CN109019661A - 一种氯化银纳米粉体的合成方法 - Google Patents

一种氯化银纳米粉体的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氯化银纳米粉体的合成方法；配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，根据需要可加入表面活性剂进一步减小制备氯化银的粒径，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；配体是能溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。配体是乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、柠檬酸、三乙烯四胺、乙二胺、二乙烯三胺或者甘氨酸中的一种或者多种。将第二组水溶液加入处于搅拌状态的第一组水溶液中，反应生成氯化银纳米粉体；然后分离出水溶液中的氯化银纳米粉体，经过清洗、干燥，生产出氯化银纳米粉体。该技术具有制造设备简单、制备工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。

Description

一种氯化银纳米粉体的合成方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别涉及一种在配合物溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。
背景技术
氯化银(AgCl)纳米粉体材料在光催化、电池和抗菌等领域有着重要应用。目前，合成氯化银纳米粉体材料的方法主要有水热法、表面活性剂辅助的直接沉淀法、反相微乳液法。在不同碳链长度的离子液体中进行水热反应，可制备出AgCl纳米粉体材料，且随着离子液体碳链的长度变长，制备的AgCl从多面体变为了类球形。利用二辛基二甲基氯化铵/n-正葵醇/异辛烷反相微乳液体系，硝酸银在形成的微反应器中与二辛基二甲基氯化铵上的氯离子反应，可制备出颗粒尺寸小于11nm的氯化银粉体。利用山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween-80)为表面活性剂，可直接沉淀制备出形貌尺寸均一的氯化银粉体，但粉体尺寸较大，平均粒径为293nm，已经不是纳米粉体。上述氯化银纳米粉体的制备方法，均存在制造设备要求高、制备工艺复杂，生产效率低、制造成本高的问题。
本发明提出了一种在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。该技术具有制造设备简单、制造工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。
发明内容
本发明提出了一种氯化银纳米粉体的合成方法。与现有氯化银纳米粉体的制备方法相比，本发明的合成方法在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体，具有制造设备简单、制造工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。
本发明的技术方案如下：
一种氯化银纳米粉体的合成方法；其特征是配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；所述配体是能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。
所述的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。
所述的第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1—3:1的范围；用NaOH水溶液将银离子配合物溶液的pH值调整在8-10的范围。
所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾；第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1，第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L。
在第一组水溶液中还可以加入表面活性剂；加入表面活性剂可进一步减小所制备氯化银纳米粉体的粒径。
所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠或者聚丙烯酰胺或者三乙醇胺或者聚乙二醇；加入表面活性剂的浓度在0.3-17.5mmol/L。
本发明的操作方法是：将第二组水溶液加入处于搅拌状态的第一组水溶液中，反应生成氯化银纳米粉体；然后分离出水溶液中的氯化银纳米粉体，经过清洗、干燥，生产出氯化银纳米粉体。
本发明提出了一种在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体的新技术。该技术具有制造设备简单、制备工艺简便、制造成本低、生产效率高、氯化银纳米粉体粒径均匀、制备氯化银纳米粉体的纯度高等特点。
附图说明
图1：采用乙二胺四乙酸二钠为配体合成氯化银纳米粉体的扫描电镜照片；
图2：在以乙二胺四乙酸二钠为配体、以十二烷基硫酸钠为表面活性剂合成氯化银纳米粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
具体合成方法如下：
第一步：溶液配制
1、第一组水溶液配制
1)称取配体加入到去离子水中，搅拌使其完全溶解为溶液；在需要添加表面活性剂时，称取表面活性剂加入，搅拌使其完全溶解为溶液；
2)称取硝酸银加入到上述溶液中，搅拌使其溶解，形成银离子的配合物溶液；
