CN109053500A - 一种液碱精制4b酸的方法 - Google Patents

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唐邦正
杨建平
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Abstract

本发明公开了一种液碱精制4B酸的方法，包括以下步骤：将对甲苯胺和浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，制得4B酸粗品；将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，再加入浓度30％的NaOH溶液，进行液碱水解反应，得到水溶性4B酸盐；将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.0％～2.5％的活性炭，进行脱色处理；过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理；将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，将析出晶体进行分离、干燥，得到4B酸精制产品。本发明的有益效果为：制得的4B酸产品纯度为99％以上；生产过程中不产生有害气体；废水COD从原来的18000降至10000左右。

Description

一种液碱精制4B酸的方法
技术领域
本发明涉及染料中间体的制备技术领域，具体涉及一种液碱精制4B酸的方法。
背景技术
4B酸(2-氨基-5-甲基苯磺酸，化学式：C7H9NO3S)是一种重要的染料中间体，常用于制造艳红6B、立索尔宝红BK、活性艳橙等有机染料和颜料。在现有技术中，4B酸粗品的精制是将4B酸放入热水中再加入浓度20％的氨水后，形成水溶性4B酸盐，再进行脱色精制。生成水溶性4B酸盐的反应化学式为：
CH3C6H3(HSO3)NH2+NH4OH＝CH3C6H3(NH4SO3)NH2+H2O
但是使用氨水进行反应，存在以下弊端：氨水在运输和储存过程中，挥发性大，容易产生爆炸性混合气体；氨水挥发性大，产生刺鼻性气体，对操作人员造成危害；在精制过程中由于铵根离子的存在，使得废水的COD高达18000，进而增加了废水处理的难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种液碱精制4B酸的方法，向磺化烘焙制得的粗品4B 酸中加入浓度30％的NaOH溶液，进行液碱水解反应，再脱色、酸析、分离、干燥得到4B酸精制产品。
一种液碱精制4B酸的方法，其反应化学式为：
CH3C6H3(HSO3)NH2+NaOH＝CH3C6H3(NaSO3)NH2+H2O；
2CH3C6H3(NaSO3)NH2+H2SO4＝2CH3C6H3(HSO3)NH2+Na2SO4
一种液碱精制4B酸的方法，包括以下步骤：
a.将对甲苯胺和浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，反应温度为 180～190℃，反应压力为-0.08Mpa，制得4B酸粗品；
b.将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，按照体积比为1：5加入清水进行搅拌，在搅拌过程中加入浓度30％的NaOH溶液，进行液碱水解反应，反应后的溶液pH值为7.2～7.8，再升高温度至95℃，完全将4B酸盐溶解；
c.将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.0％～2.5％的活性炭，进行脱色处理，脱色时间为15～25分钟；
d.过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理，酸析后的溶液pH值为2；
e.将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，缓慢降温至30℃以下，将析出的淡黄色精制4B酸晶体用离心机分离，送气流干燥器进行干燥，得到4B 酸精制产品。
本发明的有益效果为：
(1)制得的4B酸产品质量好，纯度为99％以上；
(2)生产过程中不产生有害气体，不会对操作人员造成危害；
(3)精制4B酸产生的废水COD从原来的18000降至10000左右。
具体实施方式
实施例1
将对甲苯胺和浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，反应温度为 180℃，反应压力为-0.08Mpa，制得4B酸粗品；将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，按照体积比为1：5加入清水进行搅拌，在搅拌过程中加入浓度30％的NaOH 溶液，进行液碱水解反应，反应后的溶液pH值为7.2，再升高温度至95℃，完全将4B酸盐溶解；将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.0％的活性炭，进行脱色处理，脱色时间为25分钟；过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理，酸析后的溶液pH值为2；将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，缓慢降温至30℃以下，将析出的淡黄色精制4B酸晶体用离心机分离，送气流干燥器进行干燥，得到4B酸精制产品，纯度为99％。
实施例2
将对甲苯胺和浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，反应温度为 185℃，反应压力为-0.08Mpa，制得4B酸粗品；将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，按照体积比为1：5加入清水进行搅拌，在搅拌过程中加入浓度30％的NaOH 溶液，进行液碱水解反应，反应后的溶液pH值为7.8，再升高温度至95℃，完全将4B酸盐溶解；将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.5％的活性炭，进行脱色处理，脱色时间为15分钟；过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理，酸析后的溶液pH值为2；将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，缓慢降温至30℃以下，将析出的淡黄色精制4B酸晶体用离心机分离，送气流干燥器进行干燥，得到4B酸精制产品，纯度为99.3％。
实施例3
将对甲苯胺和浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，反应温度为190℃，反应压力为-0.08Mpa，制得4B酸粗品；将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，按照体积比为1：5加入清水进行搅拌，在搅拌过程中加入浓度30％的NaOH 溶液，进行液碱水解反应，反应后的溶液pH值为7.5，再升高温度至95℃，完全将4B酸盐溶解；将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.3％的活性炭，进行脱色处理，脱色时间为20分钟；过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理，酸析后的溶液pH值为2；将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，缓慢降温至30℃以下，将析出的淡黄色精制4B酸晶体用离心机分离，送气流干燥器进行干燥，得到4B酸精制产品，纯度为99.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种液碱精制4B酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将对甲苯胺和等量的浓硫酸加入到磺化反应釜中，进行磺化烘焙，反应温度为180～190℃，反应压力为-0.08Mpa，制得4B酸粗品；
b.将制得的4B酸粗品转移到溶解釜，按照体积比为1：5加入清水进行搅拌，在搅拌过程中加入浓度30％的NaOH溶液，进行液碱水解反应，反应后溶液pH值为7.2～7.8，再升高温度至95℃，完全将4B酸盐溶解；
c.将水溶性4B酸盐转移到脱色釜，加入质量占比为2.0％～2.5％的活性炭，进行脱色处理，脱色时间为15～25分钟；
d.过滤除去活性炭，向脱色处理之后的水溶性4B酸盐中加入浓度98％硫酸，进行酸析处理，酸析后的溶液pH值为2；
e.将酸析处理之后的溶液在反应釜中进行冷却结晶，缓慢降温至30℃以下，将析出的淡黄色精制4B酸晶体用离心机分离，送气流干燥器进行干燥，得到4B酸精制产品。
2.如权利要求1所述的一种液碱精制4B酸的方法，其特征在于，步骤a中反应温度为185℃，反应压力为-0.08Mpa。
3.如权利要求1所述的一种液碱精制4B酸的方法，其特征在于，步骤b中液碱水解反应后溶液pH值为7.5。
4.如权利要求1所述的一种液碱精制4B酸的方法，其特征在于，步骤c中加入质量占比为2.3％的活性炭，脱色时间为20分钟。
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史沈明: "4-氨基甲苯-3-磺酸的合成工艺研究及设计", 《中国优秀硕士学位论文 工程科技I辑》 *

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