CN109019808A - 一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及污水处理领域，公开了一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法，本絮凝剂是三元或四元共聚，溶解性好、絮凝能力强，具有高效地去除印染污水中染料的能力、很高的耐盐能力；该絮凝剂可适当多加，不会出现再次絮凝物分散。本发明方法采用可见光聚合，过程不会臭氧产生污染，可见光选用与敏化染料波长相匹配LED照射，节省生产过程能耗；反应流程比现有聚合釜工艺聚合时间短，效率高。

Description

一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其涉及一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法。
背景技术
印染行业污水是比较难处理的工业废水，处理周期长，成本高，污泥量大，处理过程臭气排放严重，生化处理后的废水很难达到排放标准。究其原因，主要是大部分染料对微生物具有毒性，大部分微生物在处理染料过程中死亡变成污泥。目前为止尚未出现有效的办法解决，因此，研制能够有效去除印染污水中染料的新型功能材料是重要的课题。
虽然阳离子聚丙烯酰胺是一种高效的絮凝剂，但是，目前为止的阳离子聚丙烯酰胺由于功能单一，相转变能力不够，在矿化度小的污水中只能除去部分染料，而在矿化度高的时候根本无法絮凝，同时存在使用量的拐点，即要求加入絮凝剂非常精准，多了和少了都不行，导致该产品在本领域无法使用。因此，迫切需要设计一种新型的材料，不仅能够彻底除去任何矿化度下的印染污水中的染料，同时要求所加入的量没有精准要求，允许稍微过量，实现在生产中污水中染料浓度不断变化的情况下，仍能稳定有效地去除水中染料。
在生产技术方面，阳离子聚丙烯酰胺的聚合方法大多数采用氧化还原体系在反应釜里采用静态聚合法，先合成胶体，挤出后进行造粒、烘干、磨粉，筛分，包装。由于阳离子聚丙烯酰胺具有很强的粘附力，在反应釜中不易挤出，造成胶体粘壁，残胶影响后续产品的质量。同时，由于反应釜尺寸较大，反应聚合热不易交换，反应体系随反应进程温度逐步升高，所形成的聚合物分子量逐步降低，直接影响产品的分子量。因此，解决聚合过程中胶体挤出问题和反应热问题是提高商品质量的关键之一。
另外，如果采用通常的紫外光聚合技术，会产生臭氧，影响环境和健康，也会造成功能性单体在聚合过程中遭到破坏，因此，采用可见光聚合技术是解决问题可能的途径。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂及其制备方法，
本发明的具体技术方案为：一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，所述絮凝剂的分子式通式为：
其中，上述通式中：
四种单体的分别用AM，AE1，AE2，AE3表示；
R1、R2、R3为氢原子、烷基、烷氧基或取代苯基，R1，R2，R3为相同或各不相同的取代基；
m、n、h和f的总和为1，m＝0.1-0.9，n＝0.1-0.9，h＝0-0.7，f＝0-0.7。
把本发明所获得的成品在搅拌下，按0.1％的浓度溶于自来水中，20分钟完全溶解，用吸管吸取阳离子絮凝剂溶液，在搅拌下缓慢加入印染污水中，边滴加边观察，一直加到污水变成污水透明，并有大量有色沉淀析出，即可知完全脱色所需要的聚合物的量，继续加入所述量的20～50％，絮凝物增加，但不会像目前市场上常见的产品一样出现絮凝物重新被分散的状态。过滤除去絮凝物，滤液清澈透明。
进一步地，所述取代苯基的取代基为邻、间、对位烷基或烷氧基。
进一步地，所述取代苯基的取代基为邻、间、对位烷基或烷氧基。所述R2为双取代或多取代苯基，双取代苯基具有以下通式：
上述通式中，R4，R5，R6，R7，R8为烷基或烷氧基。
进一步地，所述烷基为碳原子小于6的烷基；所述烷氧基为碳原子数小于6的烷氧基。
进一步地，所述烷基为甲基，乙基，丙基，异丙基，正丁基，叔丁基或戊基；所述烷氧基为甲氧基，乙氧基，丙氧基，丁氧基或戊氧基。
进一步地，m为0.2-0.5，n为0.2-0.5，h为0.1-0.3，f为0-0.2。
一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，于包括如下步骤：
1)将单体AM，AE1，AE2和AE3按照预先设计的比例关系溶于水中，加入预先溶解的可见光敏化染料或者预先溶解的自由基引发剂和可见光敏化染料，转移至可见光光反应器中，通氮气30-50min。
2)用与染料波长匹配的LED灯照射20-40min，待温度不再上升后，保持照射20-40秒，聚合反应完成，制得胶体。
3)对所获胶体造粒，40～70℃下烘干，磨粉筛分后即为成品。
进一步地，步骤1)中，所述自由基引发剂为水溶性偶氮类化合物、改性二苯酮类水溶性引发剂或环糊精、冠醚包结油溶性引发剂构成的超分子引发剂。
进一步地，所述水溶性偶氮类化合物选自偶氮二异丁基脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉；所述改性二苯酮类水溶性引发剂选自 Quantacure系列或苯乙酮类Darocur 2959。
进一步地，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性方酸染料：
其中，上述通式中，n＝1～3，n＝1时，命名为SQ1，n＝2时，命名为SQ2，n＝1时，命名为SQ3。
进一步地，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性环烷烃酮类染料：
