CN109037641A - 一种锂离子电池MoS2负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种锂离子电池MoS2负极材料的制备方法。该方法通过水热法制备MoS2材料，再通过喷雾干燥法复合氧化石墨烯锂，以及碳纳米管作为锂离子电池负极材料。本发明克服了现有技术制备的锂离子电池负极材料脱嵌锂性能，循环性能和倍率性能不佳，循环寿命短，制备工艺繁琐和生产成本高的缺陷。

Description

一种锂离子电池MoS2负极材料的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及一种高比容量的锂离子电池负极材料的制备方法，特别涉及一种将MoS2与氧化石墨烯(GO)和碳纳米管(CNT)复合作为锂离子电池负极材料的方法，属于材料化学领域。
背景技术
能源是社会发展的动力。从人类社会的发展历史可以看出，能源的更替或改进都极大地促进了人类文明的进步。至今，人类文明的发展伴随着能源的三次革命。第一次是钻木取火，揭开了柴薪能源开发与利用的序幕，不但带动了渔业、畜牧业的发展，而且推动了陶器的发明，加快了金属冶炼及制造业的发展。第二次是蒸汽机的发明，推动了化石燃料工业的兴起，使人类进入工业化社会，推进了电气时代的产生。第三次是可控核能的应用，以核聚变、核裂变产生的能源，为人类提供了更高效、更经济的能源。然而，人类社会至今仍主要依赖于煤炭、石油等传统的化石能源。能源在地球上的储量有限，而且大量的开采和使用对人类的生存环境带来了严重的破坏，因此，新能源的开发和利用已成为世界范围内亟待解决的问题。可再生清洁能源主要有太阳能、风能、潮汐能、地热能、生物质能以及水力、核能等。
锂系电池是一类重要的化学储能器件，特别是锂离子电池，锂离子电池具有体积小，质量轻，无记忆效应，循环寿命高，能量密度高等优点，占据了很大的市场。传统的综合性能较好的负极材料主要是石墨，其导电性好，但是容量较低，因此寻找其他高容量的可替代的负极材料被称为当下研究重点之一。金属硫化物鉴于其特殊的光学、电化学、催化等性能，被广泛应用在其他领域。同时，金属硫化物这个家族数量庞大，有很多金属元素存在多种硫化物，如(硫化钼)，且其具有很多特殊纳米晶体结构形式以及多种价态使其电化学性能非常好，另外相对于金属氧化物，硫化物具有更好的机械性能、热稳定性能和电导率。因此其在锂电负极材料领域被广泛研究。但是金属硫化物作为负极材料仍然存在一些问题，在充放电过程中容易发生体积效应，造成结构坍塌，因此目前很多研究都转向设计特殊纳米结构和复合材料这两个方面来解决这个问。石墨烯为单层二维共轭六角晶格结构的石墨，在室温下具有量子霍尔效应、双极性电场效应、比表面积大、机械性能好、电阻率小、导电性好等优点。因此，如果将石墨烯与金属硫化物复合到一起，必定能改善其其作为锂离子电池负极材料时的性能。纳米MoS2的结构和形貌与块体材料的相差很大。例如，层间距较宽、比表面积很大、缺陷密度很高。就层间距而言，纳米结构的MoS2具有较大的层间距，这增强了初始锂化动力学和电荷存储能力，从而提高了电极的电化学性能。出现这种现象的原因是在初始锂化的过程中，与体积膨胀有关的层间距的增加导致离子扩散速率更快和材料利用率更高。这种因加宽了范德瓦尔斯能带而增强了锂储能力的效应，同样在石墨烯材料中得到验证。材料能保持较长的循环寿命应该是比表面积增大的结果。而现有研究中表明，石墨烯材料与二硫化钼的复合材料结合性差，石墨烯包裹二硫化钼不够完整，循环过程中，二者容易分离，最终二硫化钼材料容易崩塌，并且二硫化钼材料容易在循环过程中容易团聚成块，失去其原有片状的形貌。导致容量快速衰减。
发明内容
本发明的目的为针对当前锂离子电池负极材料技术的不足，提供一种锂离子电池负极材料的制备方法。该方法通过水热法制备MoS2材料，再通过喷雾干燥法复合氧化石墨烯锂以及碳纳米管作为锂离子电池负极材料。本发明克服了现有技术制备的锂离子电池负极材料脱嵌锂性能，循环性能和倍率性能不佳，循环寿命短，制备工艺繁琐和生产成本高的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种锂离子电池MoS2负极材料的制备方法，包括以下步骤
