CN109023493A - 一种三价铬电镀用阳极的制备方法 - Google Patents

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王进军
刘晨
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    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
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Abstract

本发明属于环保型三价铬电镀技术领域，提供了一种三价铬电镀用阳极的制备方法。该阳极使用多孔金属材料作为基材，表面涂覆烧结金属氧化物涂层。采用电解造孔的方法制备多孔金属，可以通过金属粉的混合配比调控孔的大小和数量。制备方法简单，可制备形状复杂的阳极；阳极采用多孔金属作为基材，增加了阳极表面积，降低了阳极电流密度，大大延长了阳极的使用寿命，并且，阳极面积的增加可以增加固液接触面积，降低使用过程中的电压，降低能耗。

Description

一种三价铬电镀用阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及环保型三价铬电镀领域，具体为一种硫酸盐体系三价铬电镀用阳极的制备方法。
背景技术
金属氧化物涂层电极又被称为尺寸稳定型阳极DSA(Dimensionally StableAnodes，简称DSA)，由于阳极性能优良，被广泛地应用于水电解、氯碱工业、有机合成、污水处理及电镀工业中。具有如下优点：(1)电极的催化活性高；(2)工作电压低，电能消耗少；(3)阳极尺寸稳定，电极间距离电解过程中不会发生改变，可以使槽电压在电解时保持相对稳定的状态；(4)工作寿命长；(5)材料消耗率比较低，可以取代易溶解易损耗的阳极，有效避免对电解液的污染，提高产品的纯度；(6)材料可塑性好，可以加工成型管状、板状、网状和丝状等形状。
DSA电极是采用不锈钢等金属材料作为电极的基材，在金属基材上涂覆具有催化活性的钌、钯等贵金属氧化物制成的。电极表层的贵金属氧化物涂层具有电催化作用，能够影响电化学反应速度。目前的硫酸盐体系三价铬电镀工艺中普遍采用DSA作为阳极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三价铬电镀用DSA阳极的结构及制备方法，通过该方法制备的DSA阳极用于三价铬电镀中，电极活性高，使用寿命长，电镀过程中析氧副反应减少，整体能耗低。
本发明的技术方案：
一种三价铬电镀用阳极的制备方法，使用多孔金属材料作为基材，表面涂覆烧结金属氧化物涂层；制备步骤如下：
(1)将金属钛粉和金属锌粉按质量比混合均匀；其中，金属锌粉的质量百分比为25～65％；
(2)将混合金属粉末放入石墨磨具中，进行热压烧结制备合金板；其中，烧结温度1100℃，压力25MPa，保压时间60～120min；
(3)将步骤(2)制备得到的合金板放入电解液中，小电流长时间电解去除合金板中的锌，制备多孔金属材料；电解液为硫酸锌和氯化铵的混合溶液，硫酸锌浓度为50～200g/L，氯化铵浓度为25～120g/L，电流密度1～4A/dm2，温度15～30℃；
(4)在基材表面涂覆烧结金属氧化物涂层。
金属锌粉的比例为25～65％，优选为45～55％。粒径为20～400μm，优选为150～250μm。
金属氧化物为氧化钌，氧化铱，氧化钛，氧化铈，氧化铌，氧化铂，氧化铅，氧化锡中的一种或两种以上。采用热分解氧化法制备。
本发明的有益效果：
(1)采用电解造孔的方法制备多孔金属，可以通过金属粉的混合配比调控孔的大小和数量。
(2)制备方法简单，可制备形状复杂的阳极；
(3)阳极采用多孔金属作为基材，增加了阳极表面积，降低了阳极电流密度，大大延长了阳极的使用寿命，并且，阳极面积的增加可以增加固液接触面积，降低使用过程中的电压，降低能耗。
具体实施方式
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1，本实施例中，将平均粒径100～150μm的金属钛粉和金属锌粉按55：45的比例进行充分混合，将混合均匀的金属粉末放入石墨磨具中，温度1100℃，压力25MPa时保压60min制备合金板，升温速率10～15℃/min，升压速率1MPa/min，降温后取出。
电解去除锌元素，合金板做阳极，使用两块不锈钢板分立合金板的两侧做为阴极。电解液组成为：硫酸锌浓度为60g/L，氯化铵浓度为100g/L。电流密度2A/dm2，室温下电解2h。合金板厚度为1.8mm。
配制氯化钌，氯化钛，氯化锡混合涂液，涂液浓度0.1mol/L，钛：钌：锡＝2:1:1。将钛板浸入涂液中，取出在红外灯下烘干，之后在放入马弗炉中450℃氧化烧结5分钟，如此反复进行8次。之后在马弗炉中550℃保温1h，随炉冷后取出电极。
实施例2
本实施例中，将平均粒径100～150μm的金属钛粉和金属锌粉按70：30的比例进行充分混合，将混合均匀的金属粉末放入石墨磨具中，温度1100℃，压力25MPa时保压90min制备合金板，升温速率10～15℃/min，升压速率1MPa/min，降温后取出。
电解去除锌元素，合金板做阳极，使用两块不锈钢板分立合金板的两侧做为阴极。电解液组成为：硫酸锌浓度为60g/L，氯化铵浓度为100g/L。电流密度2A/dm2，室温下电解2h。合金板厚度为2.1mm。
配制氯化钌，氯化钛，氯化锡混合涂液，涂液浓度0.1mol/L，钛：钌：锡＝2:1:1。将钛板浸入涂液中，取出在红外灯下烘干，之后在放入马弗炉中450℃氧化烧结5分钟，如此反复进行8次。之后在马弗炉中550℃保温1h，随炉冷后取出电极。
实施例3
本实施例中，将平均粒径100～150μm的金属钛粉和金属锌粉按45：55的比例进行充分混合，将混合均匀的金属粉末放入石墨磨具中，温度1100℃，压力25MPa时保压60min制备合金板，升温速率10～15℃/min，升压速率1MPa/min。降温后取出。
电解去除锌元素，合金板做阳极，使用两块不锈钢板分立合金板的两侧做为阴极。电解液组成为：硫酸锌浓度为60g/L，氯化铵浓度为100g/L。电流密度2A/dm2，室温下电解2h。合金板厚度为1.5mm。
配制氯化钌，氯化钛，氯化锡混合涂液，涂液浓度0.1mol/L，钛：钌：锡＝2:1:1。将钛板浸入涂液中，取出在红外灯下烘干，之后在放入马弗炉中450℃氧化烧结5分钟，如此反复进行8次。之后在马弗炉中550℃保温1h，随炉冷后取出电极。

