CN109014234A - 微细粒级铁粉的制备方法 - Google Patents

微细粒级铁粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金方法领域,尤其是一种提高铁粉的生产速率,同时降低了还原温度的微细粒级铁粉的制备方法,包括如下步骤:a、选取对应的铁粉原料;b、将所述铁粉原料磨细至‑400目以下占85%以上;c、将磨细后的矿粉原料加入高位料仓;d、将温度升至范围为600~850℃;e、通入保护气体对磨细后的矿粉原料进行吹扫;f、启动螺旋进料装置;g、得到的铁粉被还原性气体介质带出流态化反应器,最后得到微细还原铁粉产品。本发明提高了铁粉的生产速率,同时降低了还原温度,实现较低温度下还原,节约能耗,降低生产成本。同时,使铁矿粉颗粒在反应器内呈现悬浮状态。本发明尤其适用于杂质含量少的高品质铁矿粉的生产之中。

Description

微细粒级铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金方法领域,尤其是一种微细粒级铁粉的制备方法。
背景技术
铁粉是机械制造工业不可缺少的一类金属原料,因其优良独特的性能主要用于粉末冶金工、电焊条生产等行业,其主要用途有如下领域:一、用于粉末冶金制造机械零件:粉末冶金法制造机械零件具有节省材料与工时,易于自动化,容易组织大量生产,可使劳动环境大为改善。用粉末冶金制造机械零件可将多个零件一体化设计、制造,大量生产时重复性好,零件表面光洁度好,可制造形状复杂的零件,无需切削加工,具有节材、节时等优点。由于金属粉黏度高、制造的零件具有润滑性,可得到所需要的使用性能,并可把不同材料互相熔合的不同特点结合起来,制造具有特殊性能的材料与制品。二、用于电焊条的生产:铁粉主要以三种形式用于电焊条生产与焊接,第一种是在焊条药皮中加入50%以上铁粉(现在最多达75%),以增高焊条的收敷率与熔敷率,这种焊条通常称为铁粉焊条。第二种是在焊条药皮中加入10%~30%铁粉,以改善焊条的焊接工艺性能,铁粉用于电焊条生产与焊接的第三种形式是作填充剂,如用钢铁粉作填充“焊粒”,填充于刨口内,配合以自动焊丝、焊剂和衬垫,用于焊接厚板的单面焊缝比一般埋弧自动焊的效果好。其中,铁粉焊条的优点为:钢铁粉和焊芯同时熔人焊缝金属,增大熔合比,节省焊条质量,收敷率高,可提高焊接效率,可节省电力20%左右,并可采用依棒焊接,减轻焊工的体力劳动强度。
现今主宰铁粉市场的铁粉生产的主要工艺有:铁氧化物还原工艺的赫格纳斯法和派隆法,低碳钢液的水雾化法,属于高纯生铁喷丸的球磨和脱碳工艺的QMP法。其中赫格纳斯法和水雾化法的铁粉生产量具有压倒优势。赫格纳斯法(Hoganas Process)是瑞典Hoganas公司开发的固体碳~氢二步还原工艺。先将铁精矿粉与低硫焦炭屑-石灰石粉(用以脱硫)混合还原剂间层式装填在SiC质还原容器内,通过隧道窑加热至约1200℃,使矿粉还原成海绵铁。海绵铁经破碎成小于0.175mm(-80目)或小于0.14mm(-100目)后,铺加于钢带式还原炉内,在800~900℃下以分解氨进行还原退火。退火后的烧结粉块加以锤破,即可得到优质海绵铁粉。低碳钢液水雾化法低碳废钢通过熔化造渣除去或减少磷、硅和其他杂质元素后,通过漏嘴流入雾化器中,同时喷入高压(约8.3MPa)水流击碎金属流而成液滴,液滴落入底下的水槽冷却而凝固成粉。粉末经磁选、脱水和干燥后,送入带式炉,在800~1000℃下以分解氨气予以还原退火处理,即得纯度高的水雾化铁粉。QMP法为加拿大QuebecMetal Powder 公司所开发。将高纯的熔融生铁水(含碳量约为3.3%~3.8%)注入漏包,从漏嘴流下的铁水被水平喷射的高压水流击碎成粒(约3.2mm)后,落入一吸入空气的水冷容器中,使之部分氧化。经干燥的铁粒用球磨法加以粉碎,然后将过筛至小于0.147mm的粉末送入有分解氨气保护的带式炉内,在800~1040℃下利用自身所含的氧进行脱碳退火,再用分解氨气体另行还原退火,即可得粉末冶金用铁粉。
