CN109082292B - 一种从油灰渣中提取沥青的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从油灰渣中提取沥青的工艺，包括将油灰渣片进行粉碎；将粉碎后的油灰渣加入搅拌器中，与稀料和金属氧化物加温搅拌至混合物转化为液态；将液态混合物进行离心，将沉淀与上清液分离；收集上清液进行蒸馏，分离得到稀料和沥青；收集沉淀物进行烘干后可作为配煤使用的含灰分燃料；其中稀料可重复使用。本发明提供的工艺具有操作简单、原料利用率高、溶剂可以循环使用的优点，而且对油灰渣的利用率极高，油灰渣中包含约25％的灰分，通过本发明提供的工艺，油灰渣的灰分得到了有效的利用，除灰分外的其他成分则制备得到沥青。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种从油灰渣中提取沥青的工艺。
背景技术
我国煤炭资源丰富，探明可采储量为7300多亿吨，居世界之首，我国以煤为主的能源结构预计在近几十年内不会发生改变。我国富煤缺油少气，随着经济的发展，对能源的需求比较迫切，加之石油的价格较高，从20世纪70年代末，我国便开始了煤直接液化方面的研究。通过煤制油，可减少我国对石油的依赖，举世瞩目的神华煤直接液化工程第一条生产线于2008年12月31日投料试车成功，标志着我国已全面掌握了煤直接液化的核心技术。
煤直接液化技术能够提供丰富的化学品，但同时会产生占液化原煤总量20-30％的液化残渣，这是一种高碳高灰和高硫的混合物，简称为油灰渣，油灰渣送至液化渣成型装置成型，固化为厚度为3-5mm的片状固体，经破碎设备将其破碎为不规则片状，即为油灰渣片。
油灰渣的组成较为复杂，主要由三个部分组成：能够被有机溶剂溶解的组分，主要是煤中有机成分加氢形成的分子量相对较低的组分，通过溶剂逐级萃取分为正己烷可溶物(重油或残油)、正己烷不溶甲苯可溶物(沥青烯)、甲苯不溶四氢呋喃可溶物(前沥青烯)(四氢呋喃不溶物可以继续分级)；难以溶解于有机溶剂的未反应煤，包括惰质组以及在液化蒸馏过程中形成的分子量更大的组分，如小球体及其微变形体；煤中的无机矿物质和加入的催化剂，部分矿物质在煤粉的研磨和液化过程中会有变化，但黄铁矿或方解石等矿物质在显微分析时较容易找到。
目前，油灰渣的利用主要在燃烧、焦化制油、气化制氢等传统方面。油灰渣的碳氢比较高，直接用来燃烧不但影响煤液化的经济性并且以硫铁基为催化剂的液化工艺所得到的残渣中硫含量非常高，直接去燃烧有悖于液化工艺作为洁净煤技术的初衷。将油灰渣中的沥青烯转化为重质油和可蒸馏油即焦化制油增加了煤液化工艺的液体油品的收率，但是液化残渣不能完全得到利用。
油灰渣是煤经过加氢制油之后的固体产物，它不仅包括1-6个环的缩合芳香结构单元和部分加氢饱和的氢化芳香结构，而且含有一系列碳数不等的正构烷烃，这些正构烷烃以芳香结构单元键合的侧链形式存在。经过处理，将油灰渣的灰分和杂原子等基本脱除后，可以作为中间相沥青的原料。专利CN 101580729 A公开了一种以煤液化残渣制备中间相沥青的方法，公开了通过制备煤液化残渣粉、萃取、过滤、蒸发、制备中间相沥青等步骤，将煤液化残渣制备成中间相沥青的方法，并声称其制备得到的中间相沥青可以作为高功率和超高功率电极以及制备碳纤维的原料。专利CN 107779217 A公开了一种煤液化残渣制乳化沥青及其制备方法和应用，将高分子乳化剂、低分子乳化剂、增稠剂和水配成第一溶液，进一步将pH调节剂与第一溶液相接触制得阴离子型乳化剂溶液，将改性煤液化残渣与阴离子乳化剂进行混合分散，得到煤液化残渣制乳化沥青。
然而，在现有技术中，以油灰渣制备沥青的工艺存在操作较为复杂、中间添加剂无法重复利用、且利用率不高等方面的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从油灰渣中提取沥青的工艺。本发明提供的工艺具有操作简单、原料利用率高、溶剂可以循环使用的优点。
本发明提供了一种从油灰渣中提取沥青的工艺，包括以下步骤：
(1)将油灰渣片进行粉碎，得物料1；
(2)将物料1加入搅拌器中，加入稀料和金属氧化物得到物料2；
(3)将物料2离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却，即得沥青。
进一步地，所述步骤(1)油灰渣片中灰分含量为20-28％。
进一步地，所述步骤(1)中油灰渣片粉碎后，筛选颗粒直径在80-120目的油灰渣粉，得到物料1。
进一步地，所述步骤(2)中稀料由酚油和萘油组成。
更进一步地，所述稀料中酚油和萘油的质量比为1-2:1-3。
更进一步地，所述稀料中酚油和萘油的质量比为1:2。
进一步地，所述步骤(2)中金属氧化物选自Al2O3、Fe3O4、Sb2O3和ZrO2中的一种或多种。
更进一步地，所述金属氧化物为Sb2O3。
进一步地，所述步骤(2)中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为390-410：590-600：1。
更进一步地，所述步骤(2)中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为400：599:1。
进一步地，所述步骤(2)中物料1在搅拌器中加温至40-55℃，加入稀料和金属氧化物后，升温至70-90℃搅拌至混合物转化为液态，得到物料2。
