CN109036853A - 一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，步骤如下：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声40‑50min，用氮气吹干；以含有NH4F、水的乙二醇溶液为电解质，Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在电解槽中施加44‑46V恒定直流电压电化学氧化20‑30min，制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气35‑45min，通入高纯氨气，升温至910‑930℃保持4‑5h，冷却至室温即得。成功制备了具有多孔层状结构的单斜晶系Ta3N5薄膜电极，该薄膜电极具有良好的可见光吸收性能和光电转化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法。
背景技术
为了解决因化石燃料的消耗引起的日益严重的环境问题和能源短缺问题，利用太阳能驱动的光电化学制氢和光电CO2还原制取太阳能燃料，将太阳能转化为化学能储存在能源化学品（如氢气、甲烷和甲醇等）中，被认为是最具前景的技术之一。该技术的关键在于找到一种光生电子形成效率高即光电转化性能好的n-型半导体光阳极材料。过去的几十年中，对光阳极材料的研究主要集中在金属氧化物，如TiO2、SrTiO3、WO3和BiVO4等。但大多数金属氧化物的带隙宽度较大（一般大于2.8eV），仅在波长小于400nm的紫外光激发下显示出光电转化活性，而紫外光部分只占太阳光总能量的5%左右，导致金属氧化物的光电转化率较低。近年来，相对于金属氧化物，金属氮化物尤其是Ta3N5由于带隙宽度适中（约2.1eV）、光电转化效率高，而成为新型光阳极材料的研究热点之一。传统制备金属氮化物的方法主要有水热法、模板法、喷涂法和气相沉积等方法，但这些方法存在操作设备复杂、制备参数不易控制和可成膜面积较小等问题。因此，寻找一种操作简便、成膜均匀且光电转化性能良好的制备方法，成为制备金属氮化物亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗40-50min，用氮气吹干；以含有浓度为0.15mol/L的NH4F、体积分数1%水的乙二醇溶液为电解质，处理好的Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在25-35℃的恒温电解槽中施加44-46V恒定直流电压电化学氧化20-30min，在Ta金属基体上制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，除去Ta2O5薄膜表面在阳极氧化过程中产生的杂质覆盖物，最后用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气35-45min以排除腔内空气，然后，通入高纯氨气，流速为85-95mL/min，以5℃/min的速率升温至910-930℃保持4-5h，自然冷却至室温即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗45min。
优选地，所述的制备方法中，在30℃的恒温电解槽中施加45V恒定直流电压电化学氧化25min。
优选地，所述的制备方法中，抽气40min以排除腔内空气。
优选地，所述的制备方法中，流速为90mL/min。
优选地，所述的制备方法中，以5℃/min的速率升温至920℃保持4.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了具有多孔层状结构的单斜晶系Ta3N5薄膜电极，该薄膜电极具有良好的可见光吸收性能和光电转化性能，在光电化学反应体系中可以作为良好的光阳极材料。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗45min，用氮气吹干；以含有浓度为0.15mol/L的NH4F、体积分数1%水的乙二醇溶液为电解质，处理好的Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在30℃的恒温电解槽中施加45V恒定直流电压电化学氧化25min，在Ta金属基体上制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，除去Ta2O5薄膜表面在阳极氧化过程中产生的杂质覆盖物，最后用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气40min以排除腔内空气，然后，通入高纯氨气，流速为90mL/min，以5℃/min的速率升温至920℃保持4.5h，自然冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗40min，用氮气吹干；以含有浓度为0.15mol/L的NH4F、体积分数1%水的乙二醇溶液为电解质，处理好的Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在25℃的恒温电解槽中施加44V恒定直流电压电化学氧化20min，在Ta金属基体上制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，除去Ta2O5薄膜表面在阳极氧化过程中产生的杂质覆盖物，最后用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气35min以排除腔内空气，然后，通入高纯氨气，流速为85mL/min，以5℃/min的速率升温至910℃保持4h，自然冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗50min，用氮气吹干；以含有浓度为0.15mol/L的NH4F、体积分数1%水的乙二醇溶液为电解质，处理好的Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在35℃的恒温电解槽中施加46V恒定直流电压电化学氧化30min，在Ta金属基体上制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，除去Ta2O5薄膜表面在阳极氧化过程中产生的杂质覆盖物，最后用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气45min以排除腔内空气，然后，通入高纯氨气，流速为95mL/min，以5℃/min的速率升温至930℃保持5h，自然冷却至室温即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了具有多孔层状结构的单斜晶系Ta3N5薄膜电极，该薄膜电极具有良好的可见光吸收性能和光电转化性能，在光电化学反应体系中可以作为良好的光阳极材料。
Claims (6)
1.一种Ta3N5半导体薄膜电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗40-50min，用氮气吹干；以含有浓度为0.15mol/L的NH4F、体积分数1%水的乙二醇溶液为电解质，处理好的Ta片基体作为阳极，铂网作为阴极，在25-35℃的恒温电解槽中施加44-46V恒定直流电压电化学氧化20-30min，在Ta金属基体上制得Ta2O5氧化物薄膜；将制备好的Ta2O5氧化物薄膜依次浸泡在纯乙二醇和乙醇中，除去Ta2O5薄膜表面在阳极氧化过程中产生的杂质覆盖物，最后用氮气吹干，放入马弗炉石英腔中，抽气35-45min以排除腔内空气，然后，通入高纯氨气，流速为85-95mL/min，以5℃/min的速率升温至910-930℃保持4-5h，自然冷却至室温即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将Ta片基体依次放入丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声清洗45min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在30℃的恒温电解槽中施加45V恒定直流电压电化学氧化25min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：抽气40min以排除腔内空气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：流速为90mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以5℃/min的速率升温至920℃保持4.5h。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110983361A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 山西大学 | 一种限域生长钴纳米颗粒的氮化钽碳纳米薄膜一体化电极及其制备方法和应用 |
| CN111005035A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-14 | 山西大学 | 一种含铁镍掺杂的氮化钽碳纳米薄膜一体化电极的制备方法和应用 |
| CN110983361B (zh) * | 2019-12-16 | 2021-09-28 | 山西大学 | 一种限域生长钴纳米颗粒的氮化钽碳纳米薄膜一体化电极及其制备方法和应用 |
| CN114351239A (zh) * | 2021-12-15 | 2022-04-15 | 中国科学院金属研究所 | 一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法 |
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