CN109021198A - 一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于建筑物外立面的环保保温、隔音发泡聚氨酯材料，由以下成分的原料制成：聚醚多元醇50‑55份、聚酯多元醇60‑65份、异氰酸酯55‑200份、环氧大豆油2‑4份、阻燃剂4.5‑10份、扩链剂4‑7份、稳定剂0.15‑0.3份、玄武岩纤维22‑25份、发泡剂0.6‑1.2份、催化剂1‑1.5份。发明提供的用于建筑物外立面的聚氨酯发泡材料通过原料的组合，提升了发泡聚氨酯的阻燃、防水及保温性能，使其综合性能更均衡，能够适用于更高环保等要求的建筑外立面。

Description

一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种新型环保建筑材料，具体涉及一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法。
背景技术
为了提升建筑的环保性，改善建筑的保温性能，现在建筑物外立面多使用保温材料，现在的外墙保温材料有空心砌块、加气砌块、石膏空心砌块、加气粉煤灰砖、多孔粘土砖、GRC墙板、增强纤维水泥板、夹芯板、粉煤灰加气墙板以及复合保温墙板，可以说种类繁多。就产品性能来讲是各有千秋；但复合墙体在国外发达国家所占比例居高。
目前的保温材料主要有硅酸铝保温材料、酚醛泡沫材料、无机保温砂浆、挤塑板、玻璃棉等，聚氨酯发泡材料也是重要的一种，但是，聚氨酯发泡材料的阻燃效果较差，容易引起火灾，而且由于原料组成的差异会对聚氨酯发泡效果产生极大的影响，现在往往通过向聚氨酯中添加阻燃剂来提升聚氨酯的阻燃效果，但是，阻燃剂的加入势必会造成聚氨酯新能的下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，通过对聚氨酯的原料进行调整，大大改善了聚氨酯发泡的效果，而且显著提升了聚氨酯的阻燃性能及保温性能。
本发明通过以下技术方案实现:
一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚多元醇、聚酯多元醇按比例混合，真空脱水，升温至39℃搅拌反应，然后投入阻燃剂，在1200r/min转速下搅拌50-60min，然后加入环氧大豆油、扩链剂、稳定剂、催化剂，在1000r/min转速下搅拌15-20min，再加入玄武岩纤维，继续搅拌5min，然后在0.2Mpa下处理5-10min，加入发泡剂储料罐，再将发泡剂和异氰酸酯分别加入发泡机，利用高压发泡机进行发泡，保持模具温度为50-85℃，成型，制成发泡聚氨酯；
各原料按重量计配比如下：聚醚多元醇50-55份、聚酯多元醇60-65份、异氰酸酯55-200份、环氧大豆油2-4份、阻燃剂4.5-10份、扩链剂4-7份、稳定剂0.15-0.3份、玄武岩纤维22-25份、发泡剂0.6-1.2份、催化剂1-1.5份。
所述稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物。
所述扩链剂为乙二醇、丙二醇或两者的混合物。
所述发泡剂为水。
所述阻燃剂由以下原料制成：氧化铝12份、改性凹凸棒土22份、三聚磷酸铝2.5份、乙二醇3.6份、膨胀石墨2.5份、聚甘油脂肪酸酯0.88份、硬脂酸镁0.75份；
所述改性凹凸棒土使用以下步骤制备：
（1）、将凹凸棒土粉碎后使用3mol/L的硝酸溶液浸泡处理35-50min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，过滤，使用清水洗涤，然后使用4mol/L氢氧化钠溶液浸泡处理25-30min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后使用清水洗涤至中性，在350-400℃下烘干；
