CN109053422A - 保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法及设备。所述处理方法包括以下步骤：中和步骤：利用碱液中和所述保险粉废液，回收亚硫酸钠；蒸馏步骤：将所述中和后剩余的液体成分进行蒸馏，回收甲醇，并得到残余液；焚烧步骤：将所述残余液进行焚烧，获得碳酸钠和/或碳酸钠。本发明的处理方法，能够使保险粉生产过程中的保险粉废液得到有效的无害化处理，并且获得的亚硫酸钠、甲醇、硫酸钠、碳酸钙等的纯度高，均能回用于保险粉的生产过程中。进一步地，本发明的处理方法，还可以获得纯度高的甲酸钠，同样可以回用于保险粉的生产过程中。进一步地，本发明的处理方法，能够通过适当的工艺条件及合理的措施，使各工序间的资源充分利用。

Description

保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法及设备
技术领域
本发明涉及一种保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法及设备，属于环境保护领域。
背景技术
目前，国内保险粉生产工艺有两种：锌粉法和甲酸钠法。甲酸钠法产品质量稳定，生产能力高，制造成本低，该法生产的保险粉的产量约占全国总产量的90％。甲酸钠法又分为烧碱法和焦亚硫酸钠法，后者用的较多，但是在得到保险粉产品的同时，产生大量的即保险粉废液，保险粉废液用烧碱中和后，经过滤、干燥得到亚硫酸钠产品；中和液在蒸馏塔中蒸馏回收其中的甲醇，蒸馏废液中含有甲酸钠、亚硫酸钠及少量的硫酸钠、碳酸钙和有机物等。
现有技术中，由于废液中甲酸钠、亚硫酸钠的纯度较低，利用价值不大，所以有部分厂家不回收这部分废液，而是将其浓缩后直接掩埋，或将其中的有机物稍作处理，使废液的色度等指标合格后排出，或趁雨天随雨水一起排出，这样既浪费资源，又对环境造成严重的污染。
专利文件CN102050471A甲酸钠法保险粉废液中甲酸钠和亚硫酸钠的回收方法，其中，保险粉废液经过精密过滤、超滤，除去其中的不溶物和颗粒杂质，再进入纳滤装置进行纳滤分离。纳滤透过液经过蒸发浓缩后，可以作为保险粉的原料回保险粉生产工段，也可以继续蒸发浓缩，然后结晶、离心过滤，得到纯度95％以上的甲酸钠产品，操作过程较复杂，并且装备要求较高。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：保险粉残液排放、环境污染问题以及造成物料浪费等技术问题，本发明首先提供一种保险粉废液的处理方法。
进一步地，本发明的保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法通过适当的工艺条件及合理的措施，使各工序间的资源充分利用，减少环境污染的问题。
用于解决问题的方案
本发明提供一种保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法，包括以下步骤：
中和步骤：利用碱液中和所述保险粉废液，回收亚硫酸钠；
蒸馏步骤：将中和后剩余的液体成分进行蒸馏，回收甲醇，并得到残余液；
焚烧步骤：将所述残余液进行焚烧，获得碳酸钠和/或碳酸钠。
根据本发明的处理方法，其中，所述焚烧步骤的温度为1100℃-1400℃。
根据本发明的处理方法，其中，所述蒸馏步骤和所述焚烧步骤之间还包括，
脱水步骤：除去所述残余液中的至少部分水分，分离得到甲酸钠溶液和油相残渣；
所述焚烧步骤还包括，将所述油相残渣进行焚烧，获得碳酸钠和/或碳酸钠。
根据本发明所述的处理方法，其中，所述脱水步骤之后还包括，
回收步骤：在100℃以上的温度下，对所述甲酸钠溶液进行固液分离，得到甲酸钠粗品。
根据本发明的处理方法，其中，所述回收步骤之后还包括：洗涤步骤：利用甲醇洗涤所述甲酸钠粗品。