进一步地，所述步骤(3)中离心转速为2500-3500rpm/min。
进一步地，在步骤(3)中，将物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
进一步地，所述步骤(4)中在300-340℃温度下进行蒸馏。
进一步地，所述步骤(4)中得到的重组份冷却至150℃以下，即得沥青。
进一步地，步骤(4)得到的沥青灰分含量为3％-5％。
与现有技术相比，本发明提供的从油灰渣中提取沥青的工艺具有显著的优点：
(1)本发明提供的工艺操作简单、溶剂可以循环使用。
(2)本发明提供的工艺对油灰渣的利用率极高，油灰渣中包含约25％的灰分，通过本发明的工艺，油灰渣的灰分得到了有效的利用，除灰分外的其他成分则制备得到沥青。
(3)本发明通过稀料和金属氧化物的配合使用，显著提高了工艺过程中杂质的去处以及萃取的效率，使得最终得到的沥青具备更好的稳定性。
附图说明
图1本发明从油灰渣中提取沥青的工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1从油灰渣中提取沥青的工艺
(1)将油灰渣片进行粉碎，筛选颗粒直径在100目的油灰渣粉，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1加入搅拌器中，50℃搅拌，加入稀料和金属氧化物，其中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为400：599：1，继续加热升温至80℃，搅拌至混合物转化为液态，得到物料2；
所述稀料的组成为：酚油：萘油质量比为1:2；
所述金属氧化物为Sb2O3；
(3)将物料2放入离心机中，3500rpm/min离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4在320℃进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却至150℃，即得沥青。
其中，步骤(3)中物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
实施例2从油灰渣中提取沥青的工艺
(1)将油灰渣片进行粉碎，筛选颗粒直径在80目的油灰渣粉，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1加入搅拌器中，45℃搅拌，加入稀料和金属氧化物，其中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为390：590：1，继续加热升温至90℃，搅拌至混合物转化为液态，得到物料2；
所述稀料的组成为，酚油：萘油质量比为1:1；
所述金属氧化物为Al2O3；
(3)将物料2放入离心机中，3000rpm/min离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4在340℃进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却至120℃，即得沥青。
其中，步骤(3)中物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
实施例3从油灰渣中提取沥青的工艺
(1)将油灰渣片进行粉碎，筛选颗粒直径在120目的油灰渣粉，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1加入搅拌器中，40℃搅拌，加入稀料和金属氧化物，其中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为410：600：1，继续加热升温至70℃，搅拌至混合物转化为液态，得到物料2；
所述稀料的组成为，酚油：萘油质量比为2:3；
所述金属氧化物为ZrO2；
(3)将物料2放入离心机中，2500rpm/min离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4在300℃进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却至130℃，即得沥青。
其中，步骤(3)中物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
实施例4从油灰渣中提取沥青的工艺
(1)将油灰渣片进行粉碎，筛选颗粒直径在90目的油灰渣粉，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1加入搅拌器中，55℃搅拌，加入稀料和金属氧化物，其中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为398：595：1，继续加热升温至88℃，搅拌至混合物转化为液态，得到物料2；
所述稀料的组成为，酚油：萘油质量比为1:3；
所述金属氧化物为Sb2O3；
(3)将物料2放入离心机中，3000rpm/min离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4在320℃进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却至150℃，即得沥青。
