CN109020892A - 一种s-5-甲基-5-苯基海因的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，且公开了一种S‑5‑甲基‑5‑苯基海因的制备方法。该S‑5‑甲基‑5‑苯基海因的制备方法，通过放入锌粉300毫克、碳酸钾60毫克、四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克和碳酸氢钾50毫克，制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因因为锌粉是活化处理的，其催化剂效果更佳，不易产生杂质，反应摩尔比为1.1：1.5‑1.5:1.3的乙醛酸、苯酚和尿素符合最佳反应配比，可使得乙醛酸、苯酚和尿素更加完全参与反应，不易留下残留物，减少了S‑5‑甲基‑5‑苯基海因成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因纯净度比传统方法制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因纯净度要高，作为药用时效果更佳，方便了使用者的使用。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法。
背景技术
S-5-甲基-5-苯基海因，又名5-甲基-5-苯海因、5-甲基-5-苯基乙内酰脲或4-二酮，分子式为C10H10N2O2，分子量为190.2，熔点为199-201摄氏度，折射率为1.505，密度为1.138g/cm3，外观为白色结晶粉末，可用于抗癫痫药物，其产品适用于治疗全身性强直阵挛性发作、复杂部分性发作、单纯部分性发作和癫痫持续状态，也可用于治疗三叉神经痛。
传统的S-5-甲基-5-苯基海因制备方法制得的S-5-甲基-5-苯基海因含有杂质较多，且制备方法较为繁杂，S-5-甲基-5-苯基海因作为药物使用时必须保证S-5-甲基-5-苯基海因的纯净性，含有杂质的S-5-甲基-5-苯基海因极为影响使用者使用S-5-甲基-5-苯基海因的效果，故而提出一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，具备制得的S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法纯净度高等优点，解决了传统的S-5-甲基-5-苯基海因制备方法制得的S-5-甲基-5-苯基海因含有杂质较多，且制备方法较为繁杂，S-5-甲基-5-苯基海因作为药物使用时必须保证S-5-甲基-5-苯基海因的纯净性，含有杂质的S-5-甲基-5-苯基海因极为影响使用者使用S-5-甲基-5-苯基海因的效果的问题。
(二)技术方案
本发明要解决的技术问题是提供一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸200-300毫克、苯酚100-160毫克和尿素300-400毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉200-300毫克、碳酸钾20-60毫克、四甲基氢氧化铵100-200毫克、碳酸氢钠150-200毫克和碳酸氢钾30-50毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
优选的，所述乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，具备以下有益效果：
该S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，通过放入锌粉200-300毫克、碳酸钾20-60毫克、四甲基氢氧化铵100-200毫克、碳酸氢钠150-200毫克和碳酸氢钾30-50毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌制得的S-5-甲基-5-苯基海因因为锌粉是活化处理的，其催化剂效果更佳，不易产生杂质，反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3的乙醛酸、苯酚和尿素符合最佳反应配比，可使得乙醛酸、苯酚和尿素更加完全参与反应，不易留下残留物，减少了S-5-甲基-5-苯基海因成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的S-5-甲基-5-苯基海因纯净度比传统方法制得的S-5-甲基-5-苯基海因纯净度要高，作为药用时效果更佳，方便了使用者的使用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉200毫克、碳酸钾20毫克、四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克和碳酸氢钾30毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
该S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，锌粉进过活化处理以后作为催化剂效果更佳，使得各原料之间的反应效果更好，反应更加彻底，反应后的杂质也就更少，制得的S-5-甲基-5-苯基海因成品更加纯净。
实施例二：一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉250毫克、碳酸钾40毫克、四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克和碳酸氢钾40毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
该S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3的乙醛酸、苯酚和尿素符合最佳反应配比，理论上可以完全参与反应，使得最后制得的S-5-甲基-5-苯基海因中杂质减少。
实施例三：一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉300毫克、碳酸钾60毫克、四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克和碳酸氢钾50毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
实施例四：一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸220毫克、苯酚128毫克和尿素320毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉220毫克、碳酸钾28毫克、四甲基氢氧化铵120毫克、碳酸氢钠160毫克和碳酸氢钾34毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
使用不同剂量的反应物参与反应，可以观测多种情况下最终反应物的区别，寻找出最佳的制备方案。
该S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，加热到350开尔文时进行回流反应，反应效果最佳，持续二十八小时的反应时间可以使得材料之间充分反应，不会留下未反应的杂质，制得的S-5-甲基-5-苯基海因成品更加纯净。
本发明的有益效果是：该S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，通过放入锌粉300毫克、碳酸钾60毫克、四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克和碳酸氢钾50毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌制得的S-5-甲基-5-苯基海因因为锌粉是活化处理的，其催化剂效果更佳，不易产生杂质，反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3的乙醛酸、苯酚和尿素符合最佳反应配比，可使得乙醛酸、苯酚和尿素更加完全参与反应，不易留下残留物，减少了S-5-甲基-5-苯基海因成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的S-5-甲基-5-苯基海因纯净度比传统方法制得的S-5-甲基-5-苯基海因纯净度要高，作为药用时效果更佳，方便了使用者的使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (2)
1.一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)现取四甲基氢氧化铵100毫克、碳酸氢钠150毫克、碳酸钾20毫克、碳酸氢钾30毫克、锌粉200毫克、乙醛酸200毫克、苯酚100毫克和尿素300毫克备用，再取四甲基氢氧化铵150毫克、碳酸氢钠175毫克、碳酸钾40毫克、碳酸氢钾40毫克、锌粉250毫克、乙醛酸250毫克、苯酚130毫克和尿素350毫克备用，最后取四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克、碳酸钾60毫克、碳酸氢钾50毫克、锌粉300毫克、乙醛酸300毫克、苯酚160毫克和尿素400毫克备用；
2)将乙醛酸200-300毫克、苯酚100-160毫克和尿素300-400毫克放入烧杯混合，得到混合物使用酒精喷灯进行持续加热，加热过程中使用玻璃棒不断搅拌混合物，当混合物温度升高到350开尔文时，进行回流反应，此反应持续二十八小时，此时停止反应，冷却混合物至室温，静置一小时后用洁净滤网过滤反应混合物，注意烧杯底部的部分可以不做收集，收集过滤液体至试管内放置；
3)将收集的滤液倒入反应皿内，依次放入锌粉200-300毫克、碳酸钾20-60毫克、四甲基氢氧化铵100-200毫克、碳酸氢钠150-200毫克和碳酸氢钾30-50毫克，用酒精灯缓慢加热反应皿到200开尔文，停止加热并以250转每分钟的频率搅拌溶液，加快反应速度，七分钟后缓缓减慢搅拌速度，待溶液析出白色结晶时完全停止搅拌；
4)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液，将析出的白色结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水，待结晶完全干燥时即可收集，制得成品S-5-甲基-5-苯基海因，将成品的S-5-甲基-5-苯基海因放入玻璃瓶，放置在干燥通风环境下。
2.根据权利要求1所述的一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法，其特征在于，所述乙醛酸、苯酚和尿素的反应摩尔比为1.1：1.5-1.5:1.3，三组原料分别备好。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181218 |