CN109010263A - 一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超温度变化的可逆性液态‑凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,属于凝胶制备技术领域;该凝胶通过按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌剂、去离子水,加热搅拌溶解,冷却后放入冰水浴中,缓慢倒入合成的含醚氧键聚合物,搅拌溶解后,称取疗效物加入,搅拌均匀取得本发明;该凝胶具有良好的可逆性反向温敏性、生物相容性和缓释性,通过调节合成的含醚氧键聚合物组分的变化,设定所需液态温度数、形成固体形态温度数:在‑15~4℃极低温下为液态,在应用温度上升到12~70℃形成水凝胶;这种状态的变化随温度在固液两相间互变,实现对温度刺激的智能响应;并应用于药物载体、生物医学、美容、保健、日用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶及其制备方法,特别涉及一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,一种能够根据实际需要添加不同的疗效物,达到不同功能效果的反向智能水凝胶。
背景技术
水凝胶是以水为分散介质的凝胶,是一种高分子网络体系,其性质柔软,能保持一定的形状,能吸收大量的水。被广泛用于多种领域,如:在化妆品中的面膜、退热贴、镇痛贴等日化和医用技术领域。
水凝胶有各种分类方法,根据水凝胶网络键合的不同,可分为物理凝胶和化学凝胶。物理凝胶是通过物理作用力如静电作用、氢键、链的缠绕等形成的,这种凝胶是非永久性的,通过加热凝胶可转变为溶液,所以也被称为假凝胶或热可逆凝胶。许多天然高分子在常温下呈稳定的凝胶态,如k2型角叉菜胶、琼脂等;在合成聚合物中,聚乙烯醇(PVA)是一典型的例子,经过冰冻融化处理,可得到在60℃以下稳定的水凝胶。化学凝胶是由化学键交联形成的三维网络聚合物,是永久性的,又称为真凝胶。
根据水凝胶对外界刺激的响应情况可分为传统的水凝胶和环境敏感的水凝胶两大类。传统的水凝胶对环境的变化如温度或pH等的变化不敏感,而环境敏感的水凝胶是指自身能感知外界环境(如温度、pH、光、电、压力等)微小的变化或刺激,并能产生相应的物理结构和化学性质变化甚至突变的一类高分子凝胶。此类凝胶的突出特点是在对环境的响应过程中其溶胀行为有显著的变化,利用这种刺激响应特性可将其用做传感器、控释开关等,这是研究者最感兴趣的课题之一。天然高分子由于具有更好的生物相容性、对环境的敏感性以及丰富的来源、低廉的价格,因而正在引起越来越多学者的重视。
申请号201611054914.1,申请人为丹阳市雅本化工技术有限公司,发明名称为水凝胶,提供了一种新型水凝胶,由含硅单体:25~55%;亲水单体:35~65%; 聚乙二醇二丙烯酸酯:1~3%;交联剂:1~2%;粘合剂:1~2%;保湿剂:5~10%组成,主要解决隐形眼镜佩戴缺氧等问题。申请号为201180020341.X,申请人为帝人株式会社,发明名称为水凝胶,本发明的目的是提供具有长期稳定性的多糖衍生物的水凝胶,广泛应用于使创伤部位保持湿潤状态的创伤覆盖材料或用于组织修复的填充材料、防止外科手术后的粘连的材料、细胞培养的培养基、药物传递系统的载体等医疗领域。
目前市场上水凝胶的种类和数量都很多,每种水凝胶都有其特殊的用途,但尚未见报道有关水凝胶及其制备方法,通过调节一种合成的含醚氧键聚合物组分的变化,具备下述条件:
⒈在-15~4℃极低温下为液态(可设定液态温度数),自由流动;以增加疗效物的溶解性、
保护疗效物的活性(尤其需要冷藏的生物或医药制品,拓宽了产品的应用范用)、促进疗
效物吸收、提高疗效物的溶解度和稳定性;減少杀菌防腐剂添加量,避免了其对皮肤组织
产生刺激。
⒉脱离冷藏箱后(60秒内会自动上升至8℃在,避免了低温对皮肤组织产生刺激),当应用温
度升高到12~70℃(可设定形成固体形态温度数),90秒内(可设定形态转变时间)快速
形成水凝胶;从而实现疗效物的控制释放,提高了疗效物的润湿性,从而改变疗效物内在
溶出速率并维持一定的浓度。在方便应用的同时还延长疗效物在给涂抹部位的驻留时间,
有利于提高生物利用度和疗效。既可以应用于药物载体、生物医学、组织工程方面,又可
以用于美容、保健、日用等方面的可逆性水凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,本发明由具有无细胞毒性、无抗原性和免疫原性,局部惰性、生物兼容性良好、与其他制剂良好的配伍性、增溶作用和组织刺激性低等特征的含醚氧键聚合物高分子材料合成;合成原料均被食品及药物管理局(FDA)批准作为医用材料。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,各组分的重量百分比为:
一种合成的含醚氧键聚合物5~30%、溶剂3~10%、保湿剂3~15%、增溶剂5~10%、增稠剂
0. 3~2%、功能性添加剂1~2%、杀菌防腐剂0. 3~1%、疗效物1~2%、去离子水余量;
上述一种合成的含醚氧键聚合物分子量为1000~20000,亲水亲油平衡值HLB值1~40,