（2）、将步骤（1）处理好的凹凸棒土使用水、硅烷偶联剂KH-550、丁二醇按重量比15:0.55:3的比例制成的溶液浸泡处理50-80min，浸泡过程中搅拌，使凹凸棒土与溶液充分接触，然后升温至55-60℃，保持压力为0.3MPa下活化处理1-2h，烘干，得到改性凹凸棒土。
进一步地，所述玄武岩纤维经过改性处理，具体处理方法如下：（1）、将玄武岩纤维在氮气保护下在350-400℃下处理30min，逐渐降温至120-150℃，降温幅度为8℃/min，将玄武岩纤维加入质量分数为20%的乙酸乙酯的醇溶液，浸泡处理30min，水洗，烘干；（2）、将玄武岩纤维使用质量分数为2.5%的氢氧化钠浸泡20min，然后加入球磨机球磨处理30min，对玄武岩纤维表面进行机械活化；（3）、将步骤（2）处理好的玄武岩纤维水洗，烘干，将玄武岩纤维和纳米氧化锌按重量比48:1的比例混合，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂溶液，进行超声震荡，处理温度为55℃，处理时间为10min，然后升温至70℃，保温20min，再降温至55℃，保温10min，进行5次循环，然后在75℃下保温处理30min，处理过程中，升温、降温的幅度均为2℃/min，抽滤，烘干，得到改性玄武岩纤维。
所述催化剂为三乙基二胺。
本发明的有益效果：发明提供的用于建筑物外立面的聚氨酯发泡材料通过原料的组合，提升了发泡聚氨酯的阻燃、防水及保温性能，使其综合性能更均衡，能够适用于更高环保等要求的建筑外立面。
本申请中的阻燃剂使用氧化铝、改性凹凸棒土、三聚磷酸铝等成分制成，通过对凹凸棒土进行改性，显著提升了凹凸棒土与其他成分的相容性，同时，凹凸棒土添加后具有良好的阻燃性能，凹凸棒土经过酸碱溶液的处理，使其结构更稳定，经过对凹凸棒土的活化处理，提升了凹凸棒土作为主要成分的阻燃剂在聚氨酯发泡体系中的分散性，在反应时使其分散均匀，不会对聚氨酯的力学性能造成负面影响，另一方面，本申请中的阻燃剂的主要原料均为无机材料，而且性能相对稳定，在高温下不会分解，这也保证了不会产生二次污染，同时，凹凸棒土表面具有众多具有吸附作用的微孔，在发泡过程中，在聚氨酯聚合过程中可以作为交连点，可以大大提升聚氨酯发泡材料的力学强度及结构的稳定性，阻燃剂中还加入了膨化石墨，膨化石墨具有良好的吸附性、自润滑性，在阻燃剂中，可以与凹凸棒土的吸附性结合，提升阻燃剂稳定性及发泡聚氨酯的稳定性，另一方面，膨化石墨及其他的助剂可以提升阻燃剂的分散效果，避免造成聚氨酯的气孔结构不均影响制品的阻燃、隔热性能。
本申请中还在原料中加入了玄武岩纤维，主要用于提升发泡聚氨酯的力学性能，另一方面对聚氨酯的阻燃性也有一定的提升，玄武岩纤维也经过改性处理，主要用于提升玄武岩纤维的表面活性，在发泡过程中可以与阻燃剂中的成分相互配合，作为聚氨酯发泡材料的骨架，提升聚氨酯发泡材料的强度，使其适用于作为建筑物外立面保温材料。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚多元醇、聚酯多元醇按比例混合，真空脱水，升温至39℃搅拌反应，然后投入阻燃剂，在1200r/min转速下搅拌50-60min，然后加入环氧大豆油、扩链剂、稳定剂、催化剂，在1000r/min转速下搅拌15-20min，再加入玄武岩纤维，继续搅拌5min，然后在0.2Mpa下处理5-10min，加入发泡剂储料罐，再将发泡剂和异氰酸酯分别加入发泡机，利用高压发泡机进行发泡，保持模具温度为50-85℃，成型，制成发泡聚氨酯；
各原料按重量计配比如下：聚醚多元醇52份、聚酯多元醇65份、异氰酸酯80份、环氧大豆油3.5份、阻燃剂5份、扩链剂4.2份、稳定剂0.2份、玄武岩纤维22份、发泡剂0.8份、催化剂1.2份。
优选地，所述稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物。
进一步地，所述扩链剂为乙二醇、丙二醇或两者的混合物。
所述发泡剂为水。所述异氰酸酯为二异氰酸酯。
