CN108997466A - 一种提取油茶粕中茶皂素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取油茶粕中茶皂素的方法。为了进一步地提高茶粕的综合利用率，所述提取油茶粕中茶皂素的方法，包括如下步骤：1)将油茶粕粉碎至20目～60目的碎颗粒，然后加入质量分数为90％以上的甲醇溶液，溶解，浸提，过滤；2)将过滤后的浸取液进行蒸发浓缩，使甲醇与茶皂素分离；3)喷雾干燥茶皂素，使茶皂素的质量百分含量≥70％。本发明提高了茶粕的经济效益，有利于农民增收，实现了茶粕经济效益，社会效益，生态效益的有机统一，并可以拉长油茶产业的产业链条，为进一步做大做强油茶产业提供了有效途径。

Description

一种提取油茶粕中茶皂素的方法

技术领域

本发明涉及茶皂素的提取方法领域，具体为一种提取油茶粕中茶皂素的方法。

背景技术

茶皂素(TheaSaponin)又称为茶皂贰，是从山茶科、山茶属植物中提取出来的一类天然糖贰化合物。它是由配基(qoH50q)、糖体和有机酸的基本结构构成的一种五环三菇类皂素，具有较强的展着力、乳化力、分散力、润湿力和发泡力。茶皂素对冷血动物有高毒、对人畜等温血动物无毒或低毒。因此，茶皂素广泛用于日用化工作洗涤剂(如洗发香波、丝绸和毛料洗涤剂等)，饲料工业的添加剂、兽药的杀虫杀菌剂，农药的乳化剂、分散剂、增效剂、杀虫和杀菌剂、医药工业原料，兽医工业原料，啤酒工业的发泡剂和稳泡剂，矿山工业的浮选剂和胶片工业的感光剂及展开剂。同时，可以代替或部分代替化学产品在兽药和农药的应用，茶皂素以其独特的抗微生物和寄生虫的作用机理，不会使微生物和寄生虫或害虫产生抗药性和耐药性，对人畜没有影响，并可长时间使用。

油茶(Camellia oleifera)是我国特有的、优良的木本食用油料树种，种植面积最大的经济林。全国油茶林面积有400万公顷，年产42.2万吨左右茶籽。茶籽经压榨或浸提油脂后，剩余的残渣是茶麸，茶麸主要是由纤维、蛋白质、茶皂素、淀粉、糖等及其衍生物组成，

目前，茶皂素的提取方法主要有水浸法和有机溶剂法两种。用浸提分离可从茶麸(含茶皂素12～25％)得到茶皂素，茶皂素(Teasaponin)为生物碱，分子式为C57H90O26，分子量为1191.31，熔点223～224℃，易吸湿、味苦辛辣，能溶于水、甲醇、乙醇、醋酸和吡啶等强极性溶剂中，不溶于乙醚、石油醚、苯等有机溶剂。

茶麸原料只有中国才有，国外规模生产茶皂素无一厂家，国内生产茶皂素的厂家，在上世纪八十年代中后期上马的二十多个以水作溶剂提取茶皂素的生产厂，因技术原因试车不成功全部停产，而以有机溶剂(如甲醇、乙醇)提取茶皂素的生产厂，因属易燃易爆、相同规模投资大、成本高，且其在生产过程中因添加物或操作条件等因素而使茶皂素结构绝大部分改变即大部分物化性质改变，产品质量差。

规模开发茶皂素的必要性和重要性有：①实现油茶产品多元化发展，能够有效改变以初级产品销售。扭转市场范围传统用途不够广泛、市场需求量较为固定的局面；②促进茶麸初级产品进入精深加工转化形成新的产品、销售方式和市场，延展油茶产业链，能很好的解决当前和未来种植面积大、产量高、而茶麸价格低廉的供需矛盾；③茶麸的出路，也是农民的致富路，茶麸没有出路，广大农民脱贫后又受到贫困的威胁，原来取得的成果也就毁于一旦。因此，茶皂素及其下游产品规模生产已刻不容缓，解决好这个问题，对于增加农民收入和地方财政收入，安排就业，改善人民群众生活，促进地方经济发展有重要意义；④茶皂素及其产品的规模生产，有利于充分利用湖南现有丰富的资源优势，进行产品技术创新，创立地方特色品牌、培育支柱产业、有效促进和带动地方经济的发展；⑤当前国内外还没有规模生产活性茶皂素及其下游产品，而油茶为常绿树种、茶籽不损坏植株，规模生产活性茶皂素及其下游产品同时还起到保护生态环境的作用。

发明内容

为了进一步地提高茶粕的综合利用率，本发明旨在提供一种提取油茶粕中茶皂素的方法，该方法可以提高茶粕的经济效益，有利于农民增收，以实现茶粕经济效益，社会效益，生态效益的有机统一，并可以拉长油茶产业的产业链条，为进一步做大做强油茶产业提供了有效途径。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，包括如下步骤：

