CN107935396A - 黑色微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色微晶玻璃及其制备方法，该方法包括：(1)将赤泥熔渣与含碳粉的调质剂进行混合，以便得到混合物料；(2)将所述混合物料加热至熔融并保温，以便得到熔融还原料；(3)将所述熔融还原料与芒硝混合熔融并保温，以便得到熔融着色料；(4)将所述熔融着色料依次进行澄清、浇铸成型和退火处理，以便得到黑色基础玻璃；(5)将所述黑色基础玻璃进行热处理，以便得到黑色微晶玻璃。通过该方法可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。

Description

黑色微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃制备领域，具体而言，本发明涉及黑色微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
赤泥是氧化铝生产工业中排放的废渣，其成分复杂，主要含有CaO、Al2O3、SiO2、Fe2O3、Na2O、TiO2等。赤泥由于碱含量较高目前难以开发利用，主要处理方式为堆积，由此，占用了大量土地，也产生了严重的环境问题。
赤泥熔渣是赤泥经过“转底炉碳热还原-燃气炉熔分处理赤泥”工艺得到的产物，该工艺将赤泥配加碳粉及其他助剂造球，球团入转底炉在高温下进行碳热还原，赤泥中Fe2O3被还原为金属Fe，还原所得金属化球团进入燃气式高温熔分炉进行渣铁分离，得到金属Fe及含有FeO的赤泥熔渣两种产品。
赤泥熔渣主要含CaO、MgO、SiO2、Al2O3、FeO、Na2O和TiO2。赤泥熔渣的化学成分与钙碱硅石微晶玻璃相似，可通过向赤泥熔渣中配加一定量的含有CaO、SiO2、助熔剂及澄清剂的调质剂，通过熔融、均化、澄清、浇铸成型、热处理步骤即可制备钙碱硅石微晶玻璃。在不添加着色剂的情况下，赤泥熔渣制备的微晶玻璃一般为淡青色，不符合微晶玻璃作为建筑装饰材料对色泽的要求，因此需要对微晶玻璃进行着色。可以通过向调质剂中配入MnO2、铜铬黑等黑色着色剂来促进生成黑色微晶玻璃，但这些着色剂熔点较高，常常会造成原料熔融困难，熔料均化程度较低，对微晶玻璃产品的性能产生不良影响。
由此，现有采用赤泥熔渣制备黑色微晶玻璃的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种黑色微晶玻璃及其制备方法。通过该方法可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备黑色微晶玻璃的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)将赤泥熔渣与含碳粉的调质剂进行混合，以便得到混合物料；
(2)将所述混合物料加热至熔融并保温，以便得到熔融还原料；
(3)将所述熔融还原料与芒硝混合熔融并保温，以便得到熔融着色料；
(4)将所述熔融着色料依次进行澄清、浇铸成型和退火处理，以便得到黑色基础玻璃；
(5)将所述黑色基础玻璃进行热处理，以便得到黑色微晶玻璃。
根据本发明实施例的制备黑色微晶玻璃的方法通过将含碳粉的调质剂与赤泥熔渣混合熔融，含碳粉的调质剂可补充赤泥熔渣中含量不足的氧化钙和二氧化硅，同时可促进赤泥熔渣熔融，碳粉还可以将赤泥熔渣中的氧化亚铁氧化为金属铁；接着加入芒硝与熔融还原料混合熔融，芒硝在高温下熔融可发生分解反应，产生二氧化硫和氧化钠，二氧化硫可与熔融还原料中的金属铁反应生成硫化亚铁，硫化亚铁是一种黑色着色剂，可使微晶玻璃转变为黑色，氧化钠可促进原料熔融；同时含碳粉的调质剂和芒硝均可促进原料澄清。由此，可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。
