CN109019761B - 一种光电化学过滤器装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光电化学过滤器装置及其应用，包括外壳，所述外壳沿壳程的两端分别设有进水口和出水口，所述外壳内部设有阳极、阴极和碳纳米管滤膜，所述碳纳米管滤膜与外壳的壳程垂直，所述碳纳米管滤膜连接到阳极，所述外壳内部设有若干防水紫外光源。本发明装置将一维CNT电化学氧化和光电催化氧化技术集成于过滤体系中，通过光电协同氧化来实现有机污染物的快速、高效和的深度处理，是一类耗能低、水力停留时间短、氧化能力强和抗污染性能好的污染物分离‑降解技术。
Description
技术领域
本发明属过滤装置及其应用技术领域，特别是涉及一种光电化学过滤器装置及其应用。
背景技术
针对于水体中有机污染物的去除，人们先后发展了两类技术。第一类以分离为主，可实现污染物和水体的分离，如吸附和膜分离技术；第二类以转化为主，可实现污染物的氧化降解，如高级氧化技术。总体而言，两类水处理技术各有优点，也都存在一定的局限。高级氧化技术虽然氧化能力强，但往往面临着能耗高、传质慢或成本高等问题。膜分离技术可基于组分的尺寸或电荷等差异来实现选择性截留，但膜污染或浓差极化导致的膜渗透通量及截留率下降等问题难以避免。基于此，耦合分离和转化功能的活性膜技术应运而生。基于碳的无机膜材料，有望同时实现对污染物的分离和转化。例如，碳纳米管(Carbon Nanotubes，简称CNT)兼具大比表面积、高长径比、高机械稳定性、高热稳定性和高导电性等特点。CNT粉体还可通过真空抽滤等方法制成结构稳定且多孔的三维自支撑滤膜，非常适用于水质净化领域。在三维CNT滤膜上施加一定的正向偏电压即可实现从传统CNT滤膜(仅能完成污染物的吸附)到CNT电活性滤膜的转变，能够同时完成对污染物的吸附和原位电化学氧化降解。不同于现有的聚合物膜材料需要定期进行清洗/再生以维持最优渗透通量，电化学滤膜可以将截留的有机污染物原位电化学氧化降解或将微生物原位灭活来进行“自清洁”。然而，现有的滤膜技术氧化降解有机污染物主要通过直接电子传递过程实现，而不是通过产生强氧化性的活性自由基或光生空穴来实现，对污染物的氧化降解效率仍有很大的提升空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光电化学过滤器装置及其应用，克服现有技术污染物氧化降解效率低，传统光催化体系传质缓慢、光照利用率低等缺陷，该过滤装置在阳极滤膜材料方面，开发了一类具备高效光催化性能的CNT三维复合滤膜；在过滤器方面，对现有过滤器进行改造并引入了LED UV光源。将两种氧化过程，即一维CNT电化学氧化和光电催化氧化，同时引入过滤体系中，通过光电协同氧化来实现有机污染物快速、高效的深度处理。该类技术可直接利用太阳能或O2等绿色氧化剂，依靠体系中高效实时产生强氧化性的光生空穴或活性自由基，如羟基自由基·OH和活性氧类物质来快速氧化/还原降解污染物。同时，光电集成体现能够充分发挥电化学碳纳米管滤膜技术电子转移能力强和光电催化技术氧化能力强的优势，避免了传统光催化体系传质缓慢、光照利用率低等缺陷，较已有技术在耗能、水力停留时间、氧化能力和抗污染性能等方面获得了明显的提升。
本发明的一种光电化学过滤器装置，包括外壳1，所述外壳1沿壳程的两端分别设有进水口2和出水口3，其特征在于：所述外壳1内部设有阳极、阴极和碳纳米管滤膜4，所述碳纳米管滤膜4与外壳1的壳程垂直，所述碳纳米管滤膜4连接到阳极，所述外壳1内部设有若干防水紫外光源5。
所述阳极由阳极Ti棒6和Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7组成，所述阳极Ti棒6一端伸出外壳1、另一端与Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7导电连接；所述阴极由阴极Ti棒8和Ti阴极圈或不锈钢阴极圈9组成，所述阴极Ti棒8一端伸出外壳1、另一端与Ti阴极圈或不锈钢阴极圈9导电连接。