其中，步骤(3)中物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
实施例5从油灰渣中提取沥青的工艺
(1)将油灰渣片进行粉碎，筛选颗粒直径在110目的油灰渣粉，得到物料1；
(2)将步骤(1)得到的物料1加入搅拌器中，53℃搅拌，加入稀料和金属氧化物，其中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为400：590：1，继续加热升温至88℃，搅拌至混合物转化为液态，得到物料2；
所述稀料的组成为，酚油：萘油质量比为2:1；
所述金属氧化物为Sb2O3；
(3)将物料2放入离心机中，3500rpm/min离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4在340℃进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；蒸馏收集重组分，冷却至150℃，即得沥青。
其中，步骤(3)中物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
对比例1从油灰渣中提取沥青的工艺
除稀料采用酚油外，其余同实施例1。
对比例2从油灰渣中提取沥青的工艺
除稀料采用萘油外，其余同实施例1。
对比例3从油灰渣中提取沥青的工艺
除稀料采用酚油：萘油质量比为1:5外，其余同实施例1。
对比例4从油灰渣中提取沥青的工艺
除不添加金属氧化物外，其余同实施例1。
对比例5从油灰渣中提取沥青的工艺
除金属氧化物选择SbCl3外，其余同实施例1。
对比例6从油灰渣中提取沥青的工艺
除步骤(2)中，物料1：稀料：金属氧化物的质量比为350：580：1外，其余同实施例1。
对比例7从油灰渣中提取沥青的工艺
除步骤(2)中，物料1：稀料：金属氧化物的质量比为430：630：1外，其余同实施例1。
实施例6不同制备工艺制备的沥青灰分、软化点等测定
表1不同制备工艺制备的沥青灰分、软化点结果
表1数据表明，本申请实施例通过从油灰渣中制备得到的沥青灰分和软化点均符合标准规定，其中本发明采用酚油和萘油质量比为1-2:1-3对油灰渣中的灰分进行萃取，去除其中的无机杂质，其萃取效率显著高于单独使用酚油或萘油时的萃取率(对比例1和对比例2)，且二者的比例对于萃取也有较大的影响(对比例3)；另一方面，本发明在使用稀料进行萃取的同时，还添加一定的金属氧化物，使油灰渣中的成分之间迅速发生发应，二者的合理配合使用，显著提高了工艺效率，同时也提高了萃取的效率(对比例4、6、7)。其中，将金属氧化物替换为同类卤化物，其生产效率显著降低、萃取效果也较差(对比例5)。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油灰渣片进行粉碎，得物料1；
(2)将物料1加入搅拌器中，加入稀料和金属氧化物得到物料2；
(3)将物料2离心，收集沉淀为物料3，收集上清液为物料4；
(4)将物料4进行蒸馏，蒸发出的轻组分经冷凝器冷却后得到物料5，物料5即为稀料可以重复使用；收集重组分，冷却，即得沥青；
所述步骤(2)中稀料由酚油和萘油组成；
所述稀料中酚油和萘油的质量比为1-2:1-3；
所述步骤(2)中金属氧化物选自Al2O3、Fe3O4、Sb2O3和ZrO2中的一种或多种；
所述步骤(2)中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为390-410：590-600：1。
2.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(1)油灰渣片中灰分含量为20-28％。
3.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中油灰渣片粉碎后，筛选颗粒直径在80-120目的油灰渣粉，得到物料1。
4.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述稀料中酚油和萘油的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中金属氧化物为Sb2O3。
6.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中物料1：稀料：金属氧化物的质量比为400：599:1。
7.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中物料1在搅拌器中加温至40-55℃，加入稀料和金属氧化物后，升温至70-90℃搅拌至混合物转化为液态，得到物料2。
8.根据权利要求1所述的从油灰渣中提取沥青的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，将物料3进行烘干后，可作为配煤使用的含灰分煤粉。
9.一种由权利要求1-8任一项所述从油灰渣中提取沥青的工艺制备的沥青，其特征在于，所述沥青灰分含量为3％-5％。
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