另外，根据本发明上述实施例的制备黑色微晶玻璃的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述赤泥熔渣包括：9-24重量份的氧化钙；1-6重量份的氧化镁；19-54重量份的二氧化硅；9-42重量份的氧化铝；1-7重量份的氧化钠；1-10重量份的二氧化钛，及3-9重量份的氧化亚铁。由此，可用于制备微晶玻璃。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含碳粉的调质剂包括：4-19重量份的氧化钙；9-39重量份的二氧化硫；0.4-2.5重量份的氟化钙；0.5-4重量份的硝酸钾，及1-6重量份的碳粉。由此，有利于提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述赤泥熔渣与所述含碳粉的调质剂的混合质量比为1：(0.4-1)。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述熔融温度为1420-1470摄氏度。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述保温时间为1-3h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述熔融还原料与所述芒硝的混合质量比为1：(0.02-0.08)。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述熔融温度为1420-1470摄氏度。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述保温的时间为0.5-2h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述澄清温度为1370-1410摄氏度，时间为1-3h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述退火温度为470-570摄氏度，时间为2-4h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述热处理包括核化处理和晶化处理。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述核化处理为在610-690摄氏度下保温2-4h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述晶化处理为在750-850摄氏度下保温2-4h。由此，可进一步提高黑色微晶玻璃的品位。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种黑色微晶玻璃。根据本发明的实施例，所述黑色微晶玻璃是采用上述制备黑色微晶玻璃的方法制备得到的。由此，可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备黑色微晶玻璃的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备黑色微晶玻璃的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将赤泥熔渣与含碳粉的调质剂进行混合
该步骤中，将赤泥熔渣与含碳粉的调质剂进行混合，以便得到混合物料。由此，可显著增加赤泥熔渣与含碳粉的调质剂的接触面积。需要说明的是，赤泥熔渣和含碳粉的调质剂的粒径越小，后期越容易被熔融，根据本发明的一个具体实施例，赤泥熔渣和含碳粉的调质剂的粒径可以分别独立的为不大于74微米。
根据本发明的一个实施例，赤泥熔渣可以包括：9-24重量份的氧化钙；1-6重量份的氧化镁；19-54重量份的二氧化硅；9-42重量份的氧化铝；1-7重量份的氧化钠；1-10重量份的二氧化钛，及3-9重量份的氧化亚铁。该化学成分与钙碱硅石微晶玻璃相似，从而可通过向赤泥熔渣中配加一定量的含有CaO、SiO2、助熔剂及澄清剂的调质剂，并通过熔融、均化、澄清、浇铸成型、热处理步骤制备钙碱硅石微晶玻璃。
根据本发明的再一个实施例，含碳粉的调质剂可以包括：4-19重量份的氧化钙；9-39重量份的二氧化硫；0.4-2.5重量份的氟化钙；0.5-4重量份的硝酸钾，及1-6重量份的碳粉。其中CaO、SiO2可补充赤泥熔渣中含量不足的CaO及SiO2，CaF2可促进原料熔融，KNO3可在高温下分解产生气体从而促进熔体澄清，碳粉可在高温下促进赤泥熔渣中的FeO还原金属Fe。
