CN109054605B - 一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法 - Google Patents

一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法，含有全氟碳链的全氟聚醚硅氧烷涂料A与二氧化硅醇溶胶B进行化学反应，得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子复合涂料C；将高导热率材料粉末均匀分散在硅烷偶联剂溶液中得到混合溶液D；最后将复合涂料C与混合溶液D进行混匀得到最终涂料E。本发明通过湿法和干法防污测试，可以很好的实现涂层自清洁效果；涂层具有很好的散热性，可以作为一种散热功能涂层使用；涂层具有很高的粘结力，在实现散热和自清洁的同时决解了其在实际应用中粘结力差的问题。

Description

一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高散热性高粘结力自清洁表面，尤其涉及的是一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法。
背景技术
疏水和超疏水技术是一种具有特殊表面性质的新型技术，具有防水、防雾、防雪、防污染、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及防止电流传导等重要特点，在科学研究和生产、生活等诸多领域中有极为广泛的应用前景。疏水和超疏水技术对于建筑工业、汽车工业、金属行业等的防腐防锈及防污也很有现实意义。特别是近年来的微电子系统、光电子元器件及纳米科技等高新技术的高速发展,给疏水和超疏水涂层的研究和应用带来了勃勃生机。
疏水和超疏水材料的研究以诗句“出淤泥而不染，濯清涟而不妖”为契机，以科学的手段向我们解释这一奇特的自然现象，荷花表面覆盖的天然超疏水薄膜，使得水滴聚集成股，顺势流下，冲刷着荷叶表面的淤泥，营造了出淤泥而不染的状态。自然界中此类的例子层出不穷，例如：壁虎可以吸附墙面垂直爬行，水黾、蚊子、蜻蜓都能在水上行走而不给水面带来丝毫的涟漪，就是因为其足上天然的疏水或超疏水材料。无论是基础研究还是在实际应用方面，浸润性都是影响固体表面性能的重要因素之一，其主要由几何结构和化学成分共同决定。首先，具有超疏水性能的表面一般具有微米纳米级粗糙的结构，这样保证水与样品表面的界面处并不是充分接触，形成具有空气隔离的界面。其次，固体表面的化学成分对其疏水性能的影响更为重要，具有低表面能的物质会表现出良好的疏水性能，这种材料经常会含有氟原子，或者长链烷烃等化学成分。目前所报道的超疏水涂层的制备都是通过这两种技术的结合。
目前所使用的疏水防污涂料具有寿命短，易腐蚀，粘结力低，散热性差等缺点，并不满足现实生活中大量使用的要求，因此设计一种具有高散热性高粘结力自清洁作用的涂料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有疏水防污材料的寿命粘结力和散热性不够理想，提供了一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料及制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)含有全氟碳链的全氟聚醚硅氧烷涂料A与二氧化硅醇溶胶B进行化学反应，得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子复合涂料C；
(2)将高导热率材料粉末均匀分散在硅烷偶联剂溶液中得到混合溶液D；
(3)最后将复合涂料C与混合溶液D进行混匀得到最终涂料E。
作为本发明的优选方式之一，所述高导热率材料为石墨烯或氮化硼。
所述步骤(1)中：全氟聚醚硅氧烷涂料A与二氧化硅醇溶胶B按重量比8～12:1混合后，在50～70℃的条件下持续反应1.5～3个小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子。
使用所述的一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料的制备方法制备得到的复合涂料。
一种使用所述的复合涂料制备涂层的方法，包括以下步骤：首先把基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下超声去除基底表面的污渍，然后将基底在涂料E中至少提拉两次后在80～120℃下烘烤15～30min，即制备复合涂层。
作为本发明的优选方式之一，所述基底为金属或金属氧化物。
作为本发明的优选方式之一，所述基底在涂料E中的提拉速度为0.5cm/s。
所述涂层中，二氧化硅纳米粒子在涂层上表面形成微米-纳米级粗糙结构，硅烷偶联剂与基底形成化学键合，高导热率材料均匀分散在偶联剂中。
待溶剂挥发之后，由于纳米微球颗粒较大，导致涂层上表面形成微米-纳米级粗糙结构，再加上颗粒表面接枝的全氟碳链的作用，使得涂层具有荷叶般疏水自清洁能力。
硅烷偶联剂分别与复合涂料C中的疏水纳米粒子和金属或金属氧化物基底形成化学键合作用，使得涂层与金属及金属氧化物基底具有高的粘结力。
石墨烯或氮化硼等因其具有良好分散性和亲水性，均匀的分散在硅烷偶联剂层中，又因为石墨烯或氮化硼等具有超高的导热系数，因此最终复合的涂层具有很好的散热性。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过湿法和干法防污测试，可以很好的实现涂层自清洁效果；涂层具有很好的散热性，可以作为一种散热功能涂层使用；涂层具有很高的粘结力，在实现散热和自清洁的同时决解了其在实际应用中粘结力差的问题。
附图说明
图1是本发明涂料E在氧化铝基底表面形成涂层的示意图；
图2是涂料E在氧化铝基底表面形成涂层的表面形貌图；
图3是涂料E在氧化铝基底表面形成涂层的划格法测试粘结力结果图；
图4是涂料E在氧化铝基底表面形成涂层的疏水角的示意图；
图5是涂料E在氧化铝基底表面形成涂层与没有涂层的表面自清洁效果对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施是以石墨烯粉末为高导热率材料制备的复合涂料E为原料，在氧化铝表面制备高散热性高粘结力自清洁表面。
本实施例的制备过程如下：
