CN109046303A - 亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：S1、在室温下，制备乙醇与四氯化钛的混合液，混合液置于烘箱中进行醇热反应，反应后冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；S2、倒掉步骤S1的上层清液，在白色沉淀中加入乙醇后离心，重复多次清洗后得到白色沉淀；S3、向步骤S2得到的白色沉淀中加入去离子水，冷冻干燥后，得到白色粉末状的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。本发明制备的光催化剂尺寸仅为10nm左右，尺寸小，比表面积大，受表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应影响，氧化还原能力强，光催化效果好。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米材料由纳米颗粒构成，纳米颗粒的粒径在1纳米与100纳米的范围内。纳米材料尺寸小，比表面积大，表面原子多，表面能高；颗粒尺寸小，体积小，颗粒中的电子被局限在小空间内，电子运输受限，平均自由程缩短，使得电子局域性和相干性增强；当颗粒尺寸下降到接近或小于激子波尔半径时，费米能级附近的电子能级由准连续能级变为离散能级。上述便是纳米材料的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应，这些特殊效应使其具有其它材料无法比拟的优势，成为当今材料领域的研究热点。
相比于块体半导体光催化剂，纳米半导体光催化剂受量子尺寸效应影响，带隙变宽，使得导带电位更负，价带电位更正，氧化还原能力增强，而且光学吸收发生蓝移；高比表面积使得纳米半导体光催化剂吸附污染物的能力增强，有助于提高其光催化反应的速度；粒径小，电子和空穴复合的几率变小，电荷分离效果好，光催化活性高。
由于二氧化钛纳米材料光催化活性高、光学稳定、无毒、廉价易得，在半导体光催化材料领域受到广泛关注。制备二氧化钛纳米材料的方法有溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。传统的溶胶-凝胶法和微乳液法获得的多是无定型的二氧化钛，需要经过高温焙烧才能良好结晶，但是高温焙烧往往会导致晶相转变、晶体团聚、晶粒尺寸变大。水热法水解反应时速度极快，很难做到对晶体的尺寸、形貌的精确微观控制。
利用二氧化钛纳米光催化剂降解甲醛、染料、氨、双氧水、挥发性有机物等方法均有报道，但不限于此，纳米二氧化钛在涂料、化妆品、太阳能电池、纺织品等领域也有潜在的应用。
环保性差的室内涂料、装饰材料以及家具常年放出甲醛、VOCs等多种有害化合物，对人体特别是抵抗力低的婴幼儿危害极大。特别地，由于普通钛白粉并不具备亲水性特点，故以钛白粉为原料制备的材料往往需要一些亲水性添加剂。比如一些粉刷、喷涂漆会添加甲醛以增加亲水性和粘度，甲醛污染问题便随之而来。一方面，高光催化活性的亲水性二氧化钛纳米光催化剂喷涂试剂可降解这些有害化合物。另一方面，用亲水性TiO2替代普通的钛白粉作为原料制备其他实用材料，最大程度上降低甲醛等有害添加剂的用量，从根本上解决甲醛类有害物污染问题。
印染废水具有排放量大、浓度高、可生化性低等问题，是当前最严重的水体污染源之一，不仅对人体有害，而且对生态造成了极大的威胁。常规二氧化钛光催化剂由于一般不具备亲水性特点，很难完全溶于染料溶液中，染料吸附性差，光催化降解效果差强人意。光催化剂回收往往需要多次洗涤、离心、过滤等繁琐过程，重复利用困难，回收效果差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，采用一步醇热法制备亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂，方法简单，而且制备的光催化剂具有尺寸小、比表面积大、氧化还原能力强和光催化效果高等优点。
本发明是这样实现的：
一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在室温下，制备乙醇与四氯化钛的混合液，混合液置于烘箱中进行醇热反应，反应后冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉步骤S1的上层清液，在白色沉淀中加入乙醇后离心，重复多次清洗后得到白色沉淀；
S3、向步骤S2得到的白色沉淀中加入去离子水，冷冻干燥后，得到白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
优选的，步骤S1中，乙醇与四氯化钛的摩尔浓度比为5～50：1。
优选的，醇热反应的温度为110℃～250℃。
优选的，醇热反应时间为10h～25h。
优选的，步骤S2中，清洗的次数为3～5次。
优选的，所述亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂能在水中分散形成分散液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用一步醇热法合成亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂，方法简单，而且制备的光催化剂为纳米级，粒径仅为10nm左右，尺寸小、比表面积大，受表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应影响，氧化还原能力强，光催化效果好。
(2)本发明的二氧化钛纳米光催化剂具有亲水性，在水中良好分散，形成分散液，易于制成可喷洒、涂抹的试剂，用于高效降解甲醛、VOCs等有害化合物，也可替代普通块体钛白粉用于涂料、装饰品、化妆品行业，不仅易于粘合，而且可以很大程度上降低甲醛类有害粘合剂的用量。
(3)本发明的亲水性光催化剂通过离心或过滤的方法即可实现循环重复利用，光催化效果显著。
(4)本发明中制备亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂所使用的化学试剂均为常用试剂，且廉价易得。
(5)本发明的光催化剂可用于降解甲醛、VOCs等有害化合物，处理污水、废水，太阳能电池，化妆品，粉刷、喷涂漆原料等领域，适用范围广。
附图说明
图1为实施例1制备的光催化剂的透射电子显微镜图；
图2为实施例2制备的光催化剂的透射电子显微镜图；
图3为实施例1和实施例2的X射线衍射图；
图4为实施例1和实施例2的罗丹明B光催化降解效果图。
具体实施方式
以下将参考附图具体介绍本发明的示例性实施例及光催化实验，详细说明纳米级二氧化钛光催化剂的制备方法、尺寸及其光催化性能。
一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、在室温下，制备乙醇与四氯化钛的混合液，其中，乙醇与四氯化钛的摩尔浓度比为5～50：1，充分混合后，混合液置于烘箱中在110℃～250℃温度下进行醇热反应，反应10h～25h后冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉步骤S1的上层清液，在白色沉淀中加入乙醇后离心，重复清洗3～5次后得到白色沉淀；
