CN109065665B - 一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电器件领域，公开了一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法。所述方法为：在碲化镉纳米晶薄膜上盖上掩膜版，然后用刻蚀溶液的蒸汽对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀，得到刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜。本发明方法可避免损坏薄膜的PN结而造成器件漏电的问题，同时降低高功函数碲化镉与电极的肖特基势垒。
Description
技术领域
本发明属于光电器件领域，具体涉及一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法。
背景技术
碲化镉量子点薄膜太阳能电池的溶液加工法是目前太阳能发电的一种重要技术，是目前光伏市场低成本电池制备的主要驱动力之一。薄膜太阳能电池是由多层薄膜通过layer-by-layer制备，结构相对简单，适合于大面积以及快速生产。碲化镉属于II-VI族直接带隙半导体，室温下禁带宽度为1.45eV，其光谱响应和太阳光谱非常匹配，同时碲化镉的吸收系数比较高，可达到105，从紫外区到红外区的一个光谱范围内都具有很高的量子效率，只需1um的厚度就可以吸收光谱中的大部分可吸收光子，因此，非常适合用于薄膜太阳能电池的制备。
对碲化镉薄膜太阳能电池而言，低势垒背电极的制备是获得高效率电池的重要一步也是最困难的一步。背电极势垒的存在会限制电池对外电路电流的输出，进而影响电池性能。多年以来关于碲化镉的研究中，人们投入大量工作在背电极欧姆接触方面的研究。已有的成果也已经可以大大降低肖特基势垒的影响，但是，有效而又能长期稳定的背接触工艺仍然是人们一直追求的目标。
碲化镉薄膜太阳能电池背接触制备的难点主要在于两个方面：首先，材料本身具有非常高的功函数，没有任何一种常规金属可以直接与其形成欧姆接触，背电极制备的第一个目标是消除背电极势垒，实现准欧姆接触；其次，材料具有较低的载流子浓度，而材料本身很强的自补偿效应使得对其掺杂非常困难，所以背电极制备的另一个目标就是对其进行适度的掺杂，以提高薄膜的载流子浓度。只有这两个问题得到妥善的处理，才能获得高转化效率的碲化镉薄膜太阳能电池。
为了获得较好的欧姆接触，人们采用了多种方式来降低背电极区域的肖特基势垒。一方面，可以采用高功函数的金属来降低接触势垒，常用金属有Au、Ni、Mo、W、Co，以及导电非金属石墨等。对于P型碲化镉量子点薄膜来说，其功函数高达5.3eV，因此要想直接与其形成完全无势垒欧姆接触，金属的功函数需要大于5.3eV。而金属中功函数最高Pt的的功函数5.65eV，正好满足要求，然而Pt价格之昂贵，使研究者望而却步。因此，对于碲化镉量子点薄膜来说，采用高功函数的金属来降低势垒高度的方式并不是理想的解决手段。另一方面，可以通过提高半导体与金属接触区域的载流子浓度来降低肖特基势垒的耗尽区宽度，使得载流子有更大的几率通过隧穿来实现电流传输。或者采用能带与之较匹配的而又易于掺杂的缓冲层将与金属的界面转化为缓冲层与金属的界面如ZnTe、Sb2Te3、HgTe。这两个方面也是P型碲化镉与金属电极实现欧姆接触的主要方法。
碲化镉的载流子浓度较低，因此要对其进行适当的掺杂，而掺杂的第一步就是要在表面采用化学刻蚀，目前最常用的刻蚀法是将处理好的薄膜浸泡在一定浓度的腐蚀溶液当中，主要包括溴甲醇和磷酸硝酸混合溶液。这两种溶液对CdTe薄膜进行刻蚀的化学反应过程如下：
1)溴甲醇溶液：当CdTe薄膜浸入溴甲醇溶液的时候，溶液中的部分Br2分子首先吸附在CdTe晶粒表面。由于Br2单质具有强氧化性，因此吸附在晶粒表面的Br2分子与CdTe中的Te2-离子发生氧化还原反应，将Te2-离子氧化成零价态的单质Te°，其氧化还原反应式为：Br2+Te2-＝2Br-+Te°。该反应进行的同时，由于CdTe的分解和溶液中Br-的产生，Cd2+将会脱离CdTe晶格到达溶液当中，形成自由离子。Te元素将以Te°单质的形态存在于CdTe薄膜表面。因此，该反应的结果就是造成表面产生大量的Te°，同时造成Cd2+缺失，从而在CdTe表面生成对CdTe薄膜太阳能电池欧姆接触有利的富Te层。该富Te层的厚度与刻蚀溶液中的浓度以及蚀刻反应进行的时间相关(Kotina,I.M.；Tukhkonen,L.M.；Patsekina,G.V.；Shchukarev,A.V.；Gusinskii,G.M.Semicond.Sci.Technol.1998,13,890.)。
