CN1090610C - 丙烯酸辛酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸辛酯的生产方法。将过量的辛醇，在酸性条件及减压条件下与丙烯酸进行酯化反应，其丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.2-1.3；反应生成物冷却并中和成中性；将反应生成物进行精制，制成本发明的丙烯酸辛酯产品。不使用苯脱水，而使用过量的辛醇作为脱水剂，具有减少工艺消耗、降低生产成本及减少污染的功效。
Description
本发明涉及有机合成技术领域，特指一种改良的丙烯酸辛酯的生产方法。
众所周知，常用的丙烯酸辛酯，即丙烯酸-2-乙基己酯的生产方法，如图1所示，一般是采用丙烯酸与辛醇(2-乙基己醇)在反应釜1中，在酸催化及90-110℃的条件下进行酯化反应生成，其反应方程式为：
上述酯化反应为可逆反应，必须将反应生成的水不断地除去，才能使酯化反应顺利进行。常用除去水分的方法是通过加入适量的苯，利用苯与水能形成恒定的共沸物的特性，通过蒸发苯，将酯化反应生成的水带走，因为苯与水的共沸温度为69.25℃，共沸物的组成为苯91.1％、水8.9％，故在90-110℃反应条件下，苯将反应生成的水不断地除去，使酯化反应顺利进行。苯和水的共沸物进入脱水塔2蒸发出水，苯再回到反应釜1，经过分离器3排掉水，并将苯通过压力泵4再打回脱水塔2。反应后的生成液先进入中和器5，冷却降温并加入碱中和反应加入的酸，通过输送泵6打入精制加料器7，再通过泵8输入脱苯精馏塔9，除去其中的苯(苯可以回收使用)，再将反应生成的丙烯酸辛酯进行精制加工。其反应物的丙烯酸与辛醇为几乎相当的克分子比，其反应的工艺条件为：反应温度为90-110℃，反应压力为常压，反应时间为5.5小时。反应的结果为：丙烯酸的转化率为98％克分子，丙烯酸辛酯的收率为96％克分子，副产物辛氧基丙烯酸辛酯1.9％克分子。其主要缺陷在于：
1、在酯化反应的过程中，要消耗大量的苯，因为苯与水的共沸温度为69.25℃，共沸物的组成为苯91.1％、水8.9％，即欲带走10克的水，必须加入90克以上的苯，生产成本较高。
2、苯作为带水剂离开反应釜后，必须通过脱水塔除去其中的水，才能再循环使用；而酯化反应的生成液中由于含有苯，必须经过脱苯塔分离酯化反应的生成液中的苯，使工艺流程复杂较长，增加设备投资和生产成本。
3、在生产过程中，约有1/3的苯进入废水中损失掉，不但造成大量的原料浪费，同时造成污染，增加废水处理的难度。
针对上述缺陷，本发明人经过长期地研究和实践，创造出本发明的技术方案。
本发明的主要目的在于提供一种改良的丙烯酸辛酯的生产方法。不使用苯脱水，而使用过量的辛醇作为脱水剂，克服现有技术的弊端，达到减少工艺消耗、降低生产成本及减少污染的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(一)酯化反应：
将丙烯酸和辛醇加入反应釜内，在酸性条件及减压条件下进行酯化反应，其丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.2-1.3，硫酸的用量为丙烯酸的1-3％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.1-0.3％重量，反应温度为105-110℃，反应的绝对压力为反应开始的400-430mmHg至反应结束的15-30mmHg，逐渐降压反应；
(二)中和：
反应生成物进入中和器中，冷却并加入碱使中和反应加入的酸形成中性；
(三)精制：
随后，将反应生成的丙烯酸辛酯送入精制工序，按常规方法进行精制，除去辛醇、反应副产物辛氧基丙烯酸辛酯和其他杂质，制成本发明的丙烯酸辛酯产品。
该反应步骤(一)的辛醇与水形成的共沸物在减压的条件下蒸发，经过脱水塔脱出水分，辛醇再回到反应釜内回用。
该反应步骤(一)的酯化反应中，丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.25，硫酸的用量为丙烯酸的2％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.2％重量，反应温度为107-108℃，反应绝对压力为反应开始的410mmHg至反应结束的20mmHg。
该反应步骤(一)的酯化反应中，酯化反应的时间为3.5-4.0小时。
该反应步骤(一)的酯化反应中，酯化反应的时间最佳为3.8小时。
本发明的主要优点是通过加入过量的辛醇，使辛醇与水形成共沸物，具有减少工艺消耗、降低生产成本及减少污染的功效。
下面结合较佳实施例和附图进一步说明。
图1为常用生产工艺流程示意图。
图2为本发明的生产工艺流程示意图。
实施例1
参阅图2，本发明的生产工艺流程包括如下步骤：
(一)酯化反应：
