CN109052398A - 一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，通过对高软化点煤沥青进行改性、改进含萘沥青颗粒的成球条件、改变含萘沥青球中萘的脱除方法，最终制得表面光滑、表面无微裂纹且球形度高的沥青基球形活性炭。其中，所制沥青基球形活性炭的密度为0.5～0.85g/cm3、比表面积为800～1300m2/g、抗振强度高于95％和微孔含量高于83％。本发明通过在沥青基球形活性炭的制备过程中，有效解决其表面的微裂纹问题，不仅提高了该材料的力学性能，而且对推动该材料的工程化进程、拓展其应用领域都有重要意义。

Description

一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法
技术领域
本发明涉及一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，属于一种抗振强度高于95％且比表面积为800～1300m2/g沥青基球形活性炭的表面结构控制方法。
背景技术
沥青基球形活性炭，是指以高软化点煤沥青(软化点为240～280℃)为原料，通过球化、萃取分离、氧化不熔化、炭化和水蒸气活化而制得的新型碳质多孔材料。尽管沥青基球形活性炭也属于活性炭的一种，但其独特的球形结构及其球径尺寸(0.2～1.5mm)使其在装填密度、机械强度、吸脱附方式上比普通粒状活性炭、柱状活性炭、粉体活性炭具有不可比拟的性能优势，因此在民用、化工、电子、医药、国防等领域具有更为广泛的应用前景。例如，利用沥青基球形活性炭球径可控、表面光滑、机械强度高的特点，可用作血液、医用针入水和医用高纯水的净化材料；利用沥青基球形活性炭电导率高、易于形成完整的导电网络结构及堆密度高的特点，可采用电解吸技术进行快速吸脱附，有效缩短吸附装置的吸脱附周期及其使用体积，进而可用作航天航空航海领域狭小空间的二氧化碳材料或工业有机废气(VOCs)的吸附材料。
在沥青基球形活性炭的制备过程中，由于高软化点煤沥青的软化点较高，为了保证在水相中进行球化，需要在高软化点沥青中添加适量的精萘以调节其族组成使其在较低的温度下能够溶熔或液化。另外，为了提高高软化点沥青球的氧化不熔化、炭化和水蒸气活化反应速度，需要利用萘的脱除在高软化点沥青球的基体中形成原始的孔隙结构，增大基体碳与气相反应介质的接触界面、减小气相反应介质在沥青基体或基体碳内的扩散阻力。但是，当精萘作为高软化点煤沥青的族组成调节剂和造孔剂时，不仅容易造成沥青基球形活性炭的表面出现微裂纹，而且也随之带来以下一系列的技术问题或工程难题：
(1)精萘属于易挥发、易结晶的有机物质，在萘/高软化点煤沥青颗粒的成球过程中，精萘容易从含萘沥青球的基体中快速逸出而导致所制含萘沥青球的表面出现微裂纹。
(2)当萘/高软化点煤沥青颗粒成球之后，含萘沥青球的表面必然有一定量的水分，为了脱除其中的水分，必然进行干燥处理，而在干燥过程中受气相/固相中萘的浓差梯度影响，精萘容易从含萘沥青球中逸出，也将导致含萘沥青球的表面出现微裂纹。
(3)为了使得沥青球基体内部形成原始的孔隙，现有技术都是采用有机溶剂萃取的方法将含萘沥青球中的萘通过有机溶剂萃取出来，但在萃取过程中，由于有机溶剂对萘的溶解度较高，导致精萘从含萘沥青球基体中的脱除速度难以控制，也将造成沥青球的表面出现微裂纹。
(4)尽管含萘沥青球经过有机溶剂萃取之后，绝大部分精萘都能从沥青球的基体中分离出来，但受扩散系数、浓差梯度、分子间化学键力的影响，仍有少量的精萘分子残留在沥青球的基体中，这部分精萘会在氧化不熔化升温过程中，以气体挥发的形式从沥青球中快速逸出，进而导致在氧化不熔化过程中含孔沥青球的表面出现微裂纹。更为重要的是，一旦含萘沥青球或含孔沥青球的表面在成球、干燥、萃取、氧化不熔化环节出现微裂纹，在后续的炭化、水蒸气活化过程中这些微裂纹会继续在热应力的作用下变大，最终影响沥青基球形活性炭的表面光洁度、机械强度、电导率及其应用性能。因此，在沥青基球形活性炭的制备过程中，有效解决其表面的微裂纹问题，对提高该材料的综合性能、推动其工程化进程以及拓展其应用领域都有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，最终制得抗振强度高于95％且比表面积为800～1300m2/g的沥青基球形活性炭。