目前,铁粉生产均存在生产工艺复杂,制备条件较严苛,还原温度高,熔融状态下制粉,生产成本偏高,铁粉粒度偏粗,单质铁粉磨细过程中危险性较高的不利因素,直接影响铁粉生产的经济性,影响铁粉生产、规模化使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用流态化气基还原方法,不仅提高了还原速度,强化了还原效率,同时实现铁粉连续稳定生产,提高了铁粉的生产速率,同时降低了还原温度,实现较低温度下还原,节约能耗,降低生产成本的微细粒级铁粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:微细粒级铁粉的制备方法,包括如下步骤: a、根据铁粉用途及实际要求,以原料中杂质元素含量为主要选取标准,选取对应的铁粉原料; b、根据选取获得的原料粒度分布及物理属性而选择对应的细磨方式,将所述铁粉原料磨细至 -400目以下占85%以上;c、将磨细后的矿粉原料加入高位料仓;d、开启流态化反应器加热装置,将温度升至范围为600~850℃;e、打开流态化反应器的保护气体介质阀门,通入保护气体对磨细后的矿粉原料进行吹扫,其中,保护气体首先通气时间5~10min后,再逐渐通入还原性气体并缓慢关闭保护气体;f、启动螺旋进料装置,并逐渐增大进料螺旋频率从而逐渐增大投料量,直至最后达到投料量要求;g、高位料仓内还原性气体与铁粉原料进行还原反应后,得到的铁粉被还原性气体介质带出流态化反应器,并在隔绝空气状态下冷却至80℃以下,最后得到微细还原铁粉产品。
进一步的是,步骤b中,物理属性为堆积密度、流动性或安息角。
进一步的是,步骤b中,在细磨过程中通入惰性气体。
进一步的是,步骤b中,细磨过程通入惰性气体同时添加润磨剂。
进一步的是,步骤d中,温度升至700℃。
进一步的是,步骤e中,保护气体为惰性气体。
进一步的是,所述惰性气体为氮气。
进一步的是,步骤e中,还原性气体为氢气、焦炉煤气、转炉煤气或高炉煤气。
进一步的是,还原性气体通过罗茨风机加压至40~80kPa。
进一步的是,流态化反应器的还原性气体入口处设置有气体分布导流板。
本发明的有益效果是:本发明首先将铁矿粉细磨,然后在流态化反应器内通入还原性气体,让铁矿粉在反应器内进行还原反应时呈悬浮状态,快速高效的得到了微细粒级优质铁粉。利用流态化技术气基还原技术,不仅提高了还原速度,强化了还原效率,同时实现铁粉连续稳定生产,提高了铁粉的生产速率,同时降低了还原温度,实现较低温度下还原,节约能耗,降低生产成本。同时,使铁矿粉颗粒在反应器内呈现悬浮状态,也让还原后铁粉粒度保持的非常好,不出现粘接、重聚而导致粒度变粗,从而节约铁粉破磨工序,减少工艺环节,降低安全生产风险。本发明尤其适用于杂质含量少的高品质铁矿粉的生产之中。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中标记为:破磨装置1、磨细铁矿粉料仓2、高位料仓3、螺旋进料装置4、流态化反应器5、保护气吹扫系统6、还原气体供给系统7、旋风除尘系统8、成品料仓9、铁粉原料入口10、细磨惰性气体出口11、细磨惰性气体出口12。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
微细粒级铁粉的制备方法,包括如下步骤:a、根据铁粉用途及实际要求,以原料中杂质元素含量为主要选取标准,选取对应的铁粉原料;b、根据选取获得的原料粒度分布及物理属性而选择对应的细磨方式,将所述铁粉原料磨细至-400目以下占85%以上;c、将磨细后的矿粉原料加入高位料仓3;d、开启流态化反应器5加热装置,将温度升至范围为600~850℃; e、打开流态化反应器5的保护气体介质阀门,通入保护气体对磨细后的矿粉原料进行吹扫,其中,保护气体首先通气时间5~10min后,再逐渐通入还原性气体并缓慢关闭保护气体;f、启动螺旋进料装置4,并逐渐增大进料螺旋频率从而逐渐增大投料量,直至最后达到投料量要求;g、高位料仓内还原性气体与铁粉原料进行还原反应后,得到的铁粉被还原性气体介质带出流态化反应器5,并在隔绝空气状态下冷却至80℃以下,最后得到微细还原铁粉产品。