根据本发明的处理方法，其中，获得的所述碳酸钠和/或碳酸钠中，以所述碳酸钠和/或硫酸钠的总质量计，有机物的含量在0.1％以下。
本发明还提供一种实施本发明的保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法的设备，其包括，依次连通的中和装置，蒸馏塔以及焚烧炉。
根据本发明的设备，其中，所述焚烧炉包括高温废液焚烧炉和/或等离子焚烧装置。
根据本发明的设备，其中，所述中和装置与所述蒸馏塔之间还连接有固液分离装置，所述蒸馏塔与所述焚烧炉之间还连接有多效蒸发装置。
根据本发明的设备，其中，所述设备还包括回收装置，所述蒸馏塔还与所述回收装置相连通。
发明的效果
本发明的处理方法，能够使保险粉生产过程中的保险粉废液得到有效的无害化处理，并且获得的亚硫酸钠、甲醇、硫酸钠、碳酸钙等的纯度高，均能回用于保险粉的生产过程中。
进一步地，本发明的处理方法，还可以获得纯度高的甲酸钠，同样可以回用于保险粉的生产过程中。
进一步地，本发明的处理方法，能够通过适当的工艺条件及合理的措施，使各工序间的资源充分利用。
附图说明
图1示出了本发明的保险粉生产以及保险粉生产过程中的保险粉废液的处理流程图。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
第一实施方式
保险粉可以是采用甲酸钠法生产得到，具体可以将甲酸钠、甲醇、水、焦亚硫酸钠、二氧化硫的原料按比例配置后，在氮气保护下反应3～6小时，反应结束后将反应体系进行过滤、洗涤、干燥，然后再加入少量的硫酸钠和碳酸钠作为稳定剂进行拼混，拼混后得到保险粉。在生产的过程中，由于需要进行过滤、洗涤等，因此会产生大量的保险粉废水。
有鉴于此，本发明的第一实施方式提供一种保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法，可以包括以下步骤：
中和步骤：利用碱液中和所述保险粉废液，回收亚硫酸钠；
蒸馏步骤：将中和后剩余的液体成分进行蒸馏，回收甲醇，并得到残余液；
焚烧步骤：将所述残余液置于焚烧炉中进行焚烧，获得硫酸钠和/或碳酸钠。
在中和步骤中，可以利用NaOH溶液进行中和，其中，保险粉废液与NaOH的质量比可以根据保险粉废液的pH值来决定，中和后可以经固液分离(例如：过滤、离心等)可以获得亚硫酸钠晶体。所获得的亚硫酸钠晶体中，亚硫酸钠的质量分数在85％以上。另外，中和后的保险粉废液的pH值为9-11。
在蒸馏步骤中，一般可以将中和后剩余的液体成分置于蒸馏塔(例如：精馏塔)中，于80℃以上的温度进行蒸馏(精馏)，回收甲醇，其中，甲醇质量分数在95％以上。回收得到的甲醇可以应用于保险粉的制备过程中。
在焚烧步骤中，一般将蒸馏后得到的残余液通过管道输送入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度在1100℃-1400℃，例如可以是1150℃，1200℃，1250℃，1300℃，1350℃等。
进一步，所述蒸馏步骤和所述焚烧步骤之间，还包括，脱水步骤：除去所述残余液中的至少部分水分，可以分离得到甲酸钠溶液(即水相)和油相残渣。甲酸钠溶液可以利用管道输送至回收塔进行回收处理。优选地，利用多效蒸发的方式除去残余液中的一部分水分，脱水后的残余液在高温状态下(例如：100℃以上的温度)，静置后可以分为油相和水相，而随着温度的降低，油相会发生凝固，产生油相残渣，将油相和水相分离后可以获得甲酸钠溶液和油相残渣。
另外，本发明对除去多少水分不进行特别限定，可根据残余液的量进行判断。例如：以残余液的总质量计，除去水分的量的质量分数可以在5％以上，10％以上，20％以上，30％以上，40％以上，50％以上，60％以上，70％以上，70％以上等。