本发明方法首先通过在高软化点煤沥青与精萘的混合过程中添加适量的结构增强材料，提高高软化点煤沥青自身的力学性能；
然后，在含萘沥青颗粒的成球过程中，在水相中先溶解适量的精萘，让水相中的萘预先达到饱和状态以抑制成球过程中萘从含萘沥青颗粒或含萘沥青球中快速逸出。
最后，在成球釜的釜盖处连接一冷却结晶装置，在成球结束后，让含萘沥青球中的萘在内部气体的引流下直接通过冷却结晶装置从含萘沥青球中分离出来，省去有机溶剂萃取工艺、萘与有机溶剂的液/液分离工艺、萘的回收工艺以及萃取后沥青球的干燥工艺等。
该方法可有效控制沥青基球形活性炭的表面微裂纹，进而进一步提高其力学性能。该方法可简化沥青基球形活性炭的制备工艺，使其设备投资成本大幅降低，更为重要的是，该方法省去了有机溶剂萃取等工艺，有效降低了在沥青基球形活性炭在制备过程中的安全隐患及生产厂房的使用等级。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，包括以下步骤：
步骤1、将软化点为240～280℃的高软化点煤沥青、精萘、结构增强材料按质量比1：0.1～0.4：0.01～0.1，通过双螺杆挤出机进行均匀混合，然后制成直径为2～3mm的含萘沥青条；
步骤2、采用对辊式破碎机，将步骤1所制得的含萘沥青条进行破碎，制得粒径为0.6～1.5mm的含萘沥青颗粒；
步骤3、将3000L去离子水注入到5000L的高压反应釜中，将精萘、聚乙烯醇、步骤2所制的含萘沥青颗粒按质量比0.01～0.1：0.01～0.1：1先后置于高压反应釜中，并通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.2～2MPa；将高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至90～140℃并恒温30min，将含萘沥青颗粒进行球化处理制成含萘沥青球；
步骤4、待步骤3结束后，将釜内温度降至60～98℃，打开与高压反应釜连接的冷却结晶装置，同时在反应釜内通入1～10m3/h流量的引流气体；反应釜内的萘蒸汽将在引流作用下进入冷却结晶装置，萘蒸汽将逐渐变为晶体萘；同时，反应釜内的含萘沥青球变为含孔沥青球；
步骤5、待步骤4结束后，停止高压反应釜的加热系统，待釜内的温度降至40～70℃后，取出其中的含孔沥青球以及冷去结晶装置中收集的萘晶体；
步骤6、将步骤5所制的含孔沥青球置于回转炉(内腔容积为12m3)中，通入5～30m3/h流量的空气，以0.2～1℃/min的升温速度由室温升至280～330℃并在该温度下恒温2～4h，进行预氧化处理，制得含孔氧化沥青球；
步骤7、待步骤6的预氧化结束后，直接将空气切换成纯度为99.99％的氮气，并以5～10℃/min的升温速度由280～330℃直接升温至800～900℃，并在此温度下恒温2～4h，制得炭化沥青球；
步骤8、待步骤7的炭化结束后，直接将氮气切换成30～60m3/h流量的水蒸气，并在该温度下反应2～10h，制得沥青基球形活性炭。
进一步，步骤1中所述的结构增强材料，包括短切碳纤维、纳米碳纤维、纳米碳管、石墨烯、纤维素中的一种或两种，其中结构增强材料与高软化点沥青的质量比为0.01～0.1:1。
进一步，步骤3中所述含萘沥青颗粒的成球环节，在离子水中添加的物质除含萘沥青颗粒、聚乙烯醇之外，还添加适量的所述精萘，适量的所述精萘在去离子水中的浓度为0.1～1％。