所述碳纳米管滤膜4与Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7导电连接。
所述Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7与Ti阴极圈或不锈钢阴极圈9之间通过绝缘垫圈10间隔支撑。
所述若干防水紫外光源5设置于Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7和Ti阴极圈或不锈钢阴极圈9之间。
所述碳纳米管滤膜4采用碳纳米管均匀分散于支撑薄膜上抽滤制成。
所述碳纳米管滤膜4通过基底11设置于外壳1内部，所述基底11位于碳纳米管滤膜4的背流面。
所述碳纳米管滤膜4为光催化改性的碳纳米管滤膜，具有高的催化性和高导电性。
所述光催化剂为二氧化钛、氧化锌、卤化银系列光催化剂中的一种或几种。
所述光催化改性的碳纳米管滤膜为：使用浸泡、水热法在碳纳米管CNT上负载光催化剂。将纳米级的光催化剂微粒均匀有序地负载到碳纳米管(Carbon Nanotubes，简称CNT)三维复合滤膜结构中，使其具备高效光催化性能。
光电化学过滤器装置的安装：
选用商业化的膜组件将LED紫外灯安装在膜组件中并使用胶水将其固定，并注意防漏；将制好的钛环/不锈钢环、钛片/不锈钢片(具有大小一样均匀分布直径为1.5mm的孔)与制好的钛棒焊接在一起并安装在过滤器中分别为阴阳极。
将具有光催化活性(例如负载纳米级SiO2、氧化锌、卤化银)和高导电性能的膜与过滤器中的阳极相连，阴极为过滤器内部的钛环(Ti阴极圈和钛棒焊接在一起作为阴极)。
本发明的一种光电化学过滤器装置的应用。
本发明的一种光电化学过滤器装置处理废水的方法，包括：
将废水以0.5-6mL/min的流速透过光电化学反应过滤器，加光电进行处理，阴阳极的电压设置范围为1V-4.5V，紫外光源的电压设置范围为3.5V-4V。
设置蓄水容器，将经过光电化学过滤器处理后的液体引入蓄水容器，以待重新进入过滤器进行循环过滤。
所述光电化学过滤器降解废水的pH为3-9。
有益效果
(1)过滤器制备条件温和且简便，原料及制备成本较低；
(2)本发明的光电化学过滤器采用具备光催化活性的碳纳米管滤膜作为阳极，不锈钢或金属钛环作为阴极(阴极圈为不锈钢环或金属钛环)，将光化学和电化学集成在同一过滤体系中，充分发挥了电化学碳纳米管滤膜技术电子转移能力强和光电催化技术氧化能力强的优势，使得对污染物的去除效率大幅度提高去除率可达到90％以上，而只用光催化去除率仅20％左右，只用电进行催化降解去除率也仅40％左右。
(3)本发明通过光电协同氧化来实现有机污染物的快速、高效和的深度处理，具有耗能低、水力停留时间短、氧化能力强和抗污染性能好、使用方便、使用范围广等优点。
附图说明
图1为本发明光电化学过滤器装置的结构示意图；其中外壳1、进水口2、出水口3、碳纳米管滤膜4、紫外灯5、阳极Ti棒6、Ti阳极圈或不锈钢阳极圈7、阴极Ti棒8、Ti阴极圈或不锈钢阴极圈9、绝缘垫圈10、基底11；
图2过滤器内部实物图，其中a过滤器下部分实物图b过滤器上部分实物图；
图3过滤器光源加电的内部实物图，其中a为过滤器下部分实物图b过滤器上部分实物图；
图4过滤器过膜实验实物图；
图5为实施例2中Ag/AgCl-CNT膜光电化学过滤器分离降解亚甲基蓝效果图(浓度：10mg/L、100mL亚甲基蓝溶液、电压2.0V、加光、电解质Na2SO4浓度0.1mol/L)；
