CN107523662A - 一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：将流态化处理装置加热，并加入富铁尾矿，通入惰性气体置换所述装置中的空气；所述空气置换完毕后，通入还原性气体进行反应；所述反应结束后通入惰性气体，冷却至室温，分离得到金属铁。所述方法缩短了富铁尾矿提取铁的时间，降低了提取成本，同时保证了提取得到的铁的纯度。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法。
背景技术
流态化技术是指利用流动流体的作用，将固体颗粒群悬浮起来，从而使固体颗粒具有某些流体表观特征，利用这种流体与固体间的接触方式实现生产过程的操作。流态化技术作为一门基础技术已经渗透到化工、石油、冶金、材料、环保等众多领域，在冶金领域中最早的应用是对含金砷黄铁矿的流态化氧化焙烧。
流化床是进行流态化操作的设备，40年代末期流态化技术被引入炼铁工业，50年代初出现了日产海绵铁10-20t的大型试验装置。较早开发的流程有诺瓦尔法和氢-铁还原法(H-Iron法)，以氢气为还原剂。1976年一座设计能力为400000t/a的FIOR法工业装置在委内瑞拉兴建，1979年委内瑞拉又投产了1000000t/a海绵铁的HIB法生产厂。流化床在这些工艺中应用的蓬勃发展得益于流化床的独特优势和性能。
与高炉炼铁和其他直接还原炼铁设备如竖炉、回转窑、转炉等相比，流化床的主要优势在于：
(1)无造粒工序。使用粉矿及气体还原剂是流态化床直接还原的特点之一，可省去烧结工序，节省能耗，减少环境污染，降低生产成本。
(2)生产效率高。由于颗粒比表面积与粒度倒数成正比，粉矿与气体的接触面远高于等重的块矿，同时流化床中气体与固体的接触充分，传质传热效率高，反应速率快，从而能获得更高的生产效率。
(3)不用冶金焦。世界范围炼焦煤资源日益贫乏，冶金焦供求矛盾越来越尖锐。采用气体还原剂可拓宽炼铁生产能源结构。
(4)易自动化控制。由于床内颗粒流动平稳，反应器内温度均匀，操作简便可靠，是实现自动化的有利条件。
CN104846189A提供了一种含菱铁矿的混合铁矿流态化焙烧分选方法，其将粒度-0.5mm的含菱铁矿的混合铁矿于氧化气氛中进行多级流化态预热，预热到混合铁矿温度为600-800℃；然后在流化态条件下，将预热所得物料于还原气氛中焙烧，进一步置于空气中进行流态化冷却至室温，再磨矿磁选既得Fe3O4。该方法避免不了少量过还原反应的发生，会有少量金属铁的生成，影响产物的纯度。
发明内容
为解决现有技术中的技术问题，本发明提供一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法缩短了富铁尾矿提取铁的时间，降低了提取成本，同时保证了提取得到的铁的纯度。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明提供一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热，并加入富铁尾矿，通入惰性气体置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，通入还原性气体进行反应；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入惰性气体，冷却至室温，分离得到金属铁。
本发明采用流化床装置将细化后的富铁尾矿的颗粒流化，以使得颗粒充分分离，在惰性气体保护下可以使得颗粒充分与还原性气体接触，进而加快反应速率，降低反应温度，同时提高提取得到的铁的纯度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述流态化处理装置为流化床。
优选地，步骤(1)所述加热到的温度为500～800℃，如500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述富铁尾矿在加入装置前先进性破碎和球磨。
优选地，所述破碎至富铁尾矿的颗粒小于等于15mm，如0.1mm、0.5mm、1mm、2mm、5mm、8mm、10mm、12mm或15mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨后富铁尾矿的颗粒的粒度为80～200目，如80目、90目、100目、110目、120目、130目、140目、150目、160目、170目、180目、190目或200目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述富铁尾矿包括钒钛磁铁矿提钒尾渣、钒渣提钒尾渣或钢渣提钒尾渣中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：钒钛磁铁矿提钒尾渣和钒渣提钒尾渣的组合、钒渣提钒尾渣和钢渣提钒尾渣的组合、钢渣提钒尾渣和钒钛磁铁矿提钒尾渣的组合或钒钛磁铁矿提钒尾渣、钒渣提钒尾渣和钢渣提钒尾渣的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氦气和氩气的组合、氩气和氮气的组合、氮气和氦气的组合或氮气、氩气和氦气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述还原性气体为氢气。
优选地，所述还原性气体的线速度为0.2～1.2m/s，如0.2m/s、0.3m/s、0.4m/s、0.5m/s、0.6m/s、0.7m/s、0.8m/s、0.9m/s、1.0m/s、1.1m/s或1.2m/s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述还原性气体在流态化处理装置中的浓度为10～100％，如10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述反应的时间为6～15min，如6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述的惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氦气和氩气的组合、氩气和氮气的组合、氮气和氦气的组合或氮气、氩气和氦气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述分离方法为对冷却后的物料进行球磨，使用磁选分离得到金属铁。
优选地，所述球磨后物料的粒度为200～400目，如200目、220目、250目、280目、300目、320目、350目、380目或400目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磁选的磁场强度为800～1200Oe，如800Oe、850Oe、900Oe、950Oe、1000Oe、1050Oe、1100Oe、1150Oe或1200Oe等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括一下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至500～800℃，并加入破碎及研磨后的富铁尾矿，通入惰性气体置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度0.2～1.2m/s通入还原性气体进行反应6～15min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入惰性气体，冷却至室温，磁选分离得到金属铁。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法工艺流程短，缩短了反应时间，同时无需高温焙烧，降低了能耗，节约了成本；