在本发明中，不仅可以对残余液进行直接焚烧，以获得硫酸钠和/或碳酸钠，还可以对脱水分离后获得的油相残渣进行焚烧，以获得硫酸钠和/或碳酸钠。具体地，所述焚烧步骤还包括，将所述油相残渣置于所述焚烧炉中进行焚烧，获得硫酸钠和/或碳酸钠。本发明中，油相残渣是指，脱水后的残余液在高温状态下(例如：100℃以上的温度)静置后，可以分为油相和水相，而随着温度的降低，油相会发生凝固，产生油相残渣，将油相和水相分离后，可以获得部分油相残渣。
在本发明中，获得的碳酸钠和/或碳酸钠中，以所述碳酸钠和/或硫酸钠的总质量计，有机物的含量≤0.1％。可见，通过本发明的方法获得的碳酸钠和/或碳酸钠纯度高。
进一步，本发明的所述脱水步骤之后还包括，回收步骤：将脱水步骤得到的甲酸钠溶液，在100℃以上的温度下，利用固液分离(例如热过滤等方式)得到固体甲酸钠粗品，过滤得到的滤液可以循环回用于脱水步骤。然后利用甲醇洗涤甲酸钠粗品后，可得到纯度较高的固体甲酸钠，其可用于保险粉的合成。
第二实施方式
本发明的还提供一种实施本发明的第一实施方式的保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法的设备，其可以包括，依次连通的中和装置，蒸馏塔以及焚烧炉。
在所述中和装置中利用碱液中和所述保险粉废液，回收亚硫酸钠；所述蒸馏塔用于将所述中和后剩余的液体成分进行蒸馏，以回收甲醇，并得到残余液；所述焚烧炉用于将所述残余液置于焚烧炉中进行焚烧，获得硫酸钠和/或碳酸钠。
所述中和塔与所述蒸馏塔之间还可以连接有固液分离装置。固液分离装置用于对中和后得到的中和产物进行固液分离，固体物质为亚硫酸钠晶体，可以回收再利用。剩余的液体成分可以利用蒸馏塔(例如：精馏塔)进行蒸馏处理。
所述蒸馏塔和焚烧炉之间还可以连接有多效蒸发装置，多效蒸发装置可以用于对残余液进行脱水处理，除去水分并分离后，可以获得油相残渣、甲酸钠溶液以及馏出物(即蒸发水)。将馏出物冷凝后获得液体成分(保险粉蒸馏水)可以进一步采用生化法进行处理。
对于油相残渣也可以采用焚烧炉进行焚烧。具体地，本发明的焚烧炉还可以用于对所述油相残渣进行焚烧，从而获得硫酸钠和/或碳酸钠。在本发明中，所述焚烧炉包括高温废液焚烧炉和/或等离子焚烧装置。一般而言，在对残余液进行焚烧时，可以在高温废液焚烧炉中进行焚烧；而对上述油相残渣进行焚烧时，可以在高温废液焚烧炉或等离子焚烧装置中进行焚烧。
在本发明中，所述设备还可以包括回收装置(例如：固液分离装置)，所述蒸馏塔还与所述回收装置相连通，用于回收甲酸钠，回收的甲酸钠可用于保险粉的合成。
另外，在本发明的设备中，均可以采用液态形式进行输送，从而可以避免固体运输、投料时产生的废气及粉尘。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将保险粉合成原料甲酸钠2700kg、甲醇2200kg、水500kg、焦亚硫酸钠2200kg、二氧化硫2400kg，在氮气的保护下反应6小时。反应结束后，过滤、利用甲醇洗涤、干燥，加入150kg硫酸钠和100kg碳酸钠进行拼混，拼混包装后得到保险粉5200kg；其中过滤洗涤得到的保险粉废液约8000m3。
将8000m3保险粉废液经质量分数为30％的液碱中和(中和后的pH值为10)后，过滤，然后将获得的固体成分干燥得到亚硫酸钠晶体。
将过滤获得的滤液置于精馏塔于90℃的温度下进行精馏，以获得甲醇。回收甲醇，其中，甲醇质量分数为98％，并得到残余液约4000m3。
残余液中盐分的质量含量约为3％，将4000m3的残余液输送至高温废液焚烧炉在1200℃进行高温焚烧，得到总重为120kg的碳酸钠和硫酸钠的混合物。其中，碳酸钠的含量约为40kg，硫酸钠的含量约为80kg。并且，碳酸钠和硫酸钠的混合物的颜色雪白，以所述碳酸钠和硫酸钠的混合物的总质量计，有机物含量为0.05％，可回用于保险粉的制备。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，将4000m3的残余液于130℃的温度下经多效蒸发除去部分水分后，经静置分层后，分离得到油相残渣以及甲酸钠溶液。馏出物(蒸发水)经冷凝后得到保险粉蒸馏水，保险粉蒸馏水输送至废水处理中心进行生化处理；在100℃的温度下，甲酸钠液体经热过滤，得到甲酸钠粗品。利用甲醇洗涤所述甲酸钠粗品后，得到固体甲酸钠，可回用于保险粉生产中。