图6为实施例5中TiO2-CNT膜光电化学过滤器分离降解苯酚效果图(浓度20mg/L、100mL苯酚溶液、电压2.0V、加光、电解质Na2SO4浓度0.1mol/L)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
参见图1光电化学过滤器装置，包括外壳1，所述外壳1沿壳程的两端分别设有进水口2和出水口3，所述外壳1内部设有阳极、阴极和光催化改性的碳纳米管滤膜4，所述光催化改性的碳纳米管滤膜4与外壳1的壳程垂直，所述光催化改性的碳纳米管滤膜4连接到阳极，所述外壳1内部设有若干防水UV LED光源(LED紫外灯)5。
阳极由阳极Ti棒6和Ti阳极圈7组成，所述阳极Ti棒6一端伸出外壳1、另一端与Ti阳极圈7导电连接；所述阴极由阴极Ti棒8和Ti阴极圈9组成，所述阴极Ti棒8一端伸出外壳1、另一端与Ti阴极圈9导电连接，光催化改性的碳纳米管滤膜4与Ti阳极圈7导电连接。
所述Ti阳极圈7与Ti阴极圈9之间通过绝缘垫圈10间隔支撑。
所述若干防水UV LED光源5设置于Ti阳极圈7和Ti阴极圈9之间。
所述光催化改性的碳纳米管滤膜4采用光催化改性的碳纳米管滤膜分散于支撑薄膜上抽滤制成。
所述光催化改性的碳纳米管滤膜4通过基底11设置于外壳1内部，所述基底11位于光催化改性的碳纳米管滤膜4的背流面。
实施例2
CNT(碳纳米管)酸化处理：取适量CNT用HNO3在70℃运行12h制得酸化的CNT。
称取酸化的CNT倒入烧杯中并加入1-甲基-2吡咯烷酮放入超声仪器中进行超声分散。将分散均匀的CNT、1-甲基-2吡咯烷酮混合液冷却后真空抽滤在PTFE(聚四氟乙烯)膜上，制得CNT膜。
分别配置浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、1.5mol/L的AgNO3和NaCl溶液，将制备好的酸化CNT膜先后浸入AgNO3和NaCl溶液中，其后使用去离子水冲洗，依次循环多次，制得负载AgCl的CNT膜，将制得的AgCl-CNT膜在紫外灯管下光照得到Ag/AgCl-CNT膜。
将制得的Ag/AgCl-CNT膜嵌入到光电化学过滤器中，目标污染物选用10mg/L亚甲基蓝溶液(pH＝7)，以3mL/min的流速过膜，使Ag/AgCl-CNT膜吸附饱和，然后取100mL亚甲基蓝溶液于烧杯中以1.5mL/min的流速循环通过光电化学过滤器，加光电进行处理。其中，紫外灯的供应电压为3.8V，光电化学过滤器中的阴阳极供应电压为2.0V，每隔20min从烧杯中取0.7mL溶液进行吸光度测定(参见图5)。
图5中如25mM为CNT浸泡在0.025moL/L AgNO3、NaCL溶液中制得的光催化材料膜；50mM、150mM、200mM同理。
从图5可以看出随着浸泡溶液AgNO3和NaCl浓度的增加CNT-AgNO3光催化膜的催化降解效率逐渐增加，当浸泡溶液AgNO3、NaCl浓度为0.15mol/L时光催化效率最高，其光催化降解效率达到86％。
实施例3
CNT膜的制备方法同实施例1，分别配置0.025mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L的AgNO3和NaBr溶液，将制备好的酸化的CNT膜先后浸入AgNO3和NaBr溶液中，然后用去离子水冲洗,依次循环多次便制得了负载AgBr的CNT膜，将制得的AgBr-CNT膜在紫外灯管下光照得到Ag/AgBr-CNT膜。
将制得的Ag/AgBr-CNT膜嵌入到光电化学过滤器中，目标污染物选用10mg/L亚甲基蓝溶液，后面实验步骤如实施例2。
当浸泡溶液AgNO3、NaBr浓度为0.15mol/L时光催化效率最高，其光催化降解效率达到92％。
实施例4
CNT膜的制备方法同实施例1，分别配置0.025mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L的AgNO3和NaI溶液，将制备好的酸化的CNT膜先后浸入AgNO3和NaI溶液中,然后用去离子水冲洗,依次循环多次便制得了负载AgI的CNT膜，将制得的AgI-CNT膜在紫外灯管下光照得到Ag/AgI-CNT膜。