第一步，MoS2材料的制备
(1).将二水合钼酸钠溶入去离子水中，搅拌直至溶解，得到第一混合溶液；其中，每50-150ml加0.01-0.03mol二水合钼酸钠；
(2).将硫脲加入上步得到的第一混合溶液中，继续搅拌至溶解；其中，每50-150ml第一混合溶液加入0.03-0.09mol硫脲；
(3).向上步得到的溶液中加入盐酸，调节pH值至1；
(4).将步骤(3)中得到溶液转入高压水热反应釜内，封闭反应釜；
(5).将反应釜置于恒温烘箱内，以2～5℃/min升温速率升温至160-180℃，然后在160-180℃条件下恒温保存12-24h，然后自然冷却至室温；
(6).除去上清液，得到的沉淀用蒸馏水超声清洗3～5次，再用无水乙醇清洗；
(7).将上步得到的糊状物质置于容器中，在60-80℃下真空干燥3-5h，得到纯净的MoS2粉末；
第二步，MoS2/rGO&CNT复合材料的制备：
将MoS2粉末加入到第二混合溶液中，超声1～2小时，再搅拌10～20h，然后在200～220℃下喷雾干燥；收集喷雾干燥出来的粉末，即锂离子电池MoS2负极材料；
其中，第二混合溶液的溶质是石墨烯和碳纳米管粉末，二者的质量比为1:1，每毫升溶液含1～4mg石墨烯和碳纳米管的混合粉末；每200～500mL第二混合溶液中加入1-2gMoS2粉末。
所述的喷雾干燥中采用空气，进风量为5立方/分钟，进料速度5毫升/分钟。
上述一种锂离子电池负极材料的制备方法，所述的石墨烯制备过程可采用许多现有公知的技术(如hummers法、固相/液相剥离等)；其中所涉及到的原材料均通过商购获得，所用的设备和工艺均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的实质性特点为：
本发明采用喷雾干燥的方法,同时喷雾MoS2和石墨烯与碳纳米管的复合物。石墨烯与碳纳米管协同效应会更加增强活性物质的导电性，并且可以很好的避免二硫化钼的团聚现象。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备MoS2/rGO&CNT料中所采用的方法是最为简便和高产的合成手段，易于商业化生产。高的理论容量，其层片状结构具有大的且其花装结构具有大的比表面积，有利于电解液的渗透和离子的传输，纳米结构的MoS2具有较大的层间距，这增强了初始锂化动力学和电荷存储能力，从而提高了电极的电化学性能，由于其通过喷雾干燥的方式复合石墨烯与碳纳米管，这就使其导电性大大加强，而且石墨烯与碳纳米管的复合物可以很好的防治二硫化钼的团聚现象，很好的避免了电池中活性物质，在循环过程中发生崩塌现象。本实验方案经过巧妙和精心的设计，突破苦难，实验方案简单、产量大，具有工业生产前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1所制得的MoS2/rGO&CNT材料的扫描(SEM)图像。
图2为实施例2所制得的MoS2/rGO&CNT复合材料的放电曲线。
具体实施方式
实施例1：
第一步，MoS2材料的制备
1.将0.01mol二水合钼酸钠(2.42g)溶入50ml去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解；
2.将0.03mol硫脲(2.28g)加入上述溶液中，继续搅拌至完全溶解；
3.加入盐酸(12mol/L)，调节pH值至1；
4.将溶液转入高压水热反应釜内，封闭反应釜；
5.将反应釜置于恒温烘箱内，以5℃/min升温速率升温至160℃，然后在160℃条件下恒温保存12h，然后自然冷却至室温；
6.除去上清液，得到的沉淀用蒸馏水超声清洗3次，再用无水乙醇清洗2次；
7.得到的糊状物质置于烧杯中，在60℃下真空干燥3h，得到纯净的MoS2；