1、复合涂料E的制备：取10g全氟聚醚硅氧烷与1g二氧化硅醇溶胶混合反应，在60℃的条件下持续反应2小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子。然后取1g石墨烯粉末和1g表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子加入到10g硅烷偶联剂中，室温下超声20min，使得石墨烯和纳米粒子均匀分散在硅烷偶联剂中，即得到复合涂料E。
2、涂料的制备：为了保证涂层的均匀性以及涂层厚度的控制，采用提拉制膜的方法，首先把氧化铝基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下分别依次超声10min去除氧化铝表面的污渍。然后设定仪器提拉速度为0.5cm/s，在涂料E中提拉两次后在100℃下烘烤20min，即制备复合涂层。复合涂层的结构图如图1所示，图中1为金属基底，2为硅烷偶联剂，3为疏水纳米粒子，4为石墨烯，复合涂层的表面形貌如图2所示，粘结力等级测试如图3所示，疏水性能如图4所示，自清洁能力如图5所示。
实施例2
本实施是以氮化硼粉末为高导热率材料制备的复合涂料E为原料，在氧化铝表面制备高散热性高粘结力自清洁表面。
本实施例的制备过程如下：
1、复合涂料E的制备：取10g全氟聚醚硅氧烷与1g二氧化硅醇溶胶混合反应，在60℃的条件下持续反应2小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子。然后取1g氮化硼粉末和1g表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子加入到10g硅烷偶联剂中，室温下超声20min，使得氮化硼和纳米粒子均匀分散在硅烷偶联剂中，即得到复合涂料E。
2、涂料的制备：为了保证涂层的均匀性以及涂层厚度的控制，采用提拉制膜的方法，首先把氧化铝基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下分别依次超声10min去除氧化铝表面的污渍。然后设定仪器提拉速度为0.5cm/s，在涂料E中提拉两次后在100℃下烘烤20min，即制备复合涂层，复合涂层的各项性质与实施例1基本一致。
实施例3
本实施是以氮化硼粉末为高导热率材料制备的复合涂料E为原料，在铝表面制备高散热性高粘结力自清洁表面。
本实施例的制备过程如下：
1、复合涂料E的制备：取10g全氟聚醚硅氧烷与1g二氧化硅醇溶胶混合反应，在60℃的条件下持续反应2小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子。然后取1g氮化硼粉末和1g表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子加入到10g硅烷偶联剂中，室温下超声20min，使得氮化硼和纳米粒子均匀分散在硅烷偶联剂中，即得到复合涂料E。
2、涂料的制备：为了保证涂层的均匀性以及涂层厚度的控制，采用提拉制膜的方法，首先把铝基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下分别依次超声10min去除铝表面的污渍。然后设定仪器提拉速度为0.5cm/s，在涂料E中提拉两次后在100℃下烘烤20min，即制备复合涂层，复合涂层的各项性质与实施例1基本一致。
实施例4
本实施是以石墨烯粉末为高导热率材料制备的复合涂料E为原料，在铝表面制备高散热性高粘结力自清洁表面。
本实施例的制备过程如下：
1、复合涂料E的制备：取10g全氟聚醚硅氧烷与1g二氧化硅醇溶胶混合反应，在60℃的条件下持续反应2小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子。然后取1g石墨烯粉末和1g表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子加入到10g硅烷偶联剂中，室温下超声20min，使得石墨烯和纳米粒子均匀分散在硅烷偶联剂中，即得到复合涂料E。
2、涂料的制备：为了保证涂层的均匀性以及涂层厚度的控制，采用提拉制膜的方法，首先把铝基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下分别依次超声10min去除铝表面的污渍。然后设定仪器提拉速度为0.5cm/s，在涂料E中提拉两次后在100℃下烘烤20min，即制备复合涂层，复合涂层的各项性质与实施例1基本一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)含有全氟碳链的全氟聚醚硅氧烷涂料A与二氧化硅醇溶胶B进行化学反应，得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子复合涂料C；
所述步骤(1)中：全氟聚醚硅氧烷涂料A与二氧化硅醇溶胶B按重量比8～12:1混合后，在50～70℃的条件下持续反应1.5～3个小时，反应过程中不断有小颗粒出现，溶液变浑浊，待反应完全，降温到室温，过滤后在真空干燥箱中干燥，即得到表面含有全氟碳链的二氧化硅纳米粒子；
(2)将高导热率材料粉末均匀分散在硅烷偶联剂溶液中得到混合溶液D；
(3)最后将复合涂料C与混合溶液D进行混匀得到最终涂料E；
所述高导热率材料为石墨烯或氮化硼。
2.使用如权利要求1所述的一种含氟纳米微球与高导热率材料复合涂料的制备方法制备得到的复合涂料。
3.一种使用如权利要求2所述的复合涂料制备涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先把基底依次放入丙酮、乙醇、水当中，室温下超声去除基底表面的污渍，然后将基底在涂料E中至少提拉两次后在80～120℃下烘烤15～30min，即制备复合涂层。
4.根据权利要求3所述的一种制备涂层的方法，其特征在于，所述基底为金属或金属氧化物。
5.根据权利要求3所述的一种制备涂层的方法，其特征在于，所述基底在涂料E中的提拉速度为0.5cm/s。
6.使用如权利要求3所述的一种制备涂层的方法制得的涂层，其特征在于，所述涂层中，二氧化硅纳米粒子在涂层上表面形成微米-纳米级粗糙结构，硅烷偶联剂与基底形成化学键合，高导热率材料均匀分散在偶联剂中。
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