进一步，步骤4中所述含萘沥青球中萘的脱除分离方法是采用成球-冷却结晶一体化方法，即含萘沥青颗粒成球后，直接将含萘沥青球在60～98℃的温度下通过气体的引流作用，让从含萘沥青球中逸出的萘蒸汽在冷却结晶装置内变为晶体萘，从而将萘从含萘沥青球中分离出来。
进一步，步骤4中所述的引流气体为氮气或惰性气体中的一种。
一种沥青基球形活性炭，其特征在于：使用上述方法控制沥青基球形活性炭表面微裂纹。
进一步，所制沥青基球形活性炭的密度为0.5～0.85g/cm3、比表面积为800～1300m2/g、抗振强度高于95％和微孔含量高于83％。
该沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法具有以下有益效果：
(1)本发明在沥青基球形活性炭的制备过程中，有效解决其表面的微裂纹问题，对提高该材料的综合性能、推动其工程化进程以及拓展其应用领域都有重要的意义。
(2)本发明在含萘沥青颗粒的成球环节，在去离子水的分散介质中添加适量的萘，让萘在水溶液中的浓度提前达到饱和，有效抑制萘从含萘沥青球中逸出，进而抑制含萘沥青球表面微裂纹的产生。
(3)本发明在高软化点煤沥青基体中添加适量的结构增强材料，提高沥青基体的力学性能，进而抑制含萘沥青球在干燥过程中因萘的逸出而产生表面微裂纹，
(4)本发明采用冷却结晶的方法，在含萘沥青颗粒成球后，直接将含萘沥青球中的萘分离出来，省去了含萘沥青球的有机溶剂萃取过程、萘与有机溶剂的液/液分离过程以及萘的回收过程。
(5)本发明中结构增强材料，不仅能抑制含萘沥青球的表面出现微裂纹，而且也在一定程度上提高最终沥青基球形活性炭的力学性能。
(6)本发明采用上述方案可以避免沥青基球形活性炭表面出现微裂纹，进而提高了其力学性能及其应用范围。
附图说明
图1：本发明所制岩沥青基球形活性炭的表面形貌图；
图2：本发明实施例一所制含萘沥青球的表面形貌图；
图3：本发明实施例二所制含萘沥青球的表面形貌图；
图4：本发明实施例三所制干燥后含萘沥青球的表面形貌图；
图5：本发明实施例四所制含萘沥青球的表面形貌图；
图6：本发明实施例五所制石油醚萃取后含孔沥青球的表面形貌图；
图7：本发明实施例六所制含孔沥青球的表面形貌图；
图8：本发明实施例七所制沥青基球形活性炭的表面形貌图；
图9：本发明实施例八所制沥青基球形活性炭的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合图1至图9和实施例，对本发明做进一步说明：
如图1所示，本发明方法制得的沥青基球形活性炭的密度为0.5～0.85g/cm3、比表面积为800～1300m2/g、抗振强度高于95％和微孔含量高于83％。图1显示本明方法所制得的材料球形度高并且表面光滑。
【实施例一】
以软化点为268℃的高软化点煤沥青为原料，采用双螺杆挤出机，将1000Kg高软化点煤沥青和250Kg精萘进行均匀混合制成直径为3mm的含萘沥青条。采用对辊式破碎机，将1250Kg含萘沥青条破碎成直径为0.6～0.8mm的含萘沥青颗粒。将3000L去离子水、20Kg聚乙烯醇、500Kg含萘沥青颗粒先后置于5000L的高压反应釜中，通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.5MPa。然后以5℃/min的升温速度将反应介质加热至109℃并恒温30min然后自然降温至50℃。尽管所得产物为直径0.6～0.8mm的含萘沥青球，但表面存在一定的微裂纹，如图2所示。
【实施例二】
以软化点为268℃的高软化点煤沥青为原料，采用双螺杆挤出机，将1000Kg高软化点煤沥青、250Kg精萘进行均匀混合制成直径为3mm的含萘沥青条。采用对辊式破碎机，将1250Kg含萘沥青条破碎成直径为0.6～0.8mm的含萘沥青颗粒。将3000L去离子水、20Kg聚乙烯醇、5Kg精萘、500Kg含萘沥青颗粒先后置于5000L的高压反应釜中，通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.5MPa。然后以5℃/min的升温速度将反应介质加热至109℃并恒温30min然后自然降温至50℃。所得产物为直径0.6～0.8mm的含萘沥青球，但含萘沥青球的表面光滑，没有微裂纹，如图3所示。
