回收有价金属铜和铁：具体做法为将高浓度的SO2气体通入设置在铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有孔径5~10μm的微孔，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中形成硫酸，并将铜冶炼渣浆液中的有价金属铜和铁浸出，形成有价金属离子Fe3+和Cu2+；然后加入沉淀剂，形成沉淀物Fe(OH)3和Cu(OH)2，沉淀物先加热形成氧化铜和氧化铁，粉碎后经过磁选机分离出氧化铁，氧化铁经过CO高温还原生成晶体型铁单质，而剩余的沉淀物经过酸浸、电解，回收精铜。
所述高浓度的SO2气体中SO2的质量浓度为90%以上。
所述管道上微孔的开孔率为90%以上，目的是增加气体与泥浆的接触时间，SO2气体更多的扩散进入液相中。
所述管道螺旋盘绕时，管间距为0.5~1m，防止因管道过近而使相邻气泡重新形成大气泡，进而影响气体吸收效率；管道中的压力达到0.2~0.3MPa。
所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水。
所述搅拌器搅拌转速为300~1000r/min，将从管道中的气泡剪切成直径为0.1~1.0微米的气泡，增大了气泡的比表面积，更加有利于SO2气体进入液相中。
本发明以铜渣浆液中的金属氧化物为催化剂，将通入浆液中的SO2气体在液相中氧化成为硫酸；整个过程中SO2进入液相中属于物理吸收，增加水层间的紊流程度以及剪切成更小直径的气泡，都是为了降低液膜层厚度，减少SO2进入泥浆中的阻力，加速SO2气体进入泥浆中，提高SO2的利用率，形成更多的硫酸。
本发明的整个过程不需要添加任何化学药剂，且不需要加热，节约了处理成本，回收了铜渣中的晶体型有价金属，产生了社会效益。
本发明与现有技术相比具有的优点：
（1）本发明强化了SO2气体进入液相中的方式，使得SO2的利用效率提高，产生更多的硫酸，有利于有价金属的浸出，为后期有价金属离子的完全分离奠定了基础；
（2）本发明不需要向反应体系中催化剂，更不需要投入其他酸性试剂，且不需要加热，节约了铜渣处理的成本，提高了铜渣的利用率，有利于企业实行规模化应用；
（3）整个过程操作简单，可针对不同的矿渣来进行处理，适用范围广。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
在实施例中，采用的铜冶炼渣来自于云南省某生产铜金属的工业铜冶炼渣，其主要成分及含量（质量分数）为三氧化二铁56.87%、二氧化硅27.32%、氧化铜1.31%、氧化钙4.52%。气体中SO2的质量分数控制在90%以上，压力计示数保持在0.2-0.3MPa之间；使用自来水来配置铜冶炼渣浆液，液固质量比为4:1。
实施例1：本利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法如下：
本实施例将高浓度的SO2气体（SO2质量浓度为92.31%）通入设置在4t铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有孔径6μm的微孔，微孔的开孔率为92%，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，管道螺旋盘绕时，管间距为0.5m，管道中的压力达到0.22MPa，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的转速为500r/min搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中经过浆液中的MnO2和TiO2等稀有金属氧化物催化氧化形成硫酸，并将浆液中的有价金属浸出，形成Fe3+和Cu2+；尾气中的SO2含量通过烟气分析仪测定，测定出SO2此时的质量浓度为1.01%，尾气采用碱液进行吸收，防止SO2气体污染周边的空气。然后加入氢氧化钠，形成金属沉淀物Fe(OH)3和Cu(OH)2；沉淀物在烘箱中加热，温度设置为150℃，形成氧化铜和氧化铁；加热后的物质经过冷却至常温后，先破碎和磨碎，再磁选，磁选强度为2.5kA/cm，分离出磁性氧化铁，氧化铁在1450℃的高温下与CO还原生成晶体型铁单质，回收了90.58kg的铁；最后剩余的沉淀物在pH=3.5的硫酸溶液中进行酸浸，待沉淀物全部消失后，进行电解回收精铜，其中生产槽的槽电压为0.19V，种板槽的槽电压为0.21V，脱铜槽的槽电压为1.8V，最终回收了9.65kg的铜。
经过上述处理后，经计算，SO2的利用率为99.98%，铜的回收率为92.08%，铁的回收率为91.02%。
实施例2：本利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法如下：