其中，上述通式中，n＝1-3；m＝1-3；当m＝1时，n＝1，2，3的染料分别命名为CB-1，CB-2，CB-3；当m＝2时，n＝1，2，3的染料分别命名为CP-1，CP-2，CP-3；当m＝3时，n＝1，2，3 的染料分别命名为CH-1，CH-2，CH-3。
进一步地，所述可见光敏化染料选自甲基蓝，曙红B，罗丹明B，罗丹明123，罗丹明110。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明的絮凝剂具有高效地去除印染污水中染料的能力；
2、本发明的絮凝剂具有很高的耐盐能力；
3、本发明的絮凝剂可以适当多加，不会出现再次絮凝物分散；
4、本发明的絮凝剂是三元或四元共聚，溶解好，絮凝能力强；
5、本发明的絮凝剂采用可见光聚合，过程不会臭氧产生污染；
6、本发明可见光选用与敏化染料波长相匹配LED照射，节省生产过程能耗；
7、本发明的反应流程比现有聚合釜工艺聚合时间短，效率高。
附图说明
图1为清水中絮凝剂的添加量与液体透过率的影响关系对比图；
图2为模拟污水中絮凝剂的添加量与液体浊度的影响关系对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其分子式通式为：
其中，上述通式中：
四种单体的分别用AM，AE1，AE2，AE3表示；
R1、R2、R3为氢原子、烷基、烷氧基或取代苯基，R1，R2，R3为相同或各不相同的取代基；
m、n、h和f的总和为1，m＝0.1-0.9，n＝0.1-0.9，h＝0-0.7，f＝0-0.7。
当h或f其中任意一个为0时，即三元共聚；当两种单体都不为0时，或者h、f中的一种为0，而h或者f加入两种时，即四元共聚。
可选地，所述取代苯基的取代基为邻、间、对位烷基或烷氧基。
可选地，所述取代苯基的取代基为邻、间、对位烷基或烷氧基。所述R2为双取代或多取代苯基，双取代苯基具有以下通式：
上述通式中，R4，R5，R6，R7，R8为烷基或烷氧基。
可选地，所述烷基为碳原子小于6的烷基；所述烷氧基为碳原子数小于6的烷氧基。
可选地，所述烷基为甲基，乙基，丙基，异丙基，正丁基，叔丁基或戊基；所述烷氧基为甲氧基，乙氧基，丙氧基，丁氧基或戊氧基。
可选地，m为0.2-0.5，n为0.2-0.5，h为0.1-0.3，f为0-0.2。
一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，于包括如下步骤：
1)将单体AM，AE1，AE2和AE3按照预先设计的比例关系溶于水中，加入预先溶解的可见光敏化染料或者预先溶解的自由基引发剂和可见光敏化染料，转移至可见光光反应器中，通氮气30-50min。
2)用与染料波长匹配的LED灯照射20-40min，待温度不再上升后，保持照射20-40秒，聚合反应完成，制得胶体。
3)对所获胶体造粒，40～70℃下烘干，磨粉筛分后即为成品。
可选地，步骤1)中，所述自由基引发剂为水溶性偶氮类化合物、改性二苯酮类水溶性引发剂或环糊精、冠醚包结油溶性引发剂构成的超分子引发剂。
可选地，所述水溶性偶氮类化合物选自偶氮二异丁基脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉；所述改性二苯酮类水溶性引发剂选自Quantacure系列或苯乙酮类Darocur 2959。
可选地，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性方酸染料：
其中，上述通式中，n＝1～3，n＝1时，命名为SQ1，n＝2时，命名为SQ2，n＝1时，命名为SQ3。
可选地，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性环烷烃酮类染料：
其中，上述通式中，n＝1-3；m＝1-3；当m＝1时，n＝1，2，3的染料分别命名为CB-1，CB-2，CB-3；当m＝2时，n＝1，2，3的染料分别命名为CP-1，CP-2，CP-3；当m＝3时，n＝1，2，3 的染料分别命名为CH-1，CH-2，CH-3。
可选地，所述可见光敏化染料选自甲基蓝，曙红B，罗丹明B，罗丹明123，罗丹明110等常规水溶性可见光敏化染料。
实施例1
(1)将720g(10.0mol，40％)丙烯酰胺，1950g(10.0mol，40％)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1423g(5mol，20％)丙烯酰氧乙基二甲基对甲基苄基氯化铵，溶于17升去离子水中，待完全溶解后，加入引发剂偶氮二异丁醚盐酸盐1.35g与上述代号SQ1的方酸染料6.8g，导入容积为20升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为650nm的LED光源照射 26分钟后，温度计显示温度为43度，再继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为3-8mm。放入65℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某印花厂生产线流出污水中，加入8.5mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的灰粉色变成无色透明，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为97％。
实施例2