3)将上述步骤2)的溶液的pH值调至8-10；
2、第二组水溶液配制
称取含氯离子的盐加入去离子水中，搅拌使其完全溶解为溶液；
第二步：沉淀反应
将第二组水溶液逐滴加入到处于搅拌状态的第一组水溶液中，溶液中的银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀。进行上述反应的容器称为沉淀反应器；
第三步：将第二步生成的沉淀物与液体分离；
第四步：将第三步分离出的沉淀物进行多次清洗，之后干燥，制备出氯化银纳米粉体。
所述第一组水溶液中的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。上述配合物能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L的范围，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1至3:1的范围。用NaOH水溶液将第一组溶液的pH值调整在8-10的范围。第一组溶液的温度在10-50℃范围。
所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾。第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1的范围。第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L。第二组溶液的温度在10-50℃范围。
所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠或者聚丙烯酰胺或者三乙醇胺或者聚乙二醇。加入表面活性剂的浓度在0.3-17.5mmol/L的范围。
所述搅拌方式是机械搅拌或者超声波搅拌或者循环泵搅拌。
所述沉淀物与液体的分离，可以是在线分离，或者是离线分离。采用离心分离器或者沉降分离器将沉淀物从溶液中分离出。
在线分离沉淀物，是采用管路将沉淀反应器与离心分离器或者沉降分离器相连形成液体循环系统。通过设置在管路上的循环泵将沉淀反应器内的液体泵入离心分离器或者沉降分离器。在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体经管路返回沉淀反应器。
离线分离沉淀物，是将沉淀反应器内的液体取出，放入离心分离器或者沉降分离器。在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体再放回沉淀反应器。
所述干燥方法，是将蒸馏水清洗后的氯化银放入烘箱中进行干燥；也可以放在空气中自然干燥。
实施例1：第一组水溶液由乙二胺四乙酸二钠和硝酸银组成，其中乙二胺四乙酸二钠为配体。第二组水溶液由氯化钠组成。制备氯化银纳米粉体的合成方法如下：
第一步：溶液配制
1)第一组水溶液配制
将乙二胺四乙酸二钠(0.05mol/L)加入1250mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.05mol/L；之后，再将(0.05mol/L)的硝酸银加入，搅拌使其溶解，保证硝酸银的浓度为0.05mol/L；用NaOH溶液将溶液的pH值调至9，配制出第一组水溶液；溶液温度在25℃；
2)第二组水溶液配制
将氯化钠加入2000mL蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证氯化钠浓度为0.025mol/L，配制出第二组水溶液。
第二步：采用机械搅拌装置搅拌处于沉淀反应器中的第一组水溶液的同时，将第二组水溶液滴入其中，溶液中有沉淀物形成；溶液温度在25℃；第二组溶液的温度与第一组溶液相同；
第三步：采用在线分离模式，将第二步生成沉淀物的溶液流经离心分离器，在离心分离器中分离出沉淀物。
第四步：用蒸馏水多次清洗分离出的沉淀物，之后放入100℃的烘箱中干燥，制备出氯化银纳米粉体。
所制备氯化银纳米粉体的形貌如图1所示，平均粒径约70nm。
在第一组溶液中加入0.5mmol/L的十二烷基硫酸钠，按照上述相同过程制备的氯化银纳米粉体的形貌如图2所示，平均粒径约45nm。
实施例2：第一组水溶液由柠檬酸和硝酸银组成，其中柠檬酸为配体。第二组水溶液由氯化钾组成。制备氯化银纳米粉体的合成方法如下：
第一步：溶液配制
1)第一组水溶液配制
将柠檬酸加入1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证柠檬酸的浓度为1.05mol/L。之后。再将0.35mol的硝酸银加入，搅拌使其溶解，保证硝酸银的浓度为0.35mol/L。加入NaOH溶液，将溶液的pH值调至10，配制出第一组水溶液；溶液温度在50℃；
2)第二组水溶液配制
将氯化钾加入2000mL蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证氯化钾的浓度为0.105mol/L，配制出第二组水溶液。
第二步：采用循环泵搅拌处于沉淀反应器中的第一组水溶液的同时，将第二组水溶液缓慢滴入其中，溶液中有沉淀物形成；溶液温度在50℃；第二组溶液的温度与第一组溶液相同；
第三步：采用在线沉降分离模式，将第二步生成沉淀物的溶液流经沉降分离器，在沉降分离器中分离出沉淀物。
第四步：用蒸馏水将分离出的沉淀物进行多次清洗，之后放入200℃的烘箱中干燥，制备出氯化银纳米粉体。所制备氯化银纳米粉体的平均粒径约85nm。
在第一组溶液中加入17.5mmol/L的十二烷基磺酸钠，按照相同过程制备的氯化银纳米粉体的平均粒径约52nm。
实施例3：第一组水溶液由三乙烯四胺和硝酸银组成，其中三乙烯四胺为配体。第二组水溶液由氯化钠组成。制备氯化银纳米粉体的步骤如下：
第一步：溶液配制
1)第一组水溶液配制