(2)本发明提供一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法铁的回收率可达90％以上。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至800℃，并加入破碎及研磨后的粒度为200目的钒渣提钒尾渣，通入氮气置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度0.2m/s通入氢气进行反应6min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入氮气，冷却至室温，将物料球磨至400目，在1000Oe的磁场下磁选分离得到金属铁。
其中，提取得到的金属铁的纯度为95.2％。
实施例2
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至500℃，并加入破碎及研磨后的粒度为80目的钒钛磁铁矿提钒尾渣，通入氮气置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度1.5m/s通入氢气进行反应15min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入氮气，冷却至室温，将物料球磨至200目，在800Oe的磁场下磁选分离得到金属铁。
其中，提取得到的金属铁的纯度为92.7％。
实施例3
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至700℃，并加入破碎及研磨后的粒度为100目的钢渣提钒尾渣，通入氮气置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度0.25m/s通入氢气进行反应10min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入氮气，冷却至室温，将物料球磨至300目，在1200Oe的磁场下磁选分离得到金属铁。
其中，提取得到的金属铁的纯度为94.2％。
实施例4
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至600℃，并加入破碎及研磨后的粒度为120目的钒钛磁铁矿提钒尾渣，通入氮气置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度1.0m/s通入氢气进行反应13min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入氮气，冷却至室温，将物料球磨至240目，在900Oe的磁场下磁选分离得到金属铁。
其中，提取得到的金属铁的纯度为93.0％。
实施例5
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至550℃，并加入破碎及研磨后的粒度为150目的钒钛磁铁矿提钒尾渣，通入氮气置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度0.5m/s通入氢气进行反应8min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入氮气，冷却至室温，将物料球磨至360目，在1100Oe的磁场下磁选分离得到金属铁。
其中，提取得到的金属铁的纯度为92.9％。
对比例1
一种回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法除了使用管式炉替换流化床外，其他条件均与实施例1相同。
其中，提取得到的金属铁的纯度为31.5％。
对比例2
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法除了流化床加热至1200℃外，其他条件均与实施例1相同。
其中，提取得到的金属铁的纯度为92.1％。
对比例3
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法除了流化床加热至300℃外，其他条件均与实施例1相同。
其中，提取得到的金属铁的纯度为80.2％。
对比例4
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法除了还原性气体的线速度为0.1m/s外，其他条件均与实施例1相同。
其中，提取得到的金属铁的纯度为73.3％。
对比例5
一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，所述方法除了还原性气体的线速度为3.0m/s外，其他条件均与实施例1相同。
其中，提取得到的金属铁的纯度为89.2％。
通过实施例1-5以及对比例1-5的结果可以看出，实施例1-5提取得到的铁的纯度大于90％，且工艺简单，反应时间也较短。而对比例1未采用流化床作为提取工艺的反应器，导致提取得到的铁的纯度大幅下降，仅为31.5％。对比例2流化床的温度为1200℃，反应温度大于800℃，然而并没有带来提取得到的铁的纯度的提高，对比例3流化床温度为300℃，由于反应温度过低，导致提取得到的铁的纯度降低至80.2％。对比例4通入的还原性气体的线速度为0.1m/s，导致提取得到的铁的纯度降低至73.3％，而对比例5通入的还原性气体的线速度为3.0m/s，导致了提取得到的铁的纯度小幅下降至89.2％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种流态化回收富铁尾矿中金属铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将流态化处理装置加热，并加入富铁尾矿，通入惰性气体置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，通入还原性气体进行反应；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入惰性气体，冷却至室温，分离得到金属铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述流态化处理装置为流化床；
优选地，步骤(1)所述加热到的温度为500～800℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述富铁尾矿在加入装置前先进性破碎和球磨；
优选地，所述破碎至富铁尾矿的颗粒小于等于15mm；
优选地，所述球磨后富铁尾矿的颗粒的粒度为80～200目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述富铁尾矿包括钒钛磁铁矿提钒尾渣、钒渣提钒尾渣或钢渣提钒尾渣中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述还原性气体为氢气；
优选地，所述还原性气体的线速度为0.2～1.2m/s；
优选地，所述还原性气体在流态化处理装置中的浓度为10～100％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为6～15min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离方法为对冷却后的物料进行球磨，使用磁选分离得到金属铁；
优选地，所述球磨后物料的粒度为200～400目；
优选地，所述磁选的磁场强度为800～1200Oe。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括一下步骤：
(1)将流态化处理装置加热至500～800℃，并加入破碎及研磨后的富铁尾矿，通入惰性气体置换所述装置中的空气；
(2)步骤(1)所述空气置换完毕后，以线速度0.2～1.2m/s通入还原性气体进行反应6～15min；
(3)步骤(2)所述反应结束后通入惰性气体，冷却至室温，磁选分离得到金属铁。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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