2)磷酸硝酸溶液：通常该溶液配比为体积比：硝酸:磷酸:水＝1:70:29，磷酸硝酸溶液以硝酸根作为氧化剂，磷酸为弱酸，主要提供H+离子，增强硝酸根的氧化能力，溶液中的水则起到溶剂的作用。反应过程中，可以明显看到CdTe薄膜表面不断产生气泡，这是硝酸根被还原为NO或者NO2的结果，理论上NO和NO2都可能是生成物(O.V.-Galán,A.C.-Orea,C.M.-García,J.
M.F.G.-Sánchez,Thin Solid Films 519(2011)7164–7167.)。
然而以上的两种传统的刻蚀工艺只适用于微米级且成膜致密均匀碲化镉薄膜，否则极易导致刻蚀的择优进行。由于碲化镉纳米晶所形成的薄膜有非常多的晶界，若采取刻蚀液浸泡法蚀刻会导致反应主要集中在薄膜晶界处，在晶粒边界处的刻烛，会使得晶粒边界处出现缝隙，这样就会有更多的溶液深入缝隙，对薄膜更深的区域进行刻烛，刻蚀溶液沿着晶界进入薄膜内部损坏PN结，造成器件漏电，从而严重影响电池性能。因此在溶液加工法制备的碲化镉纳米晶上，这是不可行的工艺方案(M.G.Panthani,J.M.Kurley,R.W.Crisp,T.C.Dietz,T.Ezzyat,J.M.Luther,D.V.Talapin,Nano Lett.14(2014)670–675.)。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法。本发明方法可避免损坏薄膜的PN结而造成器件漏电的问题，同时降低高功函数碲化镉与电极的肖特基势垒。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，包括如下步骤：
在碲化镉纳米晶薄膜上盖上掩膜版，然后用刻蚀溶液的蒸汽对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀，得到刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜。
进一步地，所述碲化镉纳米晶薄膜通过如下方法制备：采用溶剂热法制备得到CdTe纳米晶(S.Sun,H.M.Liu,Y.P.Gao,D.H.Qin,J.Materials.Chemistry.，2012,517,6853一6856.)，再溶解于有机溶剂中得到黑色纳米晶溶液，将纳米晶溶液经旋涂、刷涂、喷涂、印刷或喷墨打印方式沉积得到碲化镉纳米晶薄膜。
优选地，所述碲化镉纳米晶薄膜的厚度为100～700nm。
优选地，所述刻蚀溶液为溴甲醇(BM)、HNO3-H3PO4(NP)或K2CrO7-H2SO4(KD)等具有腐蚀性的溶液；更优选体积浓度为0.5‰～5‰的溴甲醇(BM)溶液，所述溴甲醇溶液对所刻蚀后的碲化镉薄膜不会产生难以清洗的副产物。
优选地，所述用刻蚀溶液的蒸汽对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀的具体操作方法为：将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方，通过控制刻蚀溶液的浓度、温度及刻蚀时间，从而控制刻蚀溶液的蒸汽挥发速度对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀。
优选地，所述微刻蚀的温度为25℃～低于刻蚀溶液沸点10℃，更优选为25～60℃。
优选地，所述微刻蚀的时间为0.5～5min。
优选地，所述微刻蚀在N2氛围或者空气中进行。
进一步地，所述刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜表面进一步蒸镀金属电极，或先旋涂或者蒸镀空穴传输材料，然后蒸镀金属电极。
优选地，所述空穴传输材料为CuSCN、NiO、ZnTe、Sb2Te3或HgTe；所述金属电极为Au、Ag或Al电极。
