CN108998845A - 一种高吸水高透气的生物质纤维及其制备方法 - Google Patents

一种高吸水高透气的生物质纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质纤维技术领域，具体涉及一种高吸水高透气的生物质纤维及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)竹纤维粉的预碳化，得到碳前驱体；(2)碳前驱体的活化，得到多孔纳米碳球；(3)水解竹纤维的制得；(4)水解竹纤维的溶解，得到澄清纺丝原液；(5)多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中形成悬浊纺丝原液；(6)静电纺丝。制得的高吸水高透气的生物质纤维的直径为400‑600nm，干断裂强度为4.72‑6.54cN/dtex，湿断裂强度为2.14‑3.22cN/dtex，吸湿率为16.2％‑19.7％。

Description

一种高吸水高透气的生物质纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质纤维技术领域，具体涉及一种高吸水高透气的生物质纤维及其制备方法。
背景技术
生物质资源是一种可再生资源，它将太阳能以化学形式的能量存储起来，是地球上最丰富的资源。在化纤行业，利用生物质资源，研发以生物质工程技术为核心的绿色纤维及材料，替代化石原料资源，实现纤维的差异化生产，成为未来化纤工业的重要发展方向。
生物质纤维基本可分为生物质原生纤维、生物质再生纤维、生物质合成纤维三大类。以棉、毛、麻、丝为代表的生物质原生纤维是我国的传统优势品种；竹浆、麻浆纤维、蛋白纤维、海藻纤维、甲壳素纤维、直接溶剂法纤维素纤维等生物质再生纤维迅速发展，能基本满足我国经济发展及纺织工业发展的需求；PTT、PLA、PHA等生物质合成纤维已突破关键技术，部分产品产能世界领先。
我国是富产竹子的国家，以竹纤维制成的再生纤维也是热门的研究方向之一。目前对于竹纤维的研究仅仅局限于简单的再生纤维的制得，并没有很好地发展竹再生纤维的功能性，例如吸湿性、透气性和抗断裂性等等。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，采用竹纤维为原料，绿色经济，本发明的另一目的在于提供利用该制备方法制得的生物质纤维，该生物质纤维具有高吸湿率和高透气性的性质。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；；
(2)持续通入保护气体，碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为8％-12％的氢氧化钾水溶液中0.5-1.5h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至60-90℃，保温反应100-160min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为1-3：20-40；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为3-5:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
纤维素是由结晶相和非晶相构成的，非晶态纤维素的大部分羟基处于游离状态，因此使纤维素具有一定的亲水性，但结晶态纤维素的大量羟基则形成众多的氢键，形成巨大的氢键网络，直接导致致密结晶结构形成，阻碍纤维素对水的有效吸收，因此限制了纤维素的吸湿率。
本发明通过盐酸水解竹纤维粉，从而使竹纤维粉中的纤维素的结晶相向非结晶相过渡，降低聚合度，而后通过进一步地溶解再生促进结晶度的降低，从而提高游离羟基的数量，提高生物质纤维的吸湿率，通过X射线衍射测试，竹纤维粉的结晶度为66.41-72.64％，生物质纤维的结晶度为20.41-26.84％。
此外，本发明为了增强生物质纤维的力学强度，在竹纤维粉溶解再生的过程中加入了多孔纳米碳球，有效提高生物质纤维的断裂强度；而且多孔纳米碳球还可以增加生物质纤维的孔隙率，从而提高生物质纤维的透气性，多孔纳米碳球自身具有一定的孔容性，因此不会造成吸湿率明显下降。
另，本发明的多孔纳米碳球同样由竹纤维粉制备而得，因此根据相似相容原则，多孔纳米碳球在生物质纤维的分散性佳，而且由于竹纤维粉通过氢氧化钾溶液活化处理，竹纤维粉的大量羟基暴露出来，因此碳化后具有较高的孔容。
最后，多孔纳米碳球还具有热电效应，在吸收热量之后会转化成电能和红外辐射，因此使本发明的生物质纤维还具有较好的保健功能，在纺织领域上具有更广泛的应用。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以8-12.5℃/min的升温速率升至400-600℃，然后保温40-70min。通过控制预碳化的条件，可以使竹纤维粉中的不稳定的成分分解，如半纤维素分解生成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-60～-40℃，冷冻干燥的时间为20-30h。冷冻干燥除了起到去除水分的作用外，还通过控制冷冻干燥的条件，使水变成冰而体积膨胀，从而提高了多孔纳米碳球的多孔性。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以6.5-10.5℃/min的升温速率升至1000-1200℃，然后保温1-3h。活化处理即为二次碳化，通过控制活化处理的条件，从而使碳前驱体以合适的速率进行热分解，生成大量的分解产物，分解产物逸出后，会在多孔纳米碳球留下稀疏多孔的表面，从而使多孔纳米碳球具有较低的粒径的同时具有较高的孔容，可以有效提高生物质纤维的强度、吸湿性和透气性。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为80-100nm，平均孔容为64.4-84.7cm3/g，具有较低的粒径，利于纤维素溶解再生后对多孔纳米碳球的包覆，从而多孔纳米碳球不容易裸露，提高生物质纤维结构的稳定性；同时多孔纳米碳球还具有较高的孔容，可以提高生物质纤维的吸湿性和透气性。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为60-100μm。该粒径范围的竹纤维粉水解效果较好，最终得到的生物质纤维可以具有纳米级的直径和较低的结晶度。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.5-1.5mol/L。通过控制盐酸的浓度可以使水解反应比较温和，从而制得的生物质纤维具有较稳定的结构和优良的抗断裂性。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:12-16，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为50％-60％，可以使水解竹纤维完全溶解，并且蒸发速度较快，利于后续的静电纺丝，使生物质纤维具有稳定的结构。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为10-30kV，纺丝速度为100-120m/min。通过控制静电纺丝的条件，可以有效控制生物质纤维的表面形貌以及内部结构，从而使生物质纤维具有较高的断裂强度、吸湿率和透气性。
本发明的另一目的通过如下技术方案实现：
一种高吸水高透气的生物质纤维，由如上所述的高吸水高透气的生物质纤维的制备方法制得，所述高吸水高透气的生物质纤维的直径为400-600nm，干断裂强度为4.72-6.54cN/dtex，湿断裂强度为2.14-3.22cN/dtex，吸湿率为16.2％-19.7％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过盐酸水解竹纤维粉，从而使竹纤维粉中的纤维素的结晶相向非结晶相过渡，降低聚合度，而后通过进一步地溶解再生促进结晶度的降低，从而提高游离羟基的数量，提高生物质纤维的吸湿率，通过X射线衍射测试，竹纤维粉的结晶度为66.41-72.64％，生物质纤维的结晶度为20.41-26.84％。