第二步，MoS2/rGO&CNT复合材料的制备：
具体步骤如下：
将烘干后的MoS2粉末(1g)与200mL的石墨烯粉末与碳纳米管粉末混合溶液(质量比石墨烯：碳纳米管＝1:1，每毫升溶液含2mg石墨烯和碳纳米管的混合粉末)混合到一起。超声1小时，并搅拌10h，然后在200℃下喷雾干燥((喷雾干燥设备采用的是普通的空气压力，进风量为5立方/分钟，进料速度5毫升/分钟，通针速率为5次每30秒)。收集喷雾干燥出来的粉末并准备作为锂离子电池负极材料。
以制得的MoS2/rGO&CNT粉体作为活性材料，碳粉为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，并按MoS2/rGO&CNT:C:聚偏氟乙烯＝8:1:1的重量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后滴入氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)研磨至浆状，将浆体均匀涂于铜箔上，负载量为2mg，而后放入60℃的恒温干燥箱中干燥12h，烘干至恒重后使用压片机在5MPa压力下压成薄片，由此制得MoS2/rGO&CNT锂离子电池负极片；以金属锂为对电极和参比电极，六氟磷酸锂为电解液，多孔聚丙烯为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。
通过图1可以看到，MoS2层片状结构被石墨烯和碳纳米管包覆起来，在循环过程中可以为锂离子提供很多的活性位点。
实施例2：
第一步，MoS2材料的制备
1.将0.02mol二水合钼酸钠(2.42-7.26g)溶入100ml去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解；
2.将0.06mol硫脲(5.56g)加入上述溶液中，继续搅拌至完全溶解；
3.加入盐酸(12mol/L)，调节pH值至1；
4.将溶液转入高压水热反应釜内，封闭反应釜；
5.将反应釜置于恒温烘箱内，以5℃/min升温速率升温至170℃，然后在170℃条件下恒温保存18h，然后自然冷却至室温；
6.除去上清液，得到的沉淀用蒸馏水超声清洗3次，再用无水乙醇清洗2次；
7.得到的糊状物质置于烧杯中，在70℃下真空干燥4h，得到纯净的MoS2。
第二步，MoS2/rGO&CNT复合材料的制备：
具体步骤如下：
将烘干后的MoS2粉末(1.5g)与350mL的石墨烯粉末与碳纳米管粉末混合溶液(质量比石墨烯：碳纳米管＝1:1，每毫升溶液含2mg石墨烯和碳纳米管的混合粉末)混合到一起。超声1.5小时，并搅拌15h然后在210℃下喷雾干燥。(喷雾干燥设备采用的是普通的空气压力，进风量为5立方/分钟，，进料速度5毫升/分钟，通针速率为5次每30秒)。
收集喷雾干燥出来的粉末并准备作为锂离子电池负极材料。
以制得的MoS2/rGO&CNT粉体作为活性材料，碳粉为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，并按MoS2/rGO&CNT:C:聚偏氟乙烯＝8:1:1的重量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后滴入氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)研磨至浆状，将浆体均匀涂于铜箔上，负载量为2mg，而后放入60℃的恒温干燥箱中干燥12h，烘干至恒重后使用压片机在5MPa压力下压成薄片，由此制得MoS2/rGO&CNT锂离子电池负极片；以金属锂为对电极和参比电极，六氟磷酸锂为电解液，多孔聚丙烯为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。
