CN109020229A - 一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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严俊
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Abstract

本发明涉及一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃及其制备方法，黑色微晶玻璃由以下重量份的原料制备：电镀污泥25‑35份；碳酸钠20‑35份；硼砂15‑35份；二氧化硅0‑15份；氧化锌0‑5份；着色剂0.2‑5份。本发明通过对原料配方进行改进，能够在较低的熔融温度和晶化温度下进行制备，还可以提高黑色微晶玻璃的致密性和力学强度，稳定黑色微晶玻璃的晶相和色差，防止各种重金属元素的滤出。

Description

一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及黑色微晶玻璃的制备，具体涉及一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
电镀污泥是电镀废水经无害化处理后得到的产物，由于电镀废水污泥吸附或沉淀了电镀废水中50-80％的有害重金属，被列为国家危险废物(《国家危险废物名录》HW17、HW21类)，且这些重金属性质不稳定，容易以离子的形式进入到水体，污染环境、危害生物。目前我国电镀行业规模大，年均电镀污泥排放量达千万吨，当前污泥处理技术水平普遍不高，因此电镀污泥的资源化技术开发至关重要。
微晶玻璃是一种新型陶瓷材料，其性能优于普通陶瓷或玻璃，广泛应用于工业、建筑、机械及生活等各个领域，黑色微晶玻璃是微晶玻璃中的一个特色品种，而黑色微晶玻璃的制备需要加入化工原料(结晶金属氧化物)如Fe2O3、Cr2O3、NiO、TiO2等成分作为晶核或着色剂，这使得微晶玻璃的制备成本过高。而电镀污泥中的成分恰好可提供用于黑色微晶玻璃促晶核产生的多晶种，电镀污泥可以实现资源化。
近年来，采用电镀污泥制备微晶玻璃的研究相对较少，它主要是借助熔融废玻璃作基础玻璃配方，如中国发明专利名称为“一种危险固废制备微晶玻璃的方法”，专利号为：ZL201410783923.9，该文献按危固添加量20.0wt.％-60.0wt.％，余量为废玻璃、石英砂和石灰石中的一种或两种，置于1550℃进行熔化、950℃进行晶化，可以制得微晶玻璃。该制备工艺中熔融温度达到1500℃，加重了部分重金属在高温下的挥发。此外，由于电镀污泥中成分复杂、含量波动大，而黑色微晶玻璃对色彩色差、力学性能都有较高的要求，该工艺对制备黑色微晶玻璃的适应性不足。
另外，在传统的微晶玻璃制备过程中，如中国发明专利申请(CN 101857367A)，熔制温度一般高达1500℃，不仅会耗费大量的能源资源，而且加重了部分重金属在高温下的挥发，造成了对环境的二次污染。其次，若原料配方不适、方法不当，还会导致制备的微晶玻璃颜色不一、色差较大，因此开发低温下电镀污泥制备黑色微晶玻璃的原料配方及制备方法具有环保价值和实用意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，通过对原料配方进行改进，能够在较低的熔融温度和晶化温度下进行制备，还可以提高黑色微晶玻璃的致密性和力学强度，稳定黑色微晶玻璃的晶相和色差，防止各种重金属元素的滤出。
本发明所提供的技术方案为：
一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
本发明中利用电镀污泥制备黑色微晶玻璃，电镀污泥中的Cr2O3、NiO、CuO等成分可提供用于黑色微晶玻璃促晶核产生的多晶种。本发明原料中引入碳酸钠和硼砂，与电镀污泥进行配合作用，降低制备过程中的熔融温度和晶化温度，避免了制备过程中电镀污泥中大量重金属废气的挥发。本发明原料中引入二氧化硅作骨架补充原料，可以提高黑色微晶玻璃的致密性和力学强度。本发明原料中引入氧化锌和着色剂，可以稳定黑色微晶玻璃的晶相和色差。上述原料制备的黑色微晶玻璃主晶相稳定，黑色微晶玻璃的结构和晶相特点有利于各种重金属元素的固结，防止其滤出而危害环境，表现具有较高力学性能和应用价值。
作为优选，所述电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
作为优选，所述着色剂为氧化铁和/或氧化钴。
作为其中一种优选，所述电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
作为其中一种优选，所述电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
作为其中一种优选，所述电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
作为其中一种优选，所述电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，由以下重量份的原料制备：
本发明还提供一种如上述的黑色微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1)按原料配方进行配比，将原料置于球磨机中进行搅拌球磨，得到初始原料；
2)将初始原料升温至950-1100℃，进行熔融保温，之后冷却至室温，得到基础玻璃；
3)将基础玻璃升温至550-580℃，进行核化保温；随后升温至720-780℃，进行晶化保温，得到黑色微晶玻璃。
作为优选，所述步骤1)中搅拌球磨的时间为60-120min。进一步优选为90-120min。
作为优选，所述步骤2)中熔融保温的时间为120-240min。进一步优选为180-240min。
作为优选，所述步骤3)中核化保温的时间为60-120min。
作为优选，所述步骤3)中晶化保温的时间为120-240min。