2、本发明为了增强生物质纤维的力学强度，在竹纤维粉溶解再生的过程中加入了多孔纳米碳球，有效提高生物质纤维的断裂强度；而且多孔纳米碳球还可以增加生物质纤维的孔隙率，从而提高生物质纤维的透气性，多孔纳米碳球自身具有一定的孔容性，因此不会造成吸湿率明显下降。
3、本发明的多孔纳米碳球同样由竹纤维粉制备而得，因此根据相似相容原则，多孔纳米碳球在生物质纤维的分散性佳，而且由于竹纤维粉通过氢氧化钾溶液活化处理，竹纤维粉的大量羟基暴露出来，因此碳化后具有较高的孔容。
4、多孔纳米碳球还具有热电效应，在吸收热量之后会转化成电能和红外辐射，因此使本发明的生物质纤维还具有较好的保健功能，在纺织领域上具有更广泛的应用；
5、本发明高吸水高透气的生物质纤维的直径为400-600nm，干断裂强度为4.72-6.54cN/dtex，湿断裂强度为2.14-3.22cN/dtex，吸湿率为16.2％-19.7％。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；并持续通入保护气体；
(2)碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为10％的氢氧化钾水溶液中1h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至75℃，保温反应130min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为2:30；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为4:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以10℃/min的升温速率升至500℃，然后保温55min。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-50℃，冷冻干燥的时间为25h。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以8.5℃/min的升温速率升至1100℃，然后保温2h。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为90nm，平均孔容为74.4cm3/g。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为80μm。。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1mol/L。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:14，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为55％。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为20kV，纺丝速度为110m/min。
实施例2
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；并持续通入保护气体；
(2)碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为8％的氢氧化钾水溶液中0.5h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至60℃，保温反应100min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为1：20；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为3:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以8℃/min的升温速率升至400℃，然后保温40min。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-60℃，冷冻干燥的时间为20h。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以6.5℃/min的升温速率升至1000℃，然后保温1h。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为80nm，平均孔容为64.4cm3/g。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为60μm。。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.5mol/L。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:12，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为50％。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为10-30kV，纺丝速度为100m/min。
实施例3
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；并持续通入保护气体；
(2)碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为12％的氢氧化钾水溶液中1.5h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至90℃，保温反应160min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为3：40；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为5:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以12.5℃/min的升温速率升至600℃，然后保温70min。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-40℃，冷冻干燥的时间为30h。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以10.5℃/min的升温速率升至1200℃，然后保温2h。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为100nm，平均孔容为84.7cm3/g。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为100μm。。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1.5mol/L。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:16，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为60％。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为30kV，纺丝速度为120m/min。
实施例4
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；并持续通入保护气体；