通过曲线可以看到，其起始容量高达750mAh/g，在100次循环后，容量衰减较慢，保持在400mAh/g，充分说明了硫化钼石墨烯碳纳米管材料的稳定循环稳定性。
实施例3：
第一步，MoS2材料的制备
1.将0.03mol二水合钼酸钠(7.26g)溶入150ml去离子水中，电磁搅拌直至完全溶解；
2.将0.09mol硫脲(6.84g)加入上述溶液中，继续搅拌至完全溶解；
3.加入盐酸(12mol/L)，调节pH值至1；
4.将溶液转入高压水热反应釜内，封闭反应釜；
5.将反应釜置于恒温烘箱内，以5℃/min升温速率升温至180℃，然后在180℃条件下恒温保存17h，然后自然冷却至室温；
6.除去上清液，得到的沉淀用蒸馏水超声清洗3次，再用无水乙醇清洗2次；
7.得到的糊状物质置于烧杯中，在80℃下真空干燥4h，得到纯净的MoS2。
第二步，MoS2/rGO&CNT复合材料的制备：
具体步骤如下：
将烘干后的MoS2粉末(2g)与500mL的石墨烯粉末与碳纳米管粉末混合溶液(质量比石墨烯：碳纳米管＝1:1，每毫升溶液含2mg石墨烯和碳纳米管的混合粉末)混合到一起。超声1小时，并搅拌10h然后在200℃下喷雾干燥。(喷雾干燥设备采用的是普通的空气压力，进风量为5立方/分钟，，进料速度5毫升/分钟，通针速率为5次每30秒)。
收集喷雾干燥出来的粉末并准备作为锂离子电池负极材料。
以制得的MoS2/rGO&CNT粉体作为活性材料，碳粉为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘合剂，并按MoS2/rGO&CNT:C:聚偏氟乙烯＝8:1:1的重量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后滴入氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)研磨至浆状，将浆体均匀涂于铜箔上，负载量为2mg，而后放入60℃的恒温干燥箱中干燥12h，烘干至恒重后使用压片机在5MPa压力下压成薄片，由此制得MoS2/rGO&CNT锂离子电池负极片；以金属锂为对电极和参比电极，六氟磷酸锂为电解液，多孔聚丙烯为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种锂离子电池MoS2负极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤
第一步，MoS2材料的制备
(1).将二水合钼酸钠溶入去离子水中，搅拌直至溶解，得到第一混合溶液；其中，每50-150ml加0.01-0.03mol二水合钼酸钠；
(2).将硫脲加入上步得到的第一混合溶液中，继续搅拌至溶解；其中，每50-150ml第一混合溶液加入0.03-0.09mol硫脲；
(3).向上步得到的溶液中加入盐酸，调节pH值至1；
(4).将步骤(3)中得到溶液转入高压水热反应釜内，封闭反应釜；
(5).将反应釜置于恒温烘箱内，以2～5℃/min升温速率升温至160-180℃，然后在160-180℃条件下恒温保存12-24h，然后自然冷却至室温；
(6).除去上清液，得到的沉淀用蒸馏水超声清洗3～5次，再用无水乙醇清洗；
(7).将上步得到的糊状物质置于容器中，在60-80℃下真空干燥3-5h，得到纯净的MoS2粉末；
第二步，MoS2/rGO&CNT复合材料的制备：
将MoS2粉末加入到第二混合溶液中，超声1～2小时，再搅拌10～20h，然后在200～220℃下喷雾干燥；收集喷雾干燥出来的粉末，即锂离子电池MoS2负极材料；
其中，第二混合溶液的溶质是石墨烯和碳纳米管粉末，二者的质量比为1:1，每毫升溶液含1～4mg石墨烯和碳纳米管的混合粉末；每200～500mL第二混合溶液中加入1-2gMoS2粉末。
2.如权利要求1所述的，其特征为所述的喷雾干燥中采用空气，进风量为5立方/分钟，进料速度5毫升/分钟。
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