(1)将360g(5mol，16.7％)丙烯酰胺，3100g(15mol，50％)甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，2705g(10mol，33.3％)丙烯酰氧乙基二对苄基氯化铵，溶于25升去离子水中，待完全溶解后，加入引发剂BPQ0.8g与上述代号CP-1的环烷烃酮染料1.80g，导入容积为30升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为560nm的LED光源照射22分钟后，温度计显示温度为48度，在继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为3-8mm。放入60℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某棉布染厂生产线流出污水中，加入3.0mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的蓝黑色变成无色透明，继续加入2.0mL，有无色沉淀析出，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为98％。
实施例3
(1)将1440g(20mol，55％)丙烯酰胺，1945g(10mol，27.8％)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1423g(5mol，13.9％)丙烯酰氧乙基二甲基对甲基苄基氯化铵，270.5g(1.0mol，2.8％)丙烯酰氧乙基醚对苄基氯化铵(AE3单体)，溶于20升去离子水中，待完全溶解后，加入引发剂偶氮二异丁醚盐酸盐0.24g与上述代号SQ1的方酸染料1.0g，导入容积为30升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为650nm的LED光源照射26分钟后，温度计显示温度为35度，在继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为3-8mm。放入60℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某染厂生产线流出污水中，加入5.0mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的黑色变成无色透明，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为96％。
实施例4
(1)将216g(3.0mol，10％)丙烯酰胺，2925g(15.0mol，50％)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1991.5g(7mol，23.3％)丙烯酰氧乙基二甲基对甲基苄基氯化铵，1352.5g(5mol，16.7％)丙烯酰氧乙基二甲基对甲基苄基氯化铵溶于25升去离子水中，待完全溶解后，加入二苯酮类引发剂QTX 2.3g与上述代号SQ2的方酸染料4.5g，导入容积为30升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为650nm的LED光源照射28分钟后，温度计显示温度为41度，在继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为3-8mm。放入60℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某印花厂生产线流出污水中，加入8.5mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的灰粉色变成无色透明，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为99％。
实施例5
(1)将3600g(50mol，83.3％)丙烯酰胺，972.5g(5mol，8.3％)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，811.5g(3mol，5％)丙烯酰氧乙基二甲基对苄基氯化铵，569g(2mol，3.33％)甲基丙烯酰氧乙基二对甲基苄基氯化铵溶于23升去离子水中，待完全溶解后，加入引发剂二苯酮类引发剂 BTC 2.0g与上述代号CH-1的环烷烃酮染料0.80g，导入容积为30升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为530nm的LED光源照射25分钟后，温度计显示温度为50度，在继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为 3-8mm。放入60℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某棉布染厂生产线流出污水中，加入5.0mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的蓝黑色变成无色透明，继续加入2.0mL，有无色沉淀析出，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为94％。
实施例6
(1)将1800g(25mol，48.1％)丙烯酰胺，3890g(20mol，38.5％)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，1352.5g(5mol，9.6％)丙烯酰氧乙基二甲基对苄基氯化铵，569g(2mol，3.8％)甲基丙烯酰氧乙基二对甲基苄基氯化铵溶于23升去离子水中，待完全溶解后，不加入任何引发剂，但是加入上述代号CP-1的环烷烃酮染料1.80g，导入容积为35升的光反应器中，在25℃下通氮气40分钟，然后用波长为560nm的LED光源照射25分钟后，温度计显示温度为45度，在继续照射30秒后温度开始下降，停止光照，取出胶体。用胶体造粒机造粒，粒径为3-8mm。放入60℃烘箱，三小时后完全干燥，磨粉筛分，获得阳离子聚合物絮凝剂粉末产品。