将油相残渣置于等离子焚烧装置中在1250℃的温度下进行焚烧，得到总重为90kg的碳酸钠和硫酸钠的混合物，其中，碳酸钠的含量约为20kg，硫酸钠的含量约为70kg。并且，所得到的碳酸钠和硫酸钠的混合物颜色雪白，以所述碳酸钠和硫酸钠的混合物的总质量计，有机物含量为0.03％，可回用于保险粉的制备。
实施例3
将保险粉合成原料甲酸钠2700kg、甲醇2200kg、水500kg、焦亚硫酸钠2200kg、二氧化硫2400kg，在氮气的保护下反应6小时。反应结束后，过滤、利用甲醇洗涤、干燥，加入本发明的方法制备得到的碳酸钠100kg和硫酸钠150kg进行拼混，拼混包装后得到保险粉5200kg。
保险粉性能测试
按照行业标准HG/T2074-2011，对实施例1和实施例3制备的保险粉样品进行检测，具体结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，使用本发明的方法回收获得的碳酸钠和硫酸钠，其生产获得的保险粉的纯度、外观以及气味均可以满足行业标准HG/T2074-2011中的指标要求。并且，本发明实施例3制备得到的保险粉的性能与实施例1制备得到保险粉性能相当，因此，本发明的方法所获得的碳酸钠和/或硫酸钠可以回用于保险粉的制备。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
中和步骤：利用碱液中和所述保险粉废液，回收亚硫酸钠；
蒸馏步骤：将中和后剩余的液体成分进行蒸馏，回收甲醇，并得到残余液；
焚烧步骤：将所述残余液进行焚烧，获得碳酸钠和/或碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述焚烧步骤的温度为1100℃-1400℃。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述蒸馏步骤和所述焚烧步骤之间还包括，
脱水步骤：除去所述残余液中的至少部分水分，分离得到甲酸钠溶液和油相残渣；
所述焚烧步骤还包括，将所述油相残渣进行焚烧，获得碳酸钠和/或碳酸钠。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述脱水步骤之后还包括，
回收步骤：在100℃以上的温度下，对所述甲酸钠溶液进行固液分离，得到甲酸钠粗品。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述回收步骤之后还包括：洗涤步骤：利用甲醇洗涤所述甲酸钠粗品。
6.根据权利要求1-5任一项所述的处理方法，其特征在于，获得的所述碳酸钠和/或碳酸钠中，以所述碳酸钠和/或硫酸钠的总质量计，有机物的含量在0.1％以下。
7.一种实施权利要求1-6任一项所述的保险粉生产过程中的保险粉废液的处理方法的设备，其特征在于，包括，依次连通的中和装置，蒸馏塔以及焚烧炉。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述焚烧炉包括高温废液焚烧炉和/或等离子焚烧装置。
9.根据权利要求7或8所述的设备，其特征在于，所述中和装置与所述蒸馏塔之间还连接有固液分离装置，所述蒸馏塔与所述焚烧炉之间还连接有多效蒸发装置。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，所述设备还包括回收装置，所述蒸馏塔还与所述回收装置相连通。
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