CN109021197A - 一种pet醇解产物直接用于合成tpu的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，PET废弃物先在催化剂的催化作用下，以小分子二元醇为醇解剂，经过催化醇解得到醇解产物，然后将所述醇解产物直接用于合成TPU。本发明公开一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，通过将PET废弃物的醇解产物不经分离纯化而直接用于TPU的合成，“变废为宝”，从而达到保护环境、节约石油资源的目的，还实现了TPU原材料成本的降低，为TPU的合成和推广应用提供了新的思路，具有较大的经济价值。

Description

一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法
技术领域
本发明涉及一种PET化学降解及高附加值的资源化利用方法，具体涉及的是一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸(TPA)或对苯二甲酸二甲酯(DM)与乙二醇(EG)聚合而成，理化学性能优良，无毒无味，大量用于食品包装、纤维、薄膜、片材及电器绝缘材料等领域。随着各种包装容器的PET用量不断增加，PET废弃料的量也随之增加，在造成环境污染的同时，也形成了石油资源的巨大浪费。
废弃PET的处理与再生利用，曾采用焚烧、填埋、熔融再加工等方法，但焚烧会产生有毒气体，造成二次污染；填埋会造成土壤污染，占用土地资源；熔融再加工法只适用于较洁净的PET废料，且需要消耗大量能源。这些方法回收限制条件过多，难以推广。
从分子结构来看，PET属聚酯类高分子，在一定条件下，可以采用化学降解，主要方法有：水解法、醇解法、胺解法和其他降解方法，但降解产物比较复杂，难以分离纯化。
聚氨酯材料出现于20世纪30年代，Bayer公司最早实现聚氨酯橡胶工业化，随后，Goodrich公司实现了热塑性聚氨酯(TPU)的工业化生产。TPU有聚酯型和聚醚型之分，它具有硬度范围宽、耐磨、耐油、透明、弹性好等优良性能，已广泛应用于汽车、医疗卫生、鞋服纺织、管材等诸多领域，近年来在越来越多的领域逐渐取代橡胶、塑料而得到了蓬勃发展。不仅如此，随着环保要求的提高，欧美等国家已经禁销PVC树脂用料，但凡鞋饰片、气垫、甚至鞋底均改用具有环保特性的TPU树脂，再加上软管、电线电缆、薄膜用TPU，国内TPU市场正以15％-20％的速度大幅增长，在一些领域大有完全取代PVC的趋势。显然，TPU在国内有广泛的使用空间和市场需求。但是与其它树脂相比，TPU的价格偏高，在一定程度上限制了它的应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，通过将PET废弃物的醇解产物不经分离纯化而直接用于TPU的合成，“变废为宝”，从而达到保护环境、节约石油资源的目的，还实现了TPU原材料成本的降低，为TPU的合成和推广应用提供了新的思路，具有较大的经济价值。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，PET废弃物先在催化剂的催化作用下，以小分子二元醇为醇解剂，经过催化醇解得到醇解产物，然后将所述醇解产物直接用于合成TPU。
所述PET废弃物为PET瓶片、PET薄膜以及PET纤维服装面料。
所述催化剂为氯化亚锡、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种，所述催化剂的重量用量为所述PET废弃物重量的0.01％～0.1％。
所述醇解剂为二甘醇、丙二醇和丁二醇中的一种或几种，所述醇解剂的重量用量为所述PET废弃物重量的150％～300％。
所述催化醇解的温度为150～200℃。
该PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的PET废弃物，依次加入催化剂和醇解剂，在N2气氛、反应温度为150～200℃的条件下催化醇解2～5小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物。；
(2)TPU的合成：将1～20份干燥的聚酯多元醇、1～2份BG(丁二醇)或MOCA(二邻氯二苯胺甲烷)、以及1～3份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50～70℃，在搅拌的同时加入1～5份MDI，于2.1×104Pa、120～140℃下保温2h，然后升温到150～170℃保温2h，最后降温至130～140℃熟化10h，即得TPU产物。
采用上述技术方案后，本发明一种PET醇解产物用于合成TPU的方法，具有以下有益效果：1)通过将PET废弃物的醇解产物用于合成TPU，实现PET废弃物的低成本高效率的资源化利用，解决了大量PET废弃物的回收利用带来的环境问题；2)PET醇解产物大部分是TPU合成所需的原料聚酯多元醇和小分子二元醇，因此可直接用于TPU的合成，大大减少工艺成本；3)PET醇解产物替代了10～50％原来所需的聚酯多元醇，大幅度降低了TPU合成的原材料成本，为TPU的合成和推广应用提供了新的思路，具有较大的经济价值。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡和30份醇解剂二甘醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、1份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为82A，拉伸强度为28MP，断裂伸长率为426％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例2
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡和30份醇解剂丙二醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、1.5份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为83A，拉伸强度为30MP，断裂伸长418％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例3
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡和30份醇解剂丁二醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、2份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为83A，拉伸强度为29MP，断裂伸长420％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例4
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡、15份醇解剂丙二醇以及15份醇解剂丁二醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、2份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为83A，拉伸强度为29MP，断裂伸长420％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例5
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂醋酸锌和30份醇解剂丁二醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、2.5份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为84A，拉伸强度为30MP，断裂伸长417％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例6
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.003份催化剂氯化亚锡、0.002份催化剂氯化锌和30份醇解剂丁二醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将4份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、3份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入1份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为85A，拉伸强度为32MP，断裂伸长416％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例7
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡和30份醇解剂二甘醇，在N2气氛、反应温度为200℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将1份干燥的聚酯多元醇POL23112、1份BG、2份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度70℃，在搅拌的同时加入3份MDI，于2.1×104Pa、120℃下保温2h，然后升温到150℃保温2h，最后降温至130℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为83A，拉伸强度为33MP，断裂伸长率为386％。
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
实施例8
一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的10份PET瓶片，依次加入0.005份催化剂氯化亚锡和15份醇解剂二甘醇，在N2气氛、反应温度为150℃的条件下催化醇解4小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将20份干燥的聚酯多元醇POL23112、2份MOCA、3份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50℃，在搅拌的同时加入5份MDI，于2.1×104Pa、140℃下保温2h，然后升温到170℃保温2h，最后降温至140℃熟化10h，即得TPU产物。
经测定所得TPU产物的邵氏硬度为81A，拉伸强度为30MP，断裂伸长率为389％
本实施例中，聚酯多元醇POL23112由青岛新宇田化工有限公司购买得到。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (6)