将三乙烯四胺加入1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证三乙烯四胺的浓度为0.018mol/L。之后。再将0.015mol的硝酸银加入，搅拌使其溶解，保证硝酸银的浓度为0.015mol/L。加入NaOH溶液，将溶液的pH值调至8，配制出第一组水溶液；溶液温度在50℃；
2)第二组水溶液配制
将氯化钾加入2000mL蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证氯化钾的浓度为0.018mol/L，配制出第二组水溶液。
第二步：采用超声波搅拌处于沉淀反应器中的第一组水溶液的同时，将第二组水溶液缓慢滴入其中，溶液中有沉淀物形成；溶液温度在50℃；第二组溶液的温度与第一组溶液相同；
第三步：采用离线分离模式，将第二步生成沉淀物的溶液放入离心分离器，在离心分离器中分离出沉淀物。
第四步：用蒸馏水将分离出的沉淀物进行多次清洗，之后放入20℃的烘箱中干燥，制备出氯化银纳米粉体。所制备氯化银纳米粉体的平均粒径约60nm。
在第一组溶液中加入0.3mmol/L的聚丙烯酰胺(分子量8000)，按照相同过程制备的氯化银纳米粉体的平均粒径约38nm。
实施例4：第一组水溶液由乙二胺和硝酸银组成，其中乙二胺为配体。第二组水溶液由氯化钠组成。制备氯化银纳米粉体的步骤如下：
第一步：溶液配制
1)第一组水溶液配制
将乙二胺加入1000mL的蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证三乙烯四胺的浓度为0.524mol/L。之后。再将的硝酸银加入，搅拌使其溶解，保证硝酸银的浓度为0.175mol/L。加入NaOH溶液，将溶液的pH值调至8，配制出第一组水溶液；溶液温度在10℃；
2)第二组水溶液配制
将氯化钾加入2000mL蒸馏水中，搅拌使其溶解，保证氯化钾的浓度为0.21mol/L，配制出第二组水溶液。
第二步：采用超声波搅拌处于沉淀反应器中的第一组水溶液的同时，将第二组水溶液缓慢滴入其中，溶液中有沉淀物形成；溶液温度在10℃；第二组溶液的温度与第一组溶液相同；
第三步：采用离线分离模式，将第二步生成沉淀物的溶液放入沉降分离器，在沉降分离器中分离出沉淀物。
第四步：用蒸馏水将分离出的沉淀物进行多次清洗，之后放入80℃的烘箱中干燥，制备出氯化银纳米粉体。所制备氯化银纳米粉体的平均粒径约80nm。
在第一组溶液中加入15mmol/L的三乙醇胺，按照相同过程制备的氯化银纳米粉体的平均粒径约65nm。
本发明公开和提出的在配合物水溶液中合成氯化银纳米粉体的合成方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种氯化银纳米粉体的合成方法；其特征是配制两组水溶液；第一组水溶液由配体和硝酸银组成，第二组水溶液由含氯离子的盐组成；所述配体是能够溶于水并能与银离子通过配位反应生成配合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的配体是乙二胺四乙酸二钠，或者乙二胺四乙酸，或者柠檬酸，或者三乙烯四胺，或者乙二胺，或者二乙烯三胺，或者甘氨酸中的一种或者多种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是第一组水溶液中硝酸银的摩尔浓度在0.015—0.350mol/L，配体的摩尔浓度与硝酸银的摩尔浓度之比在1:1—3:1的范围；用NaOH水溶液将第一组水溶液的pH值调整在8-10的范围；第一组溶液的温度控制在10-50℃范围。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述第二组水溶液中含氯离子的盐是氯化钠或者氯化钾；第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度与第一组水溶液中银离子的摩尔浓度之比在0.6:1—1.2:1，第二组水溶液中氯离子的摩尔浓度在0.018—0.210mol/L；第二组溶液的温度控制在10-50℃范围。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是在第一组水溶液中加入表面活性剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠或者十二烷基磺酸钠或者聚丙烯酰胺或者三乙醇胺或者聚乙二醇；加入表面活性剂的浓度在0.3-17.5mmol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是将第二组水溶液加入处于搅拌状态的第一组水溶液中，反应生成氯化银沉淀；然后分离出水溶液中的氯化银沉淀，经过清洗、干燥，生产出氯化银纳米粉体。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是所述氯化银沉淀物与液体的分离是在线分离，或者是离线分离；采用离心分离器或者沉降分离器将沉淀物从溶液中分离出。
9.如权利要求8所述的方法，其特征是在线分离沉淀物，是采用管路将沉淀反应器与离心分离器或者沉降分离器相连形成液体循环系统；通过设置在管路上的循环泵将沉淀反应器内的液体泵入离心分离器或者沉降分离器；在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体经管路返回沉淀反应器；离线分离沉淀物，是将沉淀反应器内的液体取出，放入离心分离器或者沉降分离器；在离心分离器或者沉降分离器的作用下，液体中的沉淀物被分离出来，分离出沉淀物的液体再放回沉淀反应器。
10.如权利要求7所述的方法，其特征是所述干燥方法，是将蒸馏水清洗后的氯化银放入烘箱中进行干燥或放在空气中自然干燥。
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