Claims (3)

1.一种三价铬电镀用阳极的制备方法，使用多孔金属材料作为基材，表面涂覆烧结金属氧化物涂层；其特征在于，制备步骤如下：
(1)将金属钛粉和金属锌粉按质量比混合均匀；其中，金属锌粉的质量百分比为25～65％，其粒径为20～400μm；
(2)将混合金属粉末放入石墨磨具中，进行热压烧结制备合金板；其中，烧结温度1100℃，压力25MPa，保压时间60～120min；
(3)将步骤(2)制备得到的合金板放入电解液中，小电流长时间电解去除合金板中的锌，制备多孔金属材料；电解液为硫酸锌和氯化铵的混合溶液，硫酸锌浓度为50～200g/L，氯化铵浓度为25～120g/L，电流密度1～4A/dm2，温度15～30℃；
(4)在基材表面涂覆烧结金属氧化物涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属锌粉的质量百分比为45～55％，其粒径为150～250μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的金属氧化物为氧化钌、氧化铱、氧化钛、氧化铈、氧化铌、氧化铂、氧化铅、氧化锡中的一种或两种以上混合。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102660765A (zh) * 2012-04-01 2012-09-12 南京工业大学 一种多孔钛的制备方法
CN103827360A (zh) * 2011-09-13 2014-05-28 学校法人同志社 电解镀敷用阳极及使用该阳极的电解镀敷法
CN204080164U (zh) * 2014-07-07 2015-01-07 南通创源电化学科技有限公司 一种新型镍阳极电镀池
CN105063676A (zh) * 2015-08-17 2015-11-18 内蒙古第一机械集团有限公司 一种三价铬电镀硬铬的方法
CN106283125A (zh) * 2016-09-30 2017-01-04 广东省稀有金属研究所 金属电积用涂层钛电极及其制备方法
CN106637376A (zh) * 2016-12-12 2017-05-10 南京理工大学 金属玻璃纳米多孔结构的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103827360A (zh) * 2011-09-13 2014-05-28 学校法人同志社 电解镀敷用阳极及使用该阳极的电解镀敷法
CN102660765A (zh) * 2012-04-01 2012-09-12 南京工业大学 一种多孔钛的制备方法
CN204080164U (zh) * 2014-07-07 2015-01-07 南通创源电化学科技有限公司 一种新型镍阳极电镀池
CN105063676A (zh) * 2015-08-17 2015-11-18 内蒙古第一机械集团有限公司 一种三价铬电镀硬铬的方法
CN106283125A (zh) * 2016-09-30 2017-01-04 广东省稀有金属研究所 金属电积用涂层钛电极及其制备方法
CN106637376A (zh) * 2016-12-12 2017-05-10 南京理工大学 金属玻璃纳米多孔结构的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
N.T. PANAGIOTOPOULOS ET. AL: "Nanoporous titanium obtained from a spinodally decomposed Ti alloy", 《MICROPOROUS AND MESOPOROUS MATERIALS》 *
ZHIQIANG LI ET.AL: "Inhomogeneity of bulk nanoporous silver fabricated via dealloying Ag-Zn alloy in sulphuric acid", 《MICRO & NANO LETTERS》 *
余逊贤 等: "《锰矿开发与加工技术》", 31 July 1992, 湖南科学技术出版社 *
刘培生 等: "《泡沫金属》", 31 May 2012, 中南大学出版社 *
韩凤麟: "《粉末冶金基础教程——基本原理与应用》", 30 June 2006, 华南理工大学出版社 *

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