进一步地，所述阻燃剂由以下原料制成：氧化铝12份、改性凹凸棒土22份、三聚磷酸铝2.5份、乙二醇3.6份、膨胀石墨2.5份、聚甘油脂肪酸酯0.88份、硬脂酸镁0.75份；
所述改性凹凸棒土使用以下步骤制备：
（1）、将凹凸棒土粉碎后使用3mol/L的硝酸溶液浸泡处理35-50min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，过滤，使用清水洗涤，然后使用4mol/L氢氧化钠溶液浸泡处理25-30min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后使用清水洗涤至中性，在350-400℃下烘干；
（2）、将步骤（1）处理好的凹凸棒土使用水、硅烷偶联剂KH-550、丁二醇按重量比15:0.55:3的比例制成的溶液浸泡处理50-80min，浸泡过程中搅拌，使凹凸棒土与溶液充分接触，然后升温至55-60℃，保持压力为0.3MPa下活化处理1-2h，烘干，得到改性凹凸棒土。
所述玄武岩纤维经过改性处理，具体处理方法如下：（1）、将玄武岩纤维在氮气保护下在350-400℃下处理30min，逐渐降温至120-150℃，降温幅度为8℃/min，将玄武岩纤维加入质量分数为20%的乙酸乙酯的醇溶液，浸泡处理30min，水洗，烘干；（2）、将玄武岩纤维使用质量分数为2.5%的氢氧化钠浸泡20min，然后加入球磨机球磨处理30min，对玄武岩纤维表面进行机械活化；（3）、将步骤（2）处理好的玄武岩纤维水洗，烘干，将玄武岩纤维和纳米氧化锌按重量比48:1的比例混合，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂溶液，进行超声震荡，处理温度为55℃，处理时间为10min，然后升温至70℃，保温20min，再降温至55℃，保温10min，进行5次循环，然后在75℃下保温处理30min，处理过程中，升温、降温的幅度均为2℃/min，抽滤，烘干，得到改性玄武岩纤维。
实施例2
与实施例1相比，由以下成分的原料制成：聚醚多元醇55份、聚酯多元醇62份、异氰酸酯100份、环氧大豆油4份、阻燃剂6份、扩链剂5.2份、稳定剂0.22份、玄武岩纤维24份、发泡剂0.9份、催化剂1.4份。其他步骤如实施例1。
实施例3
与实施例1相比，由以下成分的原料制成：聚醚多元醇55份、聚酯多元醇63份、异氰酸酯105份、环氧大豆油3.6份、阻燃剂7份、扩链剂4-7份、稳定剂0.2份、玄武岩纤维25份、发泡剂0.9份、催化剂1.3份。其他步骤如实施例1。
为了验证本申请中的阻燃剂及玄武岩纤维对本申请中的发泡聚氨酯性能的影响，本申请设置以下对照组对制备的聚氨酯的性能进行比较。
对比例1
与实施例1相比，不使用阻燃剂。
对比例2
与实施例1相比，不使用玄武岩纤维。
对比例3
与实施例1相比，不对玄武岩纤维进行处理0。
将各实施例的原料制备成发泡聚氨酯材料， 使用建筑材料检测标准等检测各组材料的性能，结果如表1：
表1
由表1可知，本申请中的阻燃剂具有极好的阻燃效果，而且使用了阻燃剂及改性玄武岩纤维的材料，可以显著提升发泡材料的压缩强度及剪切强度，证明了发泡材料的力学性能得到了明显的提升，其阻燃效果也更好，材料的吸水率较低，也从侧面证明了材料的闭孔率较好，材料的隔音及保温效果更好，在未对玄武岩纤维处理时，可能由于其发泡时相容性较差，会造成材料的整体性能有所下降，对材料完整孔的比例也有所下降。
为了验证材料的导热性能及孔隙率，本申请的还测试了各组材料的导热系数及闭孔隙率，结果如表2,
表2
由表2可知，本申请制备的聚氨酯发泡材料的导热系数较低，证明了其具有良好的保温性能，而且闭孔率较高，具有良好的隔音性能。
为了进一步验证本申请阻燃剂对发泡聚氨酯性能的影响，本申请设置了以下对比试验来验证。
对比例4
与实施例1相比，不对凹凸棒土进行改性处理。
对比例5
与实施例1相比，不添加膨胀石墨。
对比例6
与实施例1相比，不添加凹凸棒土。
测试结果如表3；
表3