在铁粉生产中,以下几个方面起到主要的作用:一、原料品质:主要体现在原料中杂质元素含量,原料的粒度,细粒级原料的团聚性。二、制备工艺:常规铁粉生产工艺基本在高温下液固相强还原,还原温度一般控制在1050~1300℃;通过状态下为固液相还原,熔融还原,还原剂为碳或石油焦,还原时间长,能耗较高,效率偏低。三、产品后处理:常规制粉工艺通常是在熔融状态下,高压水击制粉,制粉后需进行分解氨处理,工艺复杂,条件严苛,设备要求高,或者海棉铁细磨,安全风险大,须用惰性气体密封,将增加铁粉的生产成本,影响其效益。而本发明构思的巧妙之处就是:首先将铁矿粉细磨,然后在流态化反应器5内,通入还原性气体,让铁矿粉在反应器内呈悬浮状态,即利用流态化技术气基还原,从而快速高效还原并得到微细粒级优质铁粉。而基于本发明的构思,本发明获得了如下的效果:本发明具有如下优点:一、利用高效破磨设备对铁矿粉原料进行细磨,通过流态化技术,实现气基低温固相还原,铁粉粒度得到有效控制,降低了金属铁粉细磨安全风险;二、利用流态化反应器对微细粒级铁矿粉进行还原反应,实现了铁矿粉快速、高效还原,生产连续稳定,可大大降低生产成本,提高生产效率。三、通过对原料铁粉的选择,有效规避了产品质量低影响产品价格,提高了全流程经济性。本发明操作方法简单可靠,设备制作简单,工序环节少,连续稳定性好,效率高;设备投资少,占地面积小,能耗低、生产成本低,产品质量高,运行稳定、处理能力大、工业化容易,具有十分广阔的市场推广前景。
其中,作为参数选取指标的细化方案,可以选择:步骤b中,物理属性包括堆积密度、流动性或安息角等参数。另外,在步骤b中,优选在细磨过程中通入惰性气体。如图1所示,通过细磨惰性气体出口11和细磨惰性气体出口12通入惰性气体,可有效提高铁粉细磨效率和粒度,其中,惰性气体优选为氮气。与此同时,步骤b中,还可以在细磨过程通入惰性气体同时添加润磨剂,从而进一步优化铁粉细磨效率和粒度。
为了保证理想的还原反应温度,可以选择:步骤d中,温度升至700℃。一般的,开启流态化反应器5加热装置将温度升至范围为600~850℃即可,但作为优选温度,700℃最为理想。
在步骤e中,保护气体优选为惰性气体,稳定的性质可以很好的起到保护气体的相应功能,所述惰性气体以氮气为最佳。另外,步骤e中,还原性气体优选为氢气、焦炉煤气、转炉煤气或高炉煤气。为了获得最为理想的还原反应,所述还原性气体优选通过罗茨风机加压至40~80kPa,再进行反应。
为了让流态化反应器5内的气流分布更均匀,优选在流态化反应器5的还原性气体入口处设置气体分布导流板。
实施例
选用Φ100mm的流态化反应器5(配套加热炉);使用焦炉煤气,通过罗茨风机加压作为流化工艺风(还原介质);保护吹扫气体为氮气(瓶装);原料选用酸洗处理后的优质氧化铁矿粉,其典型粒度分布见表1,典型成分见表2。
表1、铁矿粉典型粒度分布/%
表2、典型铁矿粉主要成分/%
具体的操作过程包括以下步骤:
1、将氧化铁粉原料加入行星式球磨仪中,通入氮气保护,转速控制在550转/min,磨矿时间5min。磨矿后原料粒度-400目以下≥90%。
2、将磨细后氧化铁粉加入高位料仓,加入量在100kg~150kg。
3、启动流态化反应器加热炉,加热温度控制在600~850℃。
4、通过计算,流态化反应器内气速控制在0.08~0.35m/s,通入煤气流量为2.23m3/h~ 6.18m3/h,启动罗茨风机,将焦炉煤气加压至40~80kPa,待用。
5、当加热炉温度升到反应温度后(本实施例设定温度为700±20℃),开启流态化反应器氮气保护系统气体调节阀,通入氮气吹扫,氮气流量控制在3~5m3/h,吹扫时间为5~8min。