S3、向步骤S2得到的白色沉淀中加入去离子水，冷冻干燥后，得到白色粉末状的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
本发明制备的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂能在水中分散形成分散液。
实施例1
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例2
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在150℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例3
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在170℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例4
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在190℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例5
S1、在室温下，配置含29.2mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例6
S1、在室温下，配置含43.8mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，这样重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例7
S1、在室温下，配置含73.0mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例8
S1、在室温下，配置含87.6mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应12h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，这样重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例9
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应14h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例10
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应16h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
实施例11
S1、在室温下，配置含58.4mL乙醇和5.5mL四氯化钛的混合溶液，充分混合后在130℃下醇热反应18h，冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉上清液，加乙醇后在5000rpm转速下离心5min，重复清洗5次；
S3、倒掉上清液，加去离子水充分混合，经冷冻干燥24h后，即可得白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
如图1和图2所示，实施例1和实施例2制得的光催化剂粒径在2nm～15nm之间；如图3所示，实施例1对应曲线A，实施例2对应曲线B，从曲线A和曲线B可以看出实施例1和实施例2制得的光催化剂均为纯锐钛矿相。
将实施例1和实施例2制得的光催化剂用于降解罗丹明B染料，并与商用二氧化钛P25对比，实验条件为：以200W高压汞灯为光源，取1g光催化剂降解200mL40mg/mL的罗丹明B，前30min在黑暗条件下吸附平衡，然后在光源下降解，每隔5min取一次样，利用分光光度计测定数据，光催化效果见图4。图4中，曲线C为商用二氧化钛P25，曲线D为实施例1制得的光催化剂，曲线E为实施例2制得的光催化剂，可见，实施例1的光催化剂在吸附方面明显优于P25，实施例2的光催化剂的降解速率快于P25。
结果表明本实施例所制备的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂在紫外光下降解罗丹明B的效率很高，而且由于具备亲水性特点，重复利用率高，且易于制成可喷洒、涂抹的试剂，也可替代普通块体钛白粉，在降解污废水，降解甲醛、VOCs等有害化合物方面具有良好的前景。
综上，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用一步醇热法合成亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂，方法简单，而且制备的光催化剂尺寸仅为10nm左右，尺寸小，比表面积大，受表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应影响，氧化还原能力强，光催化效果好。
(2)本发明的二氧化钛纳米光催化剂具有亲水性，可以在水中良好分散，形成分散液，易于制成可喷洒、涂抹的试剂，用于高效降解甲醛、VOCs等有害化合物，也可替代普通块体钛白粉用于涂料、装饰品、化妆品行业，不仅易于粘合，而且可以很大程度上降低甲醛类有害粘合剂的用量。
(3)本发明的亲水性光催化剂通过离心或过滤方法即可实现循环重复利用，光催化效果显著。
(4)本发明中制备亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂所使用的化学试剂均为常用试剂，且廉价易得。
(5)本发明的光催化剂可用于降解甲醛、VOCs等有害化合物，处理污水、废水，太阳能电池，化妆品，粉刷、喷涂漆原料等领域，适用范围广。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、在室温下，制备乙醇与四氯化钛的混合液，混合液置于烘箱中进行醇热反应，反应后冷却至室温，得到上层有清液的白色沉淀；
S2、倒掉步骤S1的上层清液，在白色沉淀中加入乙醇后离心，重复多次清洗后得到白色沉淀；
S3、向步骤S2得到的白色沉淀中加入去离子水，冷冻干燥后，得到白色粉末状亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，乙醇与四氯化钛的摩尔浓度比为5～50：1。
3.根据权利要求2所述的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：醇热反应的温度为110℃～250℃。
4.根据权利要求3所述的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：醇热反应时间为10h～25h。
5.根据权利要求1所述的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，清洗的次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：所述亲水性锐钛矿相二氧化钛纳米光催化剂能在水中分散形成分散液。
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