根据本发明的又一个实施例，赤泥熔渣与含碳粉的调质剂的混合质量比可以为1：(0.4-1)。发明人发现，碳粉的主要作用为将赤泥熔渣中的FeO还原为金属Fe，当碳粉相对含量不足时，FeO无法被全部还原为金属Fe，因此金属Fe与芒硝反应生成黑色着色剂FeS的含量相对就会降低，微晶玻璃会呈现灰色而不是黑色；当碳粉相对含量过剩时，部分碳反应后残余在玻璃基体中，其膨胀系数显著大于玻璃基体的膨胀系数，会导致基础玻璃在热处理过程中碎裂。
S200：将混合物料加热至熔融并保温
该步骤中，将混合物料加热至熔融并保温，以便得到熔融还原料。具体的，在熔融的过程中，在氟化钙的作用下，混合物料加速熔融，且硝酸钾在高温下分解产生气体，有利于促进熔体澄清，同时碳粉在高温下与赤泥熔渣中的氧化亚铁反应，将氧化亚铁还原为金属铁。
根据本发明的一个实施例，熔融温度可以为1420-1470摄氏度。发明人发现，在此温度下，混合物料可充分熔融，由此，有利于赤泥熔渣与含碳粉的调质剂发生反应，提高熔融还原料的品位。
根据本发明的再一个实施例，保温时间可以为1-3h。发明人发现，在此时间范围内，碳粉可将赤泥熔渣中的氧化亚铁还原为金属铁，得到含有金属铁的熔融还原料。
S300：将熔融还原料与芒硝混合熔融并保温
该步骤中，将熔融还原料与芒硝混合熔融并保温，以便得到熔融着色料。发明人发现，芒硝在高温下可分解出二氧化硫和氧化钠，其中二氧化硫可与熔融还原料中的金属铁反应生成硫化亚铁，硫化亚铁是一种黑色着色剂，可将微晶玻璃转变为黑色；氧化钠有利于促进原料熔融和澄清，反应完毕后得到熔融着色料。
根据本发明的一个实施例，熔融还原料与芒硝的混合质量比可以为1：(0.02-0.08)。发明人发现，芒硝的主要作用为与金属Fe反应生成黑色着色剂FeS、促进原料熔融和在高温下分解产生气体促进熔体澄清。芒硝含量相对过低时，生成的黑色着色剂FeS的含量会相对降低，微晶玻璃会呈现灰色而不是黑色，当芒硝含量相对过高时，熔体的腐蚀性会大幅增加，降低承受熔体的耐火材料的寿命。
根据本发明的再一个实施例，熔融温度可以为1420-1470摄氏度。发明人发现，若熔融温度过低，熔体粘度较高，熔融原料难以均化；若熔融温度过高，熔体腐蚀性较强，耐火材料难以承受。
根据本发明的又一个实施例，保温的时间可以为0.5-2h。发明人发现，若熔融时间过短，熔融原料难以均化；若熔融时间过长，熔体腐蚀性较强，耐火材料难以承受。
S400：将熔融着色料依次进行澄清、浇铸成型和退火处理
该步骤中，将熔融着色料依次进行澄清、浇铸成型和退火处理，以便得到黑色基础玻璃。
根据本发明的一个实施例，澄清温度可以为1370-1410摄氏度，时间可以为1-3h。发明人发现，澄清温度过高或澄清时间过短，均起不到使熔体降温、熔体体积收缩和内部气体排出的效果；澄清温度过低时，熔体粘度显著增加，熔体内部气体无法突破黏稠熔体被排出；澄清时间过长时，熔体对耐火材料的腐蚀将显著增加。
根据本发明的再一个实施例，退火温度可以为470-570摄氏度，时间可以为2-4h。发明人发现，若退火温度过高，基础玻璃会提前发生晶化反应，内部产生晶体，对后续的热处理工艺产生不良影响；若退火温度过低，基础玻璃降温过快易碎裂；退火时间过短，基础玻璃内部应力没有被充分释放，基础玻璃易碎裂；退火时间过长，会降低生产效率。
S500：将黑色基础玻璃进行热处理
该步骤中，将黑色基础玻璃进行热处理，以便得到黑色微晶玻璃。该黑色微晶玻璃颜色漂亮、强度高、气孔率小，是一种优质的建筑用装饰材料。由此，实现了赤泥熔渣的资源再利用。
根据本发明的一个实施例，热处理可以包括核化处理和晶化处理。发明人发现，核化处理即为在某核化温度下对基础玻璃进行保温，使基础玻璃内部产生大量均匀晶核，晶化处理即为在某晶化温度下对产生了大量晶核的基础玻璃进行保温，使晶核成长为大量均匀微小的晶体。
根据本发明的再一个实施例，核化处理可以为在610-690摄氏度下保温2-4h，晶化处理可以为在750-850摄氏度下保温2-4h。发明人发现，核化处理温度及晶化处理温度匀由基础玻璃的差热分析结果确定，过高或过低均不利于晶核的形成及晶体的长大，保温时间过长会引起晶体异常长大，这将导致微晶玻璃韧性降低、脆性增加，保温时间过短，晶核数量会比较低，晶体不能充分长大。