(2)碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为9％的氢氧化钾水溶液中0.7h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至70℃，保温反应120min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为2：40；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为4:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以9.5℃/min的升温速率升至450℃，然后保温50min。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-55℃，冷冻干燥的时间为22h。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以7.5℃/min的升温速率升至1050℃，然后保温1.5h。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为85nm，平均孔容为70.1cm3/g。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为70μm。。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.7mol/L。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:13，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为52％。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为15kV，纺丝速度为105m/min。
实施例5
一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；并持续通入保护气体；
(2)碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为11％的氢氧化钾水溶液中1.2h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至80℃，保温反应150min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为3：20；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为5:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
其中，步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以11.5℃/min的升温速率升至550℃，然后保温60min。
其中，步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-45℃，冷冻干燥的时间为27h。
其中，步骤(2)中，活化处理的条件为：以9.5℃/min的升温速率升至1150℃，然后保温2.5h。
其中，所述多孔纳米碳球的平均粒径为95nm，平均孔容为80.2cm3/g。
其中，步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为90μm。。
其中，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1.4mol/L。
其中，步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:15，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为58％。
其中，步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为25kV，纺丝速度为115m/min。
对实施例1-5制得的高吸水高透气的生物质纤维进行测试，所述高吸水高透气的生物质纤维的直径为400-600nm，干断裂强度为4.72-6.54cN/dtex，湿断裂强度为2.14-3.22cN/dtex，吸湿率为16.2％-19.7％，具有优良的抗断裂强度以及吸湿率，并且属于纳米级的超细纤维，在纺织领域应用广泛，可以利用纺织技术直接形成纺织品，也可以在纺织品上涂覆一层该高吸水高透气的生物质纤维形成的纤维膜，可以有效提高纺织品的抗断裂强度、吸湿性和透气性。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取竹纤维粉，在惰性气体氛围进行预碳化处理，即得到碳前驱体；
(2)持续通入保护气体，碳前驱体冷却至室温后，浸渍于质量浓度为8％-12％的氢氧化钾水溶液中0.5-1.5h，然后取出碳前驱体并进行冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的碳前驱体置于惰性气体氛围下进行活化处理，即得到多孔纳米碳球；
(3)取竹纤维粉加入盐酸溶液中，加热至60-90℃，保温反应100-160min后，过滤，洗涤，干燥，即得到水解竹纤维，其中步骤(3)的竹纤维粉与盐酸溶液的质量比为1-3：20-40；
(4)将所述水解竹纤维溶解于N-甲基吗啉氧化物水溶液中，得到澄清纺丝原液；
(5)将所述多孔纳米碳球加入至澄清纺丝原液中，进行搅拌均质，得到悬浊纺丝原液，其中，所述多孔纳米碳球与澄清纺丝原液的质量比为3-5:100；
(6)将所述悬浊纺丝原液进行静电纺丝，得到纤维丝，然后进行拉伸、水洗、上油、挥发干燥，即得到所述的高吸水高透气的生物质纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，预碳化处理的条件为：以8-12.5℃/min的升温速率升至400-600℃，然后保温40-70min。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-60～-40℃，冷冻干燥的时间为20-30h。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，活化处理的条件为：以6.5-10.5℃/min的升温速率升至1000-1200℃，然后保温1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：所述多孔纳米碳球的平均粒径为80-100nm，平均孔容为64.4-84.7cm3/g。
6.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)的竹纤维粉的平均粒径均为60-100μm。
7.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.5-1.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述水解竹纤维与N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量比为1:12-16，所述N-甲基吗啉氧化物水溶液的质量百分比为50％-60％。
9.根据权利要求1所述的一种高吸水高透气的生物质纤维的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，静电纺丝的条件为：纺丝电压为10-30kV，纺丝速度为100-120m/min。
10.一种高吸水高透气的生物质纤维，其特征在于：由权利要求1-9任意一项所述的高吸水高透气的生物质纤维的制备方法制得，所述高吸水高透气的生物质纤维的直径为400-600nm，干断裂强度为4.72-6.54cN/dtex，湿断裂强度为2.14-3.22cN/dtex，吸湿率为16.2％-19.7％。
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