将高浓度的SO2气体（SO2质量浓度为94.31%）通入设置在6.5t铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有孔径8μm的微孔，微孔的开孔率为91%，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，管道螺旋盘绕时，管间距为0.7m，管道中的压力达到0.26MPa，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的转速为800r/min搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中经过浆液中的MnO2和TiO2等稀有金属氧化物催化氧化形成硫酸，并将浆液中的有价金属浸出，形成Fe3+和Cu2+。尾气中的SO2含量通过烟气分析仪测定，测定出SO2此时的质量浓度为1.14%，尾气采用碱液进行吸收，防止SO2气体污染周边的空气。然后加入氨水，形成金属离子沉淀物Fe(OH)3和Cu(OH)2。沉淀物在烘箱中加热，温度设置为150℃，形成氧化铜和氧化铁。加热后的物质经过冷却至常温后，沉淀物破碎和磨碎，再磁选，磁选强度为3.0kA/cm，分离出磁性氧化铁，氧化铁在1500℃的高温下与CO还原生成晶体型铁单质，回收了147.62kg的铁；最后剩余的沉淀物在pH=4的硫酸溶液中进行酸浸，待沉淀物全部消失后，进行电解回收精铜，其中生产槽的槽电压为0.22V，种板槽的槽电压为0.25V，脱铜槽的槽电压为1.7V，最终回收了15.87kg的铜。
经过上述处理后，经计算，SO2的利用率为98.79%，铜的回收率为93.19%，铁的回收率为91.28%。
实施例3：本利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法如下：
将高浓度的SO2气体（SO2质量浓度为95.11%）通入设置在5t铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有孔径10μm的微孔，微孔的开孔率为95%，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，管道螺旋盘绕时，管间距为0.9m，管道中的压力达到0.3MPa，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的转速为900r/min搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中经过浆液中的MnO2和TiO2等稀有金属氧化物催化氧化形成硫酸，并将浆液中的有价金属浸出，形成Fe3+和Cu2+。尾气中的SO2含量通过烟气分析仪测定，测定出SO2此时的质量浓度为1.11%，尾气采用碱液进行吸收，防止SO2气体污染周边的空气。然后加入氢氧化钾，形成金属离子沉淀物Fe(OH)3和Cu(OH)2。沉淀物在烘箱中加热，温度设置为150℃，形成氧化铜和氧化铁。加热后的物质经过冷却至常温后，沉淀物破碎和磨碎，再磁选，磁选强度为2.8kA/cm，分离出磁性氧化铁，氧化铁在1500℃的高温下与CO还原生成晶体型铁单质，回收了117.87kg的铁；最后剩余的沉淀物在pH=4的硫酸溶液中进行酸浸，待沉淀物全部消失后，进行电解回收精铜，其中生产槽的槽电压为0.20V，种板槽的槽电压为0.23V，脱铜槽的槽电压为1.6V，最终回收了11.94kg的铜。
经过上述处理后，经计算，SO2的利用率为98.83%，铜的回收率为91.14%，铁的回收率为94.75%。

Claims (5)

1.一种利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，其特征在于：将高浓度的SO2气体通入设置在铜冶炼渣浆液底部的耐腐蚀管道，管道上开有孔径5~10μm的微孔，且管道螺旋盘绕成单层圆盘状，气体通过微孔进入铜冶炼渣浆液中，较大的气泡通过设置在铜冶炼渣浆液中的搅拌器，剪切成直径更小的气泡，SO2在铜冶炼渣浆液中形成硫酸，并将铜冶炼渣浆液中的有价金属浸出，形成有价金属离子；然后加入沉淀剂，形成金属沉淀物，沉淀物经加热形成氧化物，粉碎后经过磁选机分离出氧化铁，氧化铁经过CO高温还原生成晶体型铁单质，而剩余的沉淀物经过酸浸、电解，回收精铜；
所述高浓度的SO2气体中SO2的质量浓度为90%以上。
2.根据权利要求1所述的利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，其特征在于：管道上微孔的开孔率为90%以上。
3.根据权利要求1所述的利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，其特征在于：管道螺旋盘绕时，管间距为0.5~1m，管道中的压力达到0.2~0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，其特征在于：沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水。
5.根据权利要求1所述的利用SO2强化分离回收铜冶炼渣的方法，其特征在于：搅拌器搅拌转速为300~1000r/min。
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