将丙烯酸和辛醇加入反应釜1内，在酸性条件及减压条件下进行酯化反应，其丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.2-1.3，硫酸的用量为丙烯酸的1-3％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.1-0.3％重量，反应温度为105-110℃，反应绝对压力为反应开始的400-430mmHg逐渐改变压力至反应结束的15-30mmHg，逐渐降压反应。本发明的生产工艺完全不使用苯，利用辛醇与水能形成共沸物的特点，通过加大反应物辛醇的配比来实现，由于辛醇与水能形成共沸物的温度为99.1℃，共沸物的组成为辛醇20％、水80％，即使用一份的辛醇，可以带走四份的水，考虑到共沸物的温度较高，故采用减压条件下反应，以使反应顺利进行及提高丙烯酸的转化收率。辛醇与水形成的共沸物在减压的条件下蒸发，经过脱水塔2和分离器3脱出水分，辛醇再回到反应釜1内回用；
(二)中和：
反应生成物进入中和器5中，冷却并加入碱使中和反应加入的酸形成中性；
(三)精制：
随后，将反应生成的丙烯酸辛酯送入精制工序，按常规方法进行精制，除去辛醇反应副产物辛氧基丙烯酸辛酯和其他杂质，制成本发明的丙烯酸辛酯产品。其丙烯酸的转化率为99％克分子，丙烯酸辛酯的收率大于96％，反应时间为3.5-4小时，副产物辛氧基丙烯酸辛酯的含量1.6％克分子以下。
实施例2
本实施例中，其工艺步骤为；
(一)酯化反应：
将丙烯酸和辛醇加入反应釜1内，在酸性条件及减压条件下进行酯化反应，其丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.25，硫酸的用量为丙烯酸的2％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.2％重量，反应温度为107-108℃，反应绝对压力为反应开始的410mmHg至反应结束的20mmHg，经过脱水塔2和分离器3脱出水分，辛醇再回到反应釜1内回用；
(二)中和：
反应生成物进入中和器5中，冷却并加入碱使中和反应加入的酸形成中性；
(三)精制：
随后，将反应生成的丙烯酸辛酯送入精制工序，按常规方法进行精制，除去辛醇反应副产物辛氧基丙烯酸辛酯和其他杂质，制成本发明的丙烯酸辛酯产品。其丙烯酸的转化率为98.9％克分子，丙烯酸辛酯的收率为96.5％，反应时间为3.8小时，副产物辛氧基丙烯酸辛酯的含量为1.4％克分子。
总之，本发明的方法完全不用苯作为脱水剂，而使用反应成分之一的辛醇，通过辛醇与水形成共沸物的特点，在减压的条件下完成酯化反应，具有减少工艺消耗、降低生产成本及减少污染的功效。
Claims (5)
1、一种丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(一)酯化反应：
将丙烯酸和辛醇加入反应釜内，在酸性条件及减压条件下进行酯化反应，其丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.2-1.3，硫酸的用量为丙烯酸的1-3％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.1-0.3％重量，反应温度为105-110℃，反应的绝对压力为反应开始的400-430mmHg至反应结束的15-30mmHg，逐渐降压反应；
(二)中和：
反应生成物进入中和器中，冷却并加入碱使中和反应加入的酸形成中性；
(三)精制：
随后，将反应生成的丙烯酸辛酯送入精制工序，按常规方法进行精制，除去辛醇、反应副产物辛氧基丙烯酸辛酯和其他杂质，制成本发明的丙烯酸辛酯产品。
2、如权利要求1所述的丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：该反应步骤(一)的辛醇与水形成的共沸物在减压的条件下蒸发，经过脱水塔和分离器脱出水分，辛醇再回到反应釜内回用。
3、如权利要求1所述的丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：该反应步骤(一)的酯化反应中，丙烯酸与辛醇的克分子比为1∶1.25，硫酸的用量为丙烯酸的2％重量，阻聚剂酚噻嗪的用量为丙烯酸的0.2％重量，反应温度为107-108℃，反应绝对压力为反应开始的410mmHg至反应结束的20mmHg。
4、如权利要求1所述的丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：该反应步骤(一)的酯化反应中，酯化反应的时间为3.5-4.0小时。
5、如权利要求1或4所述的丙烯酸辛酯的生产方法，其特征在于：该反应步骤(一)的酯化反应中，酯化反应的时间为3.8小时。
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