本发明的原理为：碲化镉薄膜存在的Vcd空位属于P型缺陷，化学刻蚀在表面制备了一层富Te层，提高了载流子浓度。而且刻蚀碲化镉薄膜得到的表面并非纯的Te层，从样品表面到样品内部Cd/Te原子比存在一定的梯度，这就使得掺杂浓度从内部到表面逐渐提高，带来的能带弯曲有利于空穴的传输。本发明的原理示意图如图1所示。
相对于现有技术，本发明的方法具有如下优点及有益效果：
本发明方法可避免损坏薄膜的PN结而造成器件漏电的问题，同时降低高功函数碲化镉与电极的肖特基势垒。
附图说明
图1为本发明的原理示意图。
图2为本发明实施例中步骤(2)对碲化镉纳米晶薄膜进行微刻蚀的操作示意图。
图3为本发明实施例1所得碲化镉太阳能电池器件及对照组器件的I-V曲线图。
图4为本发明实施例2在不同刻蚀时间条件下所得碲化镉太阳能电池器件的I-V曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)采用溶剂热法制备得到CdTe纳米晶(S.Sun,H.M.Liu,Y.P.Gao,D.H.Qin,J.Materials.Chemistry.，2012,517,6853一6856.)，再溶解于有机溶剂中得到黑色溶液，即纳米晶溶液，将纳米晶溶液经旋涂、刷涂、喷涂、印刷(优选为丝网印刷)或喷墨打印方式沉积在窗口层(由依次层叠的ITO玻璃基底、ZnO层、CdSe层构成)上，之后浸入饱和的氯化镉甲醇溶液处理，350℃高温处理一段时间，获得纳米晶单层，再由层层叠加的方式溶液加工制得能够有效地减少界面缺陷和内应力的，均匀致密的光活性层(碲化镉纳米晶薄膜)；所述光活性层由一层或多层碲化镉纳米晶叠加而成。
(2)将体积浓度为5‰的溴甲醇刻蚀溶液放在加热台上，将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方(其操作示意图如图2所示)，在60℃的热蒸发下，计时1min，完成碲化镉薄膜的刻蚀。
(3)在刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜表面进一步蒸镀金属Au电极，得到结构为ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au的碲化镉太阳能电池器件。
作为对照组，以未刻蚀的碲化镉薄膜(缺少步骤(2)碲化镉薄膜的微刻蚀)制备器件。本实施例所得碲化镉太阳能电池器件及对照组器件的I-V曲线如图3所示。相应参数对比如表1。
表1.碲化镉太阳能电池刻蚀前后的I-V参数
由图3和表1结果可看出，刻蚀完后的碲化镉太阳能电池器件效率大幅度提升，其中最为明显的是短路电流Jsc的提高，说明背接触得到有效的改善。
实施例2
(1)采用溶剂热法制备得到CdTe纳米晶(S.Sun,H.M.Liu,Y.P.Gao,D.H.Qin,J.Materials.Chemistry.，2012,517,6853一6856.)，再溶解于有机溶剂中得到黑色溶液，即纳米晶溶液，将纳米晶溶液经旋涂、刷涂、喷涂、印刷(优选为丝网印刷)或喷墨打印方式沉积在窗口层(由依次层叠的ITO玻璃基底、ZnO层、CdSe层构成)上，之后浸入饱和的氯化镉甲醇溶液处理，350℃高温处理一段时间，获得纳米晶单层，再由层层叠加的方式溶液加工制得能够有效地减少界面缺陷和内应力的，均匀致密的光活性层(碲化镉纳米晶薄膜)；所述光活性层由一层或多层碲化镉纳米晶叠加而成。
(2)将磷酸硝酸混合刻蚀溶液(硝酸:磷酸:水＝1:70:29，体积比)放在加热台上，将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方(其操作示意图如图2所示)，在60℃的热蒸发下，分别计时1min和1.5min，完成碲化镉薄膜的刻蚀。
(3)在刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜表面进一步蒸镀金属Au电极，得到结构为ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au的碲化镉太阳能电池器件。
本实施例在不同刻蚀时间条件下所得碲化镉太阳能电池器件的I-V曲线如图4所示。相应参数结果如表2。
表2.不同刻蚀时间所得碲化镉太阳能电池的I-V参数