【实施例三】
将【实施例二】所制的含萘沥青球置于鼓风烘箱中，在60℃干燥2h。干燥之前，含萘沥青球的表面光滑，但干燥之后，尽管含萘沥青球的宏观形貌没有发生变化，但表面出现轻微的微裂纹，如图4所示。
【实施例四】
以软化点为268℃的高软化点煤沥青为原料，采用双螺杆挤出机，将1000Kg高软化点煤沥青、250Kg精萘、10Kg短切碳纤维进行均匀混合制成直径为3mm的含萘沥青条。采用对辊式破碎机，将1251Kg含萘沥青条破碎成直径为0.6～0.8mm的含萘沥青颗粒。将3000L去离子水、20Kg聚乙烯醇、5Kg精萘、500Kg含萘沥青颗粒先后置于5000L的高压反应釜中，通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.5MPa。然后以5℃/min的升温速度将反应介质加热至109℃并恒温30min然后自然降温至50℃。将所制含萘沥青球置于鼓风烘箱中，在60℃干燥2h。干燥之后，含萘沥青球的表面光滑，没有产生微裂纹，如图5所示。
【实施例五】
将【实施例四】所制的100Kg含萘沥青球置于萃取装置内，用600L石油醚在35℃萃取24h。由于萘在石油醚中的溶解度较高，萘会从含萘沥青球中快速逸出，导致萃取后的含孔沥青球的表面出现轻微的微裂纹，如图6所示。
【实施例六】
以软化点为268℃的高软化点煤沥青为原料，采用双螺杆挤出机，将1000Kg高软化点煤沥青、250Kg精萘、10Kg短切碳纤维进行均匀混合制成直径为3mm的含萘沥青条。采用对辊式破碎机，将1251Kg含萘沥青条破碎成直径为0.6～0.8mm的含萘沥青颗粒。将3000L去离子水、20Kg聚乙烯醇、5Kg精萘、500Kg含萘沥青颗粒先后置于5000L的高压反应釜中，通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.5MPa。以5℃/min的升温速度将反应介质加热至109℃并恒温30min。成球结束后，停止加热，让反应釜内的温度降至98℃，并在此温度下恒温6h；打开反应釜与冷却结晶装置的连接，并向反应釜内通入5m3/h、纯度为99.99％的氮气；同时启动冷却结晶装置的水冷系统。待冷却结晶6h后，停止反应釜的加热，待其反应釜内的温度降至50℃时，分离含孔沥青球和水溶液。在该条件下，所制含孔沥青球的表面非常光滑，没有微裂纹产生，如图7所示。
【实施例七】
将【实施例四】所制的200Kg含萘沥青球置于萃取装置内，用600L石油醚在35℃萃取24h。将150Kg萃取后的含孔沥青球置于回转炉(内腔容积为12m3)中，通入6m3/h的空气，以0.4℃/min的升温速度由室温升至330℃并在该温度下恒温4h，然后将空气切换成纯度为99.99％的氮气，并以5℃/min的升温速度继续由330℃升温至900℃。在900℃恒温2h后，将氮气切换成40m3/h流量的水蒸气，并在900℃进行水蒸气活化6h。由于含萘沥青球在萃取过程中出现微量的微裂纹，这些微裂纹在后续的炭化、水蒸气活化过程中因热应力的存在，微裂纹进一步变大，导致所制沥青基球形活性炭的表面也存在一定量的微裂纹，如图8所示。
【实施例八】
将400Kg由【实施例六】所制的含孔沥青球置于回转炉(内腔容积为12m3)中，通入6m3/h的空气，以0.4℃/min的升温速度由室温升至330℃并在该温度下恒温4h，然后将空气切换成纯度为99.99％的氮气，并以5℃/min的升温速度继续由330℃升温至900℃。在900℃恒温2h后，将氮气切换成40m3/h流量的水蒸气，并在900℃进行水蒸气活化6h。所制岩沥青基球形活性炭的表面光滑，且比表面积为1096m2/g、抗振强度为99％、微孔含量为92.3％，如图9所示。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，包括以下步骤：