(2)取上述阳离子絮凝剂粉末产品0.1g，溶于100mL自来水中，机械搅拌10分钟后完全溶解，用滴管取少量，在电磁搅拌下加入事先放在250mL烧杯里的100mL某棉布染厂生产线流出污水中，加入5.0mL时大量沉淀析出，污水从浑浊的蓝黑色变成无色透明，继续加入2.0mL，有无色沉淀析出，过滤，除去沉淀物，所得无色透明的污水在500nm处透光率为96％。
对比试验1：清水中过量加入絮凝剂效果实验
取市售最好品牌1，常用热聚合获得的产品2和实施例1所获取的絮凝剂3各0.1g，溶于100mL 自来水中，机械搅拌下20分钟后均完全溶解。取不同一定量滴加到5000mg/L的硫化蓝模拟污水中，絮凝沉淀，用滤布过滤掉絮凝物，亲水用紫外分光光度计测500nm处的透过率。结果如图1所示：从图中可以明显的看出，在加入0.5mL后，市售最好商品1可以部分去除硫化蓝，透过率为80％。传统热聚合技术所制备的产品2，透过率达到86％，本发明制备絮凝剂为94％。继续加入絮凝剂，市售最好产品1透过率下降，热聚合产品2透过率有所上升，本发明所制备絮凝剂基本持平，保持在95％。当过量达到一定程度，加入2.0mL时，市售最好产品絮凝效果急剧下降，透过率下降到40％，而热聚合产品和本发明絮凝剂仍保持90％以上。
对比试验2：耐盐实验
所用产品以及操作与对比试验1完全相同，把模拟污水换成5000mg/L的硫化蓝在4％的氯化钠盐水中，各加入0.3mL的阳离子絮凝剂，市售最好产品完全不絮凝，热聚合产品2可以部分去除污染物，本发明所制备絮凝剂3絮凝效果较好。絮体与清水按照对比试验1的方法分离后，测清水的浊度。结果如图2所示：本发明制备的絮凝剂3有非常优异的耐盐性能，同时具备过量加入保持良好絮凝效果能力。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其特征在于所述絮凝剂的分子式通式为：
其中，上述通式中：
四种单体的分别用AM，AE1，AE2，AE3表示；
R1、R2、R3为氢原子、烷基、烷氧基或取代苯基，R1，R2，R3为相同或各不相同的取代基；m、n、h和f的总和为1，m＝0.1-0.9，n＝0.1-0.9，h＝0-0.7，f＝0-0.7。
2.如权利要求1所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其特征在于，所述取代苯基的取代基为邻、间、对位烷基或烷氧基。
3.如权利要求2所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其特征在于，所述R2为双取代或多取代苯基，双取代苯基具有以下通式：
上述通式中，R4，R5，R6，R7，R8为烷基或烷氧基。
4.如权利要求1或2或3所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其特征在于，所述烷基为碳原子小于6的烷基；所述烷氧基为碳原子数小于6的烷氧基。
5.如权利要求1所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂，其特征在于，m为0.2-0.5，n为0.2-0.5，h为0.1-0.3，f为0-0.2。
6.一种如权利要求1所述基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将单体AM，AE1，AE2和AE3按照预先设计的比例关系溶于水中，加入预先溶解的可见光敏化染料或者预先溶解的自由基引发剂和可见光敏化染料，转移至可见光光反应器中，通氮气30-50min；
2)用与染料波长匹配的LED灯照射20-40min，待温度不再上升后，保持照射20-40秒，聚合反应完成，制得胶体；
3)对所获胶体造粒，40～70℃下烘干，磨粉筛分后即为成品。
7.如权利要求6所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述自由基引发剂为水溶性偶氮类化合物、改性二苯酮类水溶性引发剂或环糊精、冠醚包结油溶性引发剂构成的超分子引发剂。
8.如权利要求7所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性方酸染料：
其中，上述通式中，n＝1～3，n＝1时，命名为SQ1，n＝2时，命名为SQ2，n＝1时，命名为SQ3。
9.如权利要求7所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述可见光敏化染料为具有以下通式的水溶性环烷烃酮类染料：
其中，上述通式中，n＝1-3；m＝1-3；当m＝1时，n＝1，2，3的染料分别命名为CB-1，CB-2，CB-3；当m＝2时，n＝1，2，3的染料分别命名为CP-1，CP-2，CP-3；当m＝3时，n＝1，2，3 的染料分别命名为CH-1，CH-2，CH-3。
10.如权利要求7所述的一种基于可见光聚合的印染污水脱色絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述可见光敏化染料选自甲基蓝，曙红B，罗丹明B，罗丹明123，罗丹明110。
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