由表3可知，阻燃剂中对凹凸棒土进行改性剂膨胀石墨对于发泡聚氨酯的力学性能及阻燃性均有着明显的影响。

Claims (7)

1.一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚醚多元醇、聚酯多元醇按比例混合，真空脱水，升温至39℃搅拌反应，然后投入阻燃剂，在1200r/min转速下搅拌50-60min，然后加入环氧大豆油、扩链剂、稳定剂、催化剂，在1000r/min转速下搅拌15-20min，再加入玄武岩纤维，继续搅拌5min，然后在0.2Mpa下处理5-10min，加入发泡剂储料罐，再将发泡剂和异氰酸酯分别加入发泡机，利用高压发泡机进行发泡，保持模具温度为50-85℃，成型，制成发泡聚氨酯；
各原料按重量计配比如下：聚醚多元醇50-55份、聚酯多元醇60-65份、异氰酸酯55-200份、环氧大豆油2-4份、阻燃剂4.5-10份、扩链剂4-7份、稳定剂0.15-0.3份、玄武岩纤维22-25份、发泡剂0.6-1.2份、催化剂1-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为乙二醇、丙二醇或两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为水。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂由以下原料制成：氧化铝12份、改性凹凸棒土22份、三聚磷酸铝2.5份、乙二醇3.6份、膨胀石墨2.5份、聚甘油脂肪酸酯0.88份、硬脂酸镁0.75份；
所述改性凹凸棒土使用以下步骤制备：
（1）、将凹凸棒土粉碎后使用3mol/L的硝酸溶液浸泡处理35-50min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，过滤，使用清水洗涤，然后使用4mol/L氢氧化钠溶液浸泡处理25-30min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后使用清水洗涤至中性，在350-400℃下烘干；
（2）、将步骤（1）处理好的凹凸棒土使用水、硅烷偶联剂KH-550、丁二醇按重量比15:0.55:3的比例制成的溶液浸泡处理50-80min，浸泡过程中搅拌，使凹凸棒土与溶液充分接触，然后升温至55-60℃，保持压力为0.3MPa下活化处理1-2h，烘干，得到改性凹凸棒土。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述玄武岩纤维经过改性处理，具体处理方法如下：（1）、将玄武岩纤维在氮气保护下在350-400℃下处理30min，逐渐降温至120-150℃，降温幅度为8℃/min，将玄武岩纤维加入质量分数为20%的乙酸乙酯的醇溶液，浸泡处理30min，水洗，烘干；（2）、将玄武岩纤维使用质量分数为2.5%的氢氧化钠浸泡20min，然后加入球磨机球磨处理30min，对玄武岩纤维表面进行机械活化；（3）、将步骤（2）处理好的玄武岩纤维水洗，烘干，将玄武岩纤维和纳米氧化锌按重量比48:1的比例混合，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂溶液，进行超声震荡，处理温度为55℃，处理时间为10min，然后升温至70℃，保温20min，再降温至55℃，保温10min，进行5次循环，然后在75℃下保温处理30min，处理过程中，升温、降温的幅度均为2℃/min，抽滤，烘干，得到改性玄武岩纤维。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃保温发泡聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙基二胺。
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