6、吹扫完成后,缓慢开启反应器还原介质供给系统调节阀,开始通入还原气体(通过罗茨风机加压至40~80kPa气体),同时缓慢关闭吹扫氮气,点燃尾气燃烧装置,反应器排出尾气经燃烧后达标排放。
7、开启进料螺旋,设定螺旋频率为10,稳定5分钟后逐渐增加频率,每5分钟增加5,最后稳定在30,投料量控制在4.5kg/h。
8、在流态化反应器内将微细粒级铁矿粉进行还原,还原反应后物料进行隔绝空气状态下冷却至80℃,以防止高温还原铁粉和空气接触被二次氧化,冷却后得到高品质微细粒级还原铁粉。铁粉典型成分见表3。
表3、微细粒还原铁粉主要成分/%
综上所述,本发明具有如下优点:
1、利用高效破磨设备对铁矿粉原料进行细磨,通过流态化技术,实现气基低温固相还原,铁粉粒度得到有效控制,降低了金属铁粉细磨安全风险。
2、利用流态化反应器对微细粒级铁矿粉进行还原反应,实现了铁矿粉快速、高效还原,生产连续稳定,可大大降低生产成本,提高生产效率。
3、通过对原料铁粉的选择,有效规避了产品质量低影响产品价格,提高了全流程经济性。
4、该操作方法简单可靠;连续稳定性好,效率高;设备投资少,占地面积小,能耗低、生产成本低,产品质量高,运行稳定、处理能力大、工业化容易。

Claims (10)

1.微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、根据铁粉用途及实际要求,以原料中杂质元素含量为主要选取标准,选取对应的铁粉原料;
b、根据选取获得的原料粒度分布及物理属性而选择对应的细磨方式,将所述铁粉原料磨细至-400目以下占85%以上;
c、将磨细后的矿粉原料加入高位料仓(3);
d、开启流态化反应器(5)加热装置,将温度升至范围为600~850℃;
e、打开流态化反应器(5)的保护气体介质阀门,通入保护气体对磨细后的矿粉原料进行吹扫,其中,保护气体首先通气时间5~10min后,再逐渐通入还原性气体并缓慢关闭保护气体;
f、启动螺旋进料装置(4),并逐渐增大进料螺旋频率从而逐渐增大投料量,直至最后达到投料量要求;
g、高位料仓内还原性气体与铁粉原料进行还原反应后,得到的铁粉被还原性气体介质带出流态化反应器(5),并在隔绝空气状态下冷却至80℃以下,最后得到微细还原铁粉产品。
2.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤b中,物理属性为堆积密度、流动性或安息角。
3.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤b中,在细磨过程中通入惰性气体。
4.如权利要求3所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤b中,细磨过程通入惰性气体同时添加润磨剂。
5.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤d中,温度升至700℃。
6.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤e中,保护气体为惰性气体。
7.如权利要求6所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气。
8.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:步骤e中,还原性气体为氢气、焦炉煤气、转炉煤气或高炉煤气。
9.如权利要求8所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:还原性气体通过罗茨风机加压至40~80kPa。
10.如权利要求1所述的微细粒级铁粉的制备方法,其特征在于:流态化反应器(5)的还原性气体入口处设置有气体分布导流板。
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