作为优选，所述步骤1)中熔融温度为1000-1100℃。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明黑色微晶玻璃的原料配方中引入了碳酸钠和硼砂，与电镀污泥进行配合作用，降低制备过程中的熔融温度和晶化温度，避免了制备过程中电镀污泥中大量重金属废气的挥发。
(2)本发明对黑色微晶玻璃的原料配方进行优化，以氧化锌作为配合结晶相，使得到的黑色微晶玻璃的主晶相稳定；添加二氧化硅作为骨架补充原料，制得黑色微晶玻璃气泡少，密实度高，可有效避免电镀污泥中重金属浸出，具有较高力学性能。
(3)本发明黑色微晶玻璃的原料配方中采用着色剂，得到的黑色微晶玻璃具有高强度及黑亮颜色，色差小。
(4)本发明黑色微晶玻璃的原料配方适应性强，易于配比。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)分别称取30g烘干电镀污泥，称取配合料(24g碳酸钠、30g硼砂、10.8g二氧化硅、0.2g氧化锌)，着色剂(1.8g氧化铁、0.2g氧化钴)，置于球磨机中搅拌球磨120min，得到烧制黑色微晶玻璃的初始原料。
(2)将步骤(1)球磨得到的黑色微晶玻璃的初始原料装入坩埚中，于马弗炉内升温至950℃，熔融保温180min，之后随炉冷却至室温，得到基础玻璃。
(3)将步骤(2)得到的基础玻璃于马弗炉内升温至550℃，核化保温60min，随后升温至720℃，晶化保温120min，得到黑色微晶玻璃。
实施例2
(1)分别称取25g烘干电镀污泥，称取配合料(30g碳酸钠、18g硼砂、11g二氧化硅、1g氧化锌)，着色剂(0.2g氧化钴)，置于球磨机中搅拌球磨60min，得到烧制黑色微晶玻璃的初始原料。
(2)将步骤(1)球磨得到的黑色微晶玻璃的初始原料装入坩埚中，于马弗炉内升温至1000℃，熔融保温240min，之后随炉冷却至室温，得到基础玻璃。
(3)将步骤(2)得到的基础玻璃于马弗炉内升温至580℃，核化保温120min，随后升温至780℃，晶化保温240min，得到黑色微晶玻璃。
实施例3
(1)分别称取35g烘干电镀污泥，称取配合料(27g碳酸钠、16g硼砂、7g二氧化硅)，着色剂(4g氧化铁、1g氧化钴)，置于球磨机中搅拌球磨90min，得到烧制黑色微晶玻璃的初始原料。
(2)将步骤(1)球磨得到的黑色微晶玻璃的初始原料装入坩埚中，于马弗炉内升温至1100℃，熔融保温120min，之后随炉冷却至室温，得到基础玻璃。
(3)将步骤(2)得到的基础玻璃于马弗炉内升温至560℃，核化保温90min，随后升温至760℃，晶化保温120min，得到黑色微晶玻璃。
实施例4
(1)分别称取30g烘干电镀污泥，称取配合料(30g碳酸钠、32g硼砂、2g二氧化硅)，着色剂(0.5g氧化铁、0.5g氧化钴)，置于球磨机中搅拌球磨100min，得到烧制黑色微晶玻璃的初始原料。
(2)将步骤(1)球磨得到的黑色微晶玻璃的初始原料装入坩埚中，于马弗炉内升温至1050℃，熔融保温200min，之后随炉冷却至室温，得到基础玻璃。
(3)将步骤(2)得到的基础玻璃于马弗炉内升温至570℃，核化保温100min，随后升温至750℃，晶化保温150min，得到黑色微晶玻璃。
性能测试
1、抗折强度测定：采用SKZ-10000A数显抗折仪分别对实施例1～4制备的黑色微晶玻璃进行抗折强度测试，结果如表1所示。
1、Cr(VI)浸出浓度(mg/L)测定：以浓硫酸和浓硝酸体积比为2:1混合，滴两滴至1L去离子水中配制提浸液备用。称取重量为10g的实施例1～4制备的黑色微晶玻璃，加入200ml提浸液，搅拌2h后静置24h。测定Cr(VI)浓度，结果如表1所示。
2、黑色微晶玻璃颜色测定：采用色彩色差计(WR18)对黑色微晶玻璃颜色测定，实施例1～4制备的黑色微晶玻璃颜色空间范围为L*：10.87～27.66；a*：0.03～1.90；b*：0.77～2.03。
表1为实施例样品的检测分析结果
抗折强度(MPa) Cr(VI)浸出浓度(mg/L) 微晶玻璃颜色
实施例1 73.6 0.65 黑色
实施例2 69.2 0.38 黑色
实施例3 67.1 0.37 黑色
实施例4 72.3 0.73 黑色

Claims (9)

1.一种电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，其特征在于，由以下重量份的原料制备：
2.根据权利要求1所述的电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，其特征在于，由以下重量份的原料制备：
3.根据权利要求1所述的电镀污泥制备的黑色微晶玻璃，其特征在于，所述着色剂为氧化铁和/或氧化钴。
4.一种如权利要求1～3任一所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按原料配方进行配比，将原料置于球磨机中进行搅拌球磨，得到初始原料；
2)将初始原料升温至950-1100℃，进行熔融保温，之后冷却至室温，得到基础玻璃；
3)将基础玻璃升温至550-580℃，进行核化保温；随后升温至720-780℃，进行晶化保温，得到黑色微晶玻璃。
5.根据权利要求4所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌球磨的时间为60-120min。
6.根据权利要求4所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中熔融保温的时间为120-240min。
7.根据权利要求4所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中核化保温的时间为60-120min。
8.根据权利要求4所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中晶化保温的时间为120-240min。
9.根据权利要求4所述的黑色微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中熔融温度为1000-1100℃。
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