步骤1、将软化点为240～280℃的高软化点煤沥青、精萘、结构增强材料按质量比1：0.1～0.4：0.01～0.1，通过双螺杆挤出机进行均匀混合，然后制成直径为2～3mm的含萘沥青条；
步骤2、采用对辊式破碎机，将步骤1所制得的含萘沥青条进行破碎，制得粒径为0.6～1.5mm的含萘沥青颗粒；
步骤3、将3000L去离子水注入到5000L的高压反应釜中，将精萘、聚乙烯醇、步骤2所制的含萘沥青颗粒按质量比0.01～0.1：0.01～0.1：1先后置于高压反应釜中，并通入99.99％的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.2～2MPa；将高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至90～140℃并恒温30min，将含萘沥青颗粒进行球化处理制成含萘沥青球；
步骤4、待步骤3结束后，将釜内温度降至60～98℃，打开与高压反应釜连接的冷却结晶装置，同时在反应釜内通入1～10m3/h流量的引流气体；反应釜内的萘蒸汽将在引流作用下进入冷却结晶装置，萘蒸汽将逐渐变为晶体萘；同时，反应釜内的含萘沥青球变为含孔沥青球；
步骤5、待步骤4结束后，停止高压反应釜的加热系统，待釜内的温度降至40～70℃后，取出其中的含孔沥青球以及冷去结晶装置中收集的萘晶体；
步骤6、将步骤5所制的含孔沥青球置于回转炉中，通入5～30m3/h流量的空气，以0.2～1℃/min的升温速度由室温升至280～330℃并在该温度下恒温2～4h，进行预氧化处理，制得含孔氧化沥青球；
步骤7、待步骤6的预氧化结束后，直接将空气切换成纯度为99.99％的氮气，并以5～10℃/min的升温速度由280～330℃直接升温至800～900℃，并在此温度下恒温2～4h，制得炭化沥青球；
步骤8、待步骤7的炭化结束后，直接将氮气切换成30～60m3/h流量的水蒸气，并在该温度下反应2～10h，制得沥青基球形活性炭。
2.根据权利要求1所述沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，其特征在于：
步骤1中所述的结构增强材料，包括短切碳纤维、纳米碳纤维、纳米碳管、石墨烯、纤维素中的一种或两种，其中结构增强材料与高软化点沥青的质量比为0.01～0.1:1。
3.根据权利要求1或2所述沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，其特征在于：
步骤3中所述含萘沥青颗粒的成球环节，在离子水中添加的物质除含萘沥青颗粒、聚乙烯醇之外，还添加适量的所述精萘，适量的所述精萘在去离子水中的浓度为0.1～1％。
4.根据权利要求1、2或3所述沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，其特征在于：
步骤4中所述含萘沥青球中萘的脱除分离方法是采用成球-冷却结晶一体化方法，即含萘沥青颗粒成球后，直接将含萘沥青球在60～98℃的温度下通过气体的引流作用，让从含萘沥青球中逸出的萘蒸汽在冷却结晶装置内变为晶体萘，从而将萘从含萘沥青球中分离出来。
5.根据权利要求4所述沥青基球形活性炭表面微裂纹的控制方法，其特征在于：
步骤4中所述的引流气体为氮气或惰性气体中的一种。
6.一种沥青基球形活性炭，其特征在于：使用权利要求1-5中的所述方法控制沥青基球形活性炭表面微裂纹。
7.根据权利要求6所述沥青基球形活性炭，其特征在于：所制沥青基球形活性炭的密度为0.5～0.85g/cm3、比表面积为800～1300m2/g、抗振强度高于95％和微孔含量高于83％。
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