w/v水溶液的pH=5~8,具有良好温敏反向可逆性、生物相容性和缓释性可控的可用于药用的高分子材料。 2.5%
上述疗效物为中药提取液、植物提取液、生化提取液中的任意一种或几种的混合物。
上述溶剂为乙醇、丙二醇中的任意一种或两种的混合物。
上述保湿剂为为透明质酸、壳聚糖、羧化壳聚糖衍生物中的任意一种或几种的混合物。
上述增溶剂为吐温、司盘、聚乙二醇中的任意一种或几种的混合物。
上述粘增稠剂为硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚卡波菲、卡波姆、海藻酸钠中的任意一种或几种的混合体。
上述功能性添加剂为PEG/PPG-17/6共聚物、甘油、四氢胡椒碱、环己六醇、N-正烷基苯并异噻酮唑酮、异山梨醇二甲醚、月桂氮酮、益智仁油、桉叶油、当归挥发油、萜烯、丁香挥发油、肉桂提取物、薄荷醇、薄荷油中的任意一种或几种的混合体。
一种超温度变化进行可逆性液态-凝胶转换的反向智能水凝胶的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热40~90℃,以100~800转/ 分的转速,搅拌5~30min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,1~2分钟倒入完毕;同时以300~800转/分冷却搅拌,制成均匀溶液;
(2)静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
与其它水凝胶的不同之处在于:它能感知环境温度极其细微变化,并且能通过体积的变化来响应外界环境对它的刺激,跟超温度变化进行可逆性反向液态-凝胶转换,该凝胶具有良好的可逆性反向温敏性、生物相容性和缓释性,通过调节一种合成的含醚氧键聚合物组分的变化,不需要任何交联剂,即可以设定所需液态温度数、形成固体形态温度数:在-15~4℃极低温下为液态,在应用温度上升到12~70℃形成水凝胶;这种状态的变化超温度可在固液两相间互变,当温度降低后又转变成溶液,可反复使用,实现对温度刺激的智能响应。
该水凝胶是一种能够根据实际需要添加不同的疗效物,达到不同功能效果的一种透明、弹性、透皮效果好、透气性好、对皮肤无刺激、附着在皮肤表面的超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,可应用于药物载体、生物医学、美容、保健、日用等领域。
本发明通过调节一种合成的含醚氧键聚合物组分的变化,具以下特点:
⒈在-15~4℃极低温下为液态(可设定液态温度数),自由流动;可直接作为疗效物载体,
以增加疗效物的溶解性、保护疗效物的活性(尤其需要冷藏的生物或医药制品,拓宽了产
品的应用范用)、促进疗效物吸收、提高疗效物的溶解度和稳定性;減少杀菌防腐剂添加
量,避免了其对皮肤组织产生刺激。
⒉脱离冷藏箱后(60秒内会自动上升至8℃在,避免了低温对皮肤组织产生刺激),当应用温
度升高到12~70℃(可设定形成固体形态温度数),90秒内(可设定形态转变时间)快速
形成水凝胶;从而实现疗效物的控制释放,提高了疗效物的润湿性,从而改变疗效物内在
溶出速率并维持一定的浓度;在方便应用的同时还延长疗效物在给涂抹部位的驻留时间,
有利于提高生物利用度和疗效;既可以应用于药物载体、生物医学、组织工程方面,又可
以用于美容、保健、日用等方面的可逆性水凝胶。
⒊具有很好的水溶性和反向的温度敏感性;跟超温度变化进行可逆性反向液态-凝胶转换,具
有受热反向胶凝的性质;并且该凝胶这种状态的变化超温度可逆,可在固液两相间互变,
只要在冷藏箱中放置30分钟,温度降低后又转变成液体状,对品质无任何影响。实现对温
度刺激的智能响应;可反复使用。
⒋其纳米载体可改变疗效物在体内的动学特征,增加疗效物在靶器官的分布量;具有高渗透、
提高生物利用度、达到靶向疗效的目的:
(1)与生物体的相容性好。
可提高疗效物的生物利用度,达至改变膜转运机制增加疗效物对膜通透性、有效克服生物屏障来提高疗效,有效地到达症患部位。
(2)可调节疗效物的释放速率。
可通过单体的选择和共聚组分的变化,达到提高疗效物的活性目的和速效作用。从而产生疗效或预防性效果。
(3)具有低毒、高效、缓释和长效等特点。
可使疗效物达到缓释作用,相对缓慢的释放曲线(最长达12小时),延长疗效物的作用时间。以降低一些因功能需要后添加的,具有显著疗效但同时存在一定毒副作用的中医药制剂有效成分的毒性;达到提高疗效物的活性、达到靶向治疗、降低毒性和副作用的目的。有效减少传统水凝胶和面膜, 因其生物利用度低、作用时间短、依从性差等缺点,反复、长时间应用时,其对应用部位以及机体出现影响的严重副反应事件。
⑷具有独特的透气性能和很强的吸附能力。
具有聚合材料的多种特征,如网络结构和高含水量,它可以吸收自身干态重量10~20 %以至于上千倍重量的水,并且具有较强的保水能力。有良好的亲水性,在水中有很强的溶胀能力,但却不溶于水。在温度的刺激下,能引发水凝胶中的疗效物通过水凝胶本身的渗透作用而作用于皮肤外,极大的提高了疗效物的利用率。
这种富含水的胶态结构名密度使其物理性质十分接近于柔软的人体器官,因而有良好的保湿性、透气性、力学和机械性能;在使用过程中处溶胀状态,相当柔软,并具有橡胶弹性,具有优异的仿生性。