将制得的Ag/AgI-CNT膜嵌入到光电化学过滤器中，目标污染物选用10mg/L亚甲基蓝溶液，后面实验步骤如实施例2。
当浸泡溶液AgNO3、NaI浓度为0.15mol/L时光催化效率最高，其光催化降解效率达到82％。
实施例5
分别取4份10mgCNT再分别加入2mg、5mg、8mg、10mgTiO2(非晶型)在烧杯中搅拌混合均匀，然后转移到反应釜中180℃加热15h。将加热后的CNT、TiO2混合物溶解在1-甲基2吡咯烷酮中进行超声处理后进行真空抽滤制得TiO2-CNT膜。目标污染物选用20mg/L苯酚其他实验步骤及条件同实施例2。
从图6可以看出随着二氧化钛含量的增加其光催化降解速率逐渐增加，当加入二氧化钛含量为8mg时其催化降解效率最高其催化降解效率达到90％。
实施例6
分别取4份10mgCNT再分别加入2mg、5mg、8mg、10mg氧化锌在烧杯中搅拌混合均匀，然后转移到反应釜中180℃加热15h。将加热后的CNT、TiO2混合物溶解在1-甲基2吡咯烷酮中进行超声处理后进行真空抽滤制得ZnO-CNT膜。目标污染物选用20mg/L苯酚其他实验步骤及条件同实施例2。
当加入氧化锌含量为8mg时其催化降解效率最高其催化降解效率达到87％。
Claims (7)
1.一种光电化学过滤器装置，包括外壳(1)，所述外壳(1)沿壳程的两端分别设有进水口(2)和出水口(3)，其特征在于：所述外壳(1)内部设有阳极、阴极和碳纳米管滤膜(4)，所述碳纳米管滤膜(4)与外壳(1)的壳程垂直，所述碳纳米管滤膜(4)连接到阳极，所述外壳(1)内部设有若干防水紫外光源(5);所述碳纳米管滤膜(4)为光催化改性的碳纳米管滤膜;所述若干防水紫外光源(5)设置于Ti阳极圈或不锈钢阳极圈(7)和Ti阴极圈或不锈钢阴极圈(9)之间;所述碳纳米管滤膜为Ag/AgC1-CNT膜、Ag/AgBr-CNT、Ag/Agl-CNT膜、TiO2-CNT膜、ZnO-CNT膜中的一种；所述阳极由阳极Ti棒(6)和Ti阳极圈或不锈钢阳极圈(7)组成，所述阳极Ti棒(6)一端伸出外壳(1)、另一端与Ti阳极圈或不锈钢阳极圈(7)导电连接；所述阴极由阴极Ti棒(8)和Ti阴极圈或不锈钢阴极圈(9)组成，所述阴极Ti棒(8)一端伸出外壳(1)、另一端与Ti阴极圈或不锈钢阴极圈(9)导电连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳纳米管滤膜(4)与Ti阳极圈或不锈钢阳极圈(7)导电连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述Ti阳极圈或不锈钢阳极圈(7)与Ti阴极圈或不锈钢阴极圈(9)之间通过绝缘垫圈(10)间隔支撑。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳纳米管滤膜(4)采用碳纳米管均匀分散于支撑薄膜上抽滤制成。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳纳米管滤膜(4)通过基底(11)设置于外壳(1)内部，所述基底(11)位于碳纳米管滤膜(4)的背流面。
6.一种权利要求1所述光电化学过滤器装置在有机污染物处理中的应用。
7.一种权利要求1所述光电化学过滤器装置处理废水的方法，包括：
将废水以0.5-6mL/min的流速透过光电化学反应过滤器，加光电进行处理，阴阳极的电压设置范围为1V-4.5V，紫外光源的电压设置范围为3.5V-4V。
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