由图4和表2结果可以看出，对碲化镉薄膜进行磷酸硝酸混合液分别进行1min和1.5min的刻蚀处理，所得碲化镉太阳能电池在刻蚀1min后所得到的参数更加良好，因此选取合适的刻蚀时间对器件结果的影响也是非常重要。
实施例3
(1)采用溶剂热法制备得到CdTe纳米晶(S.Sun,H.M.Liu,Y.P.Gao,D.H.Qin,J.Materials.Chemistry.，2012,517,6853一6856.)，再溶解于有机溶剂中得到黑色溶液，即纳米晶溶液，将纳米晶溶液经旋涂、刷涂、喷涂、印刷(优选为丝网印刷)或喷墨打印方式沉积在ITO玻璃基底上，之后浸入饱和的氯化镉甲醇溶液处理，350℃高温处理一段时间，获得纳米晶单层，再由层层叠加的方式溶液加工制得能够有效地减少界面缺陷和内应力的，均匀致密的碲化镉纳米晶薄膜。
(2)将体积浓度为1‰的溴甲醇刻蚀溶液放在加热台上，将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方(其操作示意图如图2所示)，在60℃的热蒸发下，按表3改变刻蚀时间，完成碲化镉薄膜的刻蚀。
本实施例在不同刻蚀时间下所得碲化镉薄膜的方阻变化情况如表3所示。
表3
(3)另设置实验组，按表4将不同体积浓度的溴甲醇刻蚀溶液放在加热台上，将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方(其操作示意图如图2所示)，在60℃的热蒸发下，刻蚀3min，完成碲化镉薄膜的刻蚀。
本实施例在不同溴甲醇浓度下所得碲化镉薄膜的方阻变化情况如表4所示。
表4
由表3和表4结果可知，适当的刻蚀会降低碲化镉薄膜的方阻，然而，过度刻蚀会导致界面电阻变大，产生的原因是富Te层中的部分Te将会被氧化成为TeO2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于包括如下步骤：
在碲化镉纳米晶薄膜上盖上掩膜版，然后用刻蚀溶液的蒸汽对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀，得到刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜；
所述刻蚀溶液为体积浓度为0.5‰～5‰的溴甲醇溶液；
所述碲化镉纳米晶薄膜通过如下方法制备：采用溶剂热法制备得到CdTe纳米晶，再溶解于有机溶剂中得到黑色纳米晶溶液，将纳米晶溶液经旋涂、刷涂、喷涂或印刷方式沉积在窗口层上得到碲化镉纳米晶薄膜；
所述窗口层由依次层叠的ITO玻璃基底、ZnO层、CdSe层构成。
2.根据权利要求1所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述碲化镉纳米晶薄膜的厚度为100～700nm。
3.根据权利要求1所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述用刻蚀溶液的蒸汽对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀的具体操作方法为：将盖上掩膜版的碲化镉纳米晶薄膜水平放置在刻蚀溶液的上方，通过控制刻蚀溶液的浓度、温度及刻蚀时间，从而控制刻蚀溶液的蒸汽挥发速度对碲化镉纳米晶薄膜表面进行微刻蚀。
4.根据权利要求1所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述微刻蚀的温度为25℃～低于刻蚀溶液沸点10℃；所述微刻蚀的时间为0.5～5min。
5.根据权利要求1所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述微刻蚀在N2氛围或者空气中进行。
6.根据权利要求1所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述刻蚀后的碲化镉纳米晶薄膜表面进一步蒸镀金属电极，或先旋涂或者蒸镀空穴传输材料，然后蒸镀金属电极。
7.根据权利要求6所述的一种碲化镉纳米晶薄膜的微刻蚀方法，其特征在于：所述空穴传输材料为CuSCN、NiO、ZnTe、Sb2Te3或HgTe；所述金属电极为Au、Ag或Al电极。
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