根据本发明实施例的制备黑色微晶玻璃的方法通过将含碳粉的调质剂与赤泥熔渣混合熔融，含碳粉的调质剂可补充赤泥熔渣中含量不足的氧化钙和二氧化硅，同时可促进赤泥熔渣熔融，碳粉还可以将赤泥熔渣中的氧化亚铁氧化为金属铁；接着加入芒硝与熔融还原料混合熔融，芒硝在高温下熔融可发生分解反应，产生二氧化硫和氧化钠，二氧化硫可与熔融还原料中的金属铁反应生成硫化亚铁，硫化亚铁是一种黑色着色剂，可使微晶玻璃转变为黑色，氧化钠可促进原料熔融；同时含碳粉的调质剂和芒硝均可促进原料澄清。由此，可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种黑色微晶玻璃。根据本发明的实施例，所述黑色微晶玻璃是采用上述制备黑色微晶玻璃的方法制备得到的。由此，可得到具有力学强度高、气孔率小等优点的黑色微晶玻璃，实现赤泥熔渣的资源再利用。需要说明的是，上述针对制备黑色微晶玻璃的方法所描述的特征和优点同样适用于该黑色微晶玻璃，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
选用赤泥经“转底炉还原-燃气炉熔分”处理产生的赤泥熔渣作为原料，赤泥熔渣的成分为：15重量份的CaO、2重量份的MgO、36重量份的SiO2、13重量份的Al2O3、4.5重量份的Na2O、5重量份的TiO2、7重量份的FeO。含碳粉的调质剂的成分为：11重量份的CaO、22重量份的SiO2、0.8重量份的CaF2、0.9重量份的KNO3及5重量份的碳粉。
取70重量份的赤泥熔渣与30重量份的含有碳粉的调质剂，将其混合均匀，获得混合物料；接着将混合料加热至1430℃，保温熔融还原2小时，获得熔融还原料；然后向熔融还原料中投入芒硝，芒硝与熔融还原料的质量比0.03：1，继续保温1个小时，得到熔融着色料；之后降温至1380℃，并保温2小时进行澄清，将澄清后原料浇铸成型，在530℃退火2小时，获得黑色基础玻璃；最后将黑色基础玻璃在650℃、830℃下分别保温2小时，完成核化处理和晶化处理，即得黑色微晶玻璃。
本实施例制得的黑色微晶玻璃，其颜色为黑色，抗弯强度为90MPa，气孔率小于0.3％。
实施例2
选用赤泥经“转底炉还原-燃气炉熔分”处理产生的赤泥熔渣作为原料，赤泥熔渣的成分为：17重量份的CaO、3重量份的MgO、22重量份的SiO2、27重量份的Al2O3、4重量份的Na2O、9重量份的TiO2、5重量份的FeO。含碳粉的调质剂的成分为：15重量份的CaO、25重量份的SiO2、1.5重量份的CaF2、1重量份的KNO3及5重量份的碳粉。
取65重量份的赤泥熔渣与35重量份的含有碳粉的调质剂，将其混合均匀，获得混合物料；接着将混合料加热至1470℃，保温熔融还原3小时，获得熔融还原料；然后向熔融还原料中投入芒硝，芒硝与熔融还原料的质量比0.04：1，继续保温1个小时，得到熔融着色料；之后降温至1410℃，并保温1.5小时进行澄清，将澄清后原料浇铸成型，在550℃退火2小时，获得黑色基础玻璃；最后将黑色基础玻璃在640℃、820℃下分别保温2小时，完成核化处理和晶化处理，即得黑色微晶玻璃。
本实施例制得的黑色微晶玻璃，其颜色为黑色，抗弯强度为95MPa，气孔率小于0.3％。
实施例3
选用赤泥经“转底炉还原-燃气炉熔分”处理产生的赤泥熔渣作为原料，赤泥熔渣的成分为：10重量份的CaO、3重量份的MgO、50重量份的SiO2、10重量份的Al2O3、7重量份的Na2O、8重量份的TiO2、9重量份的FeO。含碳粉的调质剂的成分为：19重量份的CaO、15重量份的SiO2、2重量份的CaF2、4重量份的KNO3及6重量份的碳粉。
取62重量份的赤泥熔渣与38重量份的含有碳粉的调质剂，将其混合均匀，获得混合物料；接着将混合料加热至1450℃，保温熔融还原2.5小时，获得熔融还原料；然后向熔融还原料中投入芒硝，芒硝与熔融还原料的质量比0.03：1，继续保温1个小时，得到熔融着色料；之后降温至1400℃，并保温1.5小时进行澄清，将澄清后原料浇铸成型，在560℃退火2小时，获得黑色基础玻璃；最后将黑色基础玻璃在640℃、830℃下分别保温2小时，完成核化处理和晶化处理，即得黑色微晶玻璃。