⒌可应用于药物载体、生物医学和组织工程、美容、保健、日用等多个领域。
可直接作为疗效物载体,还能够根据实际需要添加不同的功能成分,用于局部皮肤给药,使疗效物黏附、滞留在皮肤或黏膜表面,延长疗效物的作用时间,达至不同功能效果。
⒍融合了液体制剂和凝胶制剂的优点。
可以通过感知环境温度的变化进而产生相应体积变化,具有生物材料“软而湿”的性状,贴合性好、皮肤耦合效果好,有利于皮肤表面的涂抹,对皮肤无刺激性,适合皮肤局部外用。
⒎具有外观透明、细腻、易涂展;涂抹后,凝胶快、表面润滑性能佳、凝胶体较光滑平整,
光滑,皮肤舒适、不油腻且无粘感、干爽、不污染衣物和皮肤等明显的优点。
⒏可以通过喷涂方式覆盖并凝胶化;易于操作。
本发明与现有技术相比其有着效果:
A.既可以用于医用方面,又可以用于美容、保健、日用等其他方面。
B.与传统产品相比,成本低。
C.配方配比和制备工艺简单,携带方便。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步详述,这些实施例仅用于说明本发明,并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物10%、乙醇3%、透明质酸3%、吐温5%、甘油1%、薄荷醇、0. 5%、硅酸镁锂0.5%、杀菌防腐剂 0. 3%、疗效物1%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热40℃,以100转/ 分的转速,搅拌5min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,1分钟倒入完毕;同时以300 转/分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
实施例2
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物8%、丙二醇4%、透明质酸4%、司盘6%、羧甲基纤维素钠1.5%、N-正烷基苯并异噻酮唑酮0. 5%、PEG/PPG-17/6共聚物0. 5%、杀菌防腐剂0. 5%、疗效物1. 5%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热90℃,以800 转/ 分的转速,搅拌30min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物, 2分钟倒入完毕;同时以800 转/ 分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
实施例3
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物12%、乙醇5%、壳聚糖15%、聚乙二醇7%、羟丙基甲基纤维素1%、PEG/PPG-17/6共聚物0. 6%、异山梨醇二甲醚0. 6%、杀菌防腐剂 0. 6%、疗效物1. 6%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、促渗透剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热50℃,以200 转/ 分的转速,搅拌10min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,3分钟倒入完毕;同时以400 转/ 分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
实施例4
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物20%、丙二醇6%、羧化壳聚糖衍生物10%、吐温8%、聚乙烯醇1. 5%、PEG/PPG-17/6共聚物0. 8%、月桂氮酮0. 8%、杀菌防腐剂 0. 6%、疗效物1.8%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热60℃,以300转/ 分的转速,搅拌8min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物, 5分钟倒入完毕;同时以500转/ 分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
实施例5
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物25%、乙醇8%、透明质酸12%、司盘9%、聚乙烯吡咯烷酮1.8%、甘油1%、桉叶油1%、杀菌防腐剂 0. 8%、疗效物1.9%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热70℃,以400转/ 分的转速,搅拌12min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,1分钟倒入完毕;同时以600转/ 分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
实施例6
一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法,各组分的配比:
一种合成的含醚氧键聚合物 30%、乙醇10%、透明质酸8%、聚乙二醇10%、海藻酸钠2%、萜烯1%、甘油1%、杀菌防腐剂 1%、疗效物2%、去离子水余量;
A. 按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热80℃,以600转/ 分的转速,搅拌15min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,10分钟倒入完毕;同时以700 转/ 分冷却搅拌,制成均匀溶液。
B. 静置后,按比例称取疗效物继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
Claims (11)
1.一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:各组分的重量百分比为:
一种合成的含醚氧键聚合物5~30%、溶剂3~10%、保湿剂3~15%、增溶剂5~10%、增稠剂0. 3~2%、功能性添加剂1~2%、杀菌防腐剂0. 3~1%、疗效物1~2%、去离子水余量。
2. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述一种合成的含醚氧键聚合物分子量为1000~20000,亲水亲油平衡值HLB值1~40,w/v 2.5%水溶液的pH=5~8,具有良好反向温敏可逆性、生物相容性和缓释性可控的可用于药用的高分子材料。
3. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述疗效物为中药提取液、植物提取液、生化提取液中的任意一种或几种的混合物。
4. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述溶剂为乙醇、丙二醇中的任意一种或两种的混合物。
5. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述保湿剂为透明质酸、壳聚糖、羧化壳聚糖衍生物中的任意一种或几种的混合物。
6. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述增溶剂为吐温、司盘、聚乙二醇中的任意一种或几种的混合物。
7. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述增稠剂为硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚卡波菲、卡波姆、海藻酸钠中的任意一种或几种的混合体。
8. 根据权利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:所述功能性添加剂为PEG/PPG-17/6共聚物、甘油、四氢胡椒碱、环己六醇、N-正烷基苯并异噻酮唑酮、异山梨醇二甲醚、月桂氮酮、益智仁油、桉叶油、当归挥发油、丁香挥发油、肉桂提取物、萜烯、薄荷醇、薄荷油中的任意一种或几种的混合体。
9.根据利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:制备方法包括以下步骤:
(1)按比例称取溶剂、保湿剂、增溶剂、增稠剂、功能性添加剂、杀菌防腐剂、去离子水,加热40~90℃,以100~800转/ 分的转速,搅拌5~30min,至完全溶解并自然冷却后,放入冰水浴中,按比例缓慢倒入一种合成的含醚氧键聚合物,1~20分钟倒入完毕;同时以300~800转/分冷却搅拌,制成均匀溶液;
(2)静置后,按比例称取疗效性材料继续加入,搅拌均匀,得到一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶。
10.根据利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:该水凝胶具有良好的可逆性反向温敏性、生物相容性和缓释性,通过调节一种合成的含醚氧键聚合物组分的变化,设定所需液态温度数、形成固体形态温度数:在-15~4℃极低温下为液态,在应用温度上升到12~70℃形成水凝胶;这种状态的变化超温度可在固液两相间互变,当温度降低后又转变成溶液,可反复使用;实现对温度刺激的智能响应。
11. 根据利要求1 所述的一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶,其特征在于:该水凝胶是一种能够根据实际需要添加不同的疗效物,达到不同功能效果的一种透明、弹性、透皮效果好、透气性好、对皮肤无刺激、附着在皮肤表面的超温度的反向温敏智能水凝胶,可应用于药物载体、生物医学、美容、保健、日用等领域。
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CN201811178474.XA CN109010263A (zh) | 2018-10-10 | 2018-10-10 | 一种超温度变化的可逆性液态-凝胶转换反向智能水凝胶及其制备方法 |
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