1.一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：PET废弃物先在催化剂的催化作用下，以小分子二元醇为醇解剂，经过催化醇解得到醇解产物，然后将所述醇解产物直接用于合成TPU。
2.根据权利要求1所述的一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：所述PET废弃物为PET瓶片、PET薄膜以及PET纤维服装面料。
3.根据权利要求1所述的一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚锡、氯化锌和醋酸锌中的一种或几种，所述催化剂的重量用量为所述PET废弃物重量的0.01％～0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：所述醇解剂为二甘醇、丙二醇和丁二醇中的一种或几种，所述醇解剂的重量用量为所述PET废弃物重量的150％～300％。
5.根据权利要求1所述的一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：所述催化醇解的温度为150～200℃。
6.根据权利要求1所述的一种PET醇解产物直接用于合成TPU的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)PET废弃物的醇解：取洗净干燥后的PET废弃物，依次加入催化剂和醇解剂，在N2气氛、反应温度为150～200℃的条件下催化醇解2～5小时，得到羟值在50～70mg NaOH/g的PET醇解产物；
(2)TPU的合成：将1～20份干燥的聚酯多元醇、1～2份丁二醇或二邻氯二苯胺甲烷、以及1～3份步骤(1)得到的PET醇解产物置于反应釜中搅拌均匀，保持反应温度50～70℃，在搅拌的同时加入1～5份MDI，于2.1×104Pa、120～140℃下保温2h，然后升温到150～170℃保温2h，最后降温至130～140℃熟化10h，即得TPU产物。
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