本实施例制得的黑色微晶玻璃，其颜色为黑色，抗弯强度为92MPa，气孔率小于0.3％。
实施例4
选用赤泥经“转底炉还原-燃气炉熔分”处理产生的赤泥熔渣作为原料，赤泥熔渣的成分为：10重量份的CaO、0.5重量份的MgO、40重量份的SiO2、9重量份的Al2O3、1重量份的Na2O、3重量份的TiO2、3重量份的FeO。含碳粉的调质剂的成分为：5重量份的CaO、30重量份的SiO2、0.5重量份的CaF2、2重量份的KNO3及4重量份的碳粉。
取65重量份的赤泥熔渣与35重量份的含有碳粉的调质剂，将其混合均匀，获得混合物料；接着将混合料加热至1450℃，保温熔融还原2.5小时，获得熔融还原料；然后向熔融还原料中投入芒硝，芒硝与熔融还原料的质量比0.05：1，继续保温1个小时，得到熔融着色料；之后降温至1400℃，并保温1小时进行澄清，将澄清后原料浇铸成型，在560℃退火2小时，获得黑色基础玻璃；最后将黑色基础玻璃在620℃、820℃下分别保温2小时，完成核化处理和晶化处理，即得黑色微晶玻璃。
本实施例制得的黑色微晶玻璃，其颜色为黑色，抗弯强度为110MPa，气孔率小于0.3％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备黑色微晶玻璃的方法，其特征在于，包括：
(1)将赤泥熔渣与含碳粉的调质剂进行混合，以便得到混合物料；
(2)将所述混合物料加热至熔融并保温，以便得到熔融还原料；
(3)将所述熔融还原料与芒硝混合熔融并保温，以便得到熔融着色料；
(4)将所述熔融着色料依次进行澄清、浇铸成型和退火处理，以便得到黑色基础玻璃；
(5)将所述黑色基础玻璃进行热处理，以便得到黑色微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述赤泥熔渣包括：
9-24重量份的氧化钙；
1-6重量份的氧化镁；
19-54重量份的二氧化硅；
9-42重量份的氧化铝；
1-7重量份的氧化钠；
1-10重量份的二氧化钛，及
3-9重量份的氧化亚铁。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含碳粉的调质剂包括：
4-19重量份的氧化钙；
9-39重量份的二氧化硫；
0.4-2.5重量份的氟化钙；
0.5-4重量份的硝酸钾，及
1-6重量份的碳粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述赤泥熔渣与所述含碳粉的调质剂的混合质量比为1：(0.4-1)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述熔融温度为1420-1470摄氏度；
任选的，所述保温时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述熔融还原料与所述芒硝的混合质量比为1：(0.02-0.08)；
任选的，所述熔融温度为1420-1470摄氏度；
任选的，所述保温的时间为0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述澄清温度为1370-1410摄氏度，时间为1-3h；
任选的，所述退火温度为470-570摄氏度，时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述热处理包括核化处理和晶化处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述核化处理为在610-690摄氏度下保温2-4h，
任选的，所述晶化处理为在750-850摄氏度下保温2-4h。
10.一种黑色微晶玻璃，其特征在于，所述黑色微晶玻璃是采用权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到的。
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