1)将油茶粕粉碎至20目～60目的碎颗粒，然后加入质量分数为90％以上的甲醇溶液，溶解，浸提，过滤；

2)将过滤后的浸取液进行蒸发浓缩，使甲醇与茶皂素分离；

3)喷雾干燥茶皂素，使茶皂素的质量百分含量≥70％。

进一步地，本发明步骤1)中，所述油茶粕碎颗粒与甲醇的质量比为1∶5～7。

为了进一步地提高茶皂素的纯度，在步骤2)之后，步骤3)之前，用水蒸汽吹扫进一步去除茶皂素中残留的甲醇。

步骤2)中，所述浸取液通过两级蒸发器进行浓缩，第一级蒸发器浓缩时的蒸发温度为70°～80°，第二级蒸发器浓缩时的蒸发温度为90°～100°。

所述水蒸汽的蒸汽压为0.08～0.12MPa，蒸汽温度在100度以上，进一步地，为了对甲醇进行循环利用，分离出的甲醇返回到步骤1)中。

为了对甲醇进行循环利用，步骤2)中分离出的甲醇，返回到步骤1)中。

以下结合实例对本发明作进一步的说明。

一种提取油茶粕中茶皂素的方法，包括如下步骤：

1)浸提：先用粉碎机将块状的油茶粕粉碎为40目左右的碎颗粒，然后加甲醇，其中甲醇的质量分数为90％以上，甲醇和油茶粕的质量比是1∶6，充分溶解，浸提30min，过滤。

2)分离：将茶皂素浸取液和茶粕进行分离。

3)利用一、二级蒸发器连续两级对浸取液进行蒸发浓缩进行浓缩。使溶剂与茶皂素分离，其中一级蒸发70-80度，二级蒸发90-100度。

4)再浓缩：用水蒸汽进一步去除茶皂素中残留的甲醇溶剂，其中蒸汽温度100度以上，蒸汽压0.1MPa。

5)干燥：喷雾干燥成产品，保证茶皂素的质量有效成分≥70％。

6)茶粕再干燥后包装，再干燥脱除茶粕中的水份，采用蒸脱机进行干燥，干燥的工艺参数是：温度100度以上，蒸汽压0.1MPa，用于生产有机生态肥，如桉树肥、油茶肥、冬枣树肥、花肥。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)、本发明使用茶油浸取设备，进一步简化了提取茶皂素的工艺。

2)、将茶油浸取设备提取茶皂素大大降低了投资成本，提高了浸取油设备的利用率，企业综合效益大大提升。

3)、设备投入小，可以连续生产，经济效益和社会效益好。

附图说明

图1是本发明一种实施例的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种提取油茶粕中茶皂素的方法，包括如下步骤：

1、取10公斤经过脱油的茶粕，用粉碎机粉碎，颗粒径保持在20-60目。

2、将步骤1)中粉碎的茶粕加热到40℃～60℃。

3、按茶粕碎颗粒与甲醇1∶6的质量比，取60公斤质量分数为90％的甲醇，加入到步骤2)中，循环萃取，同时保持温度在40℃～60℃之间，充分溶解，浸提30min，过滤。

4、将步骤3)的固液混合物进行分离，固体加热，将甲醇蒸发回收。甲醇回收率在98％以上。

5、将步骤4)中的液相利用蒸发器对浸取液进行连续两级蒸发浓缩。使溶剂与茶皂素分离(一级蒸发75℃左右，二级蒸发95℃左右)。此时，液相中的固含量可以达到40％左右。

6、将步骤5)得到的液相用喷雾干燥机进行喷雾干燥(进口温度保持在250℃，出口温度保持在60℃)，得到的固体茶皂素固含量99％以上，有效成分在60％以上。

实施例2

一种提取油茶粕中茶皂素的方法，包括如下步骤：

1、取10公斤经过脱油的茶粕，用粉碎机粉碎，颗粒径保持在20～60目。

2、将步骤1)粉碎的茶粕加热到40℃～60℃。

3、按1∶7质量比，取70公斤99％的甲醇，加入到步骤2中，循环萃取，同时保持温度在40℃～60℃之间，充分溶解，浸提40min，过滤。

4、将步骤3)的固液混合物进行分离，固体加热100℃以上，将甲醇蒸发回收。甲醇回收率在98％以上。

5、将步骤4)中的液相利用蒸发器对浸取液进行多次反复蒸发浓缩。使溶剂与茶皂素分离(一级蒸发77℃左右，二级蒸发98℃左右)。此时，液相中的固含量可以达到40％左右，甲醇含量低于1％。

6、将步骤5)得到的液相用喷雾干燥机进行喷雾干燥(进口温度保持在250℃，出口温度保持在60℃)，得到的固体茶皂素固含量99％以上，有效成分在70％以上。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (7)

1.一种提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，包括如下步骤：

1)将油茶粕粉碎至20目～60目的碎颗粒，然后加入质量分数为90％以上的甲醇溶液，溶解，浸提，过滤；

2)将过滤后的浸取液进行蒸发浓缩，使甲醇与茶皂素分离；

3)喷雾干燥茶皂素，使茶皂素的质量百分含量≥70％。

2.根据权利要求1所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，步骤1)中，所述油茶粕碎颗粒与甲醇的质量比为1∶5～7。

3.根据权利要求1所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，在步骤2)之后，步骤3)之前，用水蒸汽吹扫进一步去除茶皂素中残留的甲醇。

4.根据权利要求1所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，步骤2)中，所述浸取液通过两级蒸发器进行浓缩，第一级蒸发器浓缩时的蒸发温度为70°～80°，第二级蒸发器浓缩时的蒸发温度为90°～100°。

5.根据权利要求1所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，步骤2)中分离出的甲醇，返回到步骤1)中。

6.根据权利要求3所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，所述水蒸汽的蒸汽压为0.08～0.12MPa，蒸汽温度在100度以上。

7.根据权利要求3所述的提取油茶粕中茶皂素的方法，其特征是，分离出的甲醇返回到步骤1)中。