CN108997173A - 一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法。所述从真空气中回收硫酸二甲酯的方法包括以下步骤：步骤一：提供一种回收硫酸二甲酯的装置；步骤二：开启所述真空缓冲罐冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐的温度在0℃以下；步骤三：开启真空泵，当所述一级平衡桶中的真空达到‑0.1MPa，开启所述一级平衡桶与所述真空缓冲罐之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐与所述接受罐之间连接的所述阀门；步骤四：开启所述精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯。本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法具有有效减缓气体的流速、提高气体的滞留时间、硫酸二甲酯精制回收效率高、无废水污染的优点。

Description

一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法

技术领域

本发明涉及回收硫酸二甲酯的方法的技术领域，尤其涉及一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法。

背景技术

硫酸二甲酯是重要的化工原料之一，在有机合成中被广泛运用于医药、军工、香料橡胶等工业中，目前，硫酸二甲酯精馏过程中均采用真空的方式进行产品的精制提纯。

然而传统的硫酸二甲酯精馏提取过程中在-0.1MPa真空条件下，随着精馏釜温度从常温逐步升高至100℃以上时，部分未完全冷凝下来的硫酸二甲酯气相伴随着真空气体一起被抽入真空水池中，造成物料的浪费，降低了硫酸二甲酯的精制回收率，被真空气带入真空水池中的硫酸二甲酯经水解后生成甲醇和硫酸，导致真空水池需不断投加碱性物质进行中和处理，且醇类的生产造成污水处理难度的上升。

因此，有必要提供一种新的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种有效减缓气体的流速、提高气体的滞留时间、硫酸二甲酯精制回收效率高、无废水污染的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法包括以下步骤：

步骤一：提供一种回收硫酸二甲酯的装置，包括真空缓冲罐、接受桶、真空泵、精馏釜、精馏冷却器、气液分离器、阀门、一级平衡桶和真空水池，所述真空缓冲罐包括：存储罐；换热结构，用于对硫酸二甲酯空气进行冷冻的所述换热结构设于所述存储罐的圆周方向上；缓冲结构，用于缓冲冷却硫酸二甲酯空气的所述缓冲结构固定于所述存储罐，所述缓冲结构包括端盖、固定套、进气阀、排气阀、冷却缓冲管和排气管，所述端盖固定于所述存储罐的顶端，圆柱体结构的所述固定套固定于所述端盖延伸至所述存储罐的内部，用于冷却缓冲的螺旋形缠绕于所述固定套的所述冷却缓冲管连接于所述端盖上的所述进气阀，所述排气阀固定于所述端盖延伸至所述存储罐的内部的所述排气管；存储结构，用于收纳硫酸二甲酯的所述存储结构设于所述存储罐的底端，且所述冷却缓冲管与所述排气管与所述存储结构导通；

步骤二：开启所述真空缓冲罐冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐的温度在0℃以下；

步骤三：开启真空泵，当所述一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa，开启所述一级平衡桶与所述真空缓冲罐之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐与所述接受罐之间连接的所述阀门，开启所述接受罐与所述精馏釜之间的连接的所述阀门；

步骤四：开启所述精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐提取其空气体中的硫酸二甲酯，所述接受桶处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀的内部，从所述存储罐的内部的所述固定套上的螺旋分布的所述冷却缓冲管，经过所述冷却缓冲管快速冷却，同时减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，使真空气体中的硫酸二甲酯聚集在所述存储结构的内部，然后进行收纳处理，同时真空气体从所述排气管排出。

优选的，所述缓冲结构还包括限位套，所述冷却缓冲管通过可拆卸连接的所述限位套固定于所述固定套。

优选的，所述换热结构包括两个水阀、循环通道和换热管，所述存储罐的内侧壁螺旋设于用于换热的所述换热管，所述换热管的内部设于圆柱体结构的用于更换冷却水的所述循环通道，所述存储罐的内侧壁为波浪形，两个所述水阀斜对称的固定于所述存储罐延伸至所述循环通道。

优选的，所述步骤二中，将靠近所述端盖的一个所述水阀连通排水的冷却盐水管，将另外一个所述水阀连接制冷冷却设备的冷却管，打开两个所述水阀，冷却盐水在所述循环通道的内部循环，使所述存储罐及其所述冷却缓冲管的温度在0℃以下。

优选的，所述存储罐的底端设有可拆卸连接的支架，所述支架固定于所述存储罐背离所述端盖的一端。

优选的，所述存储结构包括存储室和排液阀，所述存储罐的底端设有用于气液分离的所述存储室，所述排液阀固定于所述存储罐的底端延伸至所述存储室，所述冷却循环导管与所述排气管均贯穿于所述存储室，所述存储室的底端为球面结构，且所述存储室靠近所述排气管的一端为圆台形结构。

优选的，所述步骤四中，所述冷却缓冲管冷却的硫酸二甲酯进入所述存储室的内部，使硫酸二甲酯液滴存储在所述存储室的内部，然后从所述排液阀排出，同时真空气体从所述排气管排出所述存储室。

优选的，所述端盖与所述存储罐之间设有第一密封结构，所述第一密封结构包括第一密封圈和第一限位圈，用于对所述端盖进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述端盖的环形结构的所述第一限位圈与所述存储罐卡合，且所述第一密封圈嵌入所述第一限位圈与所述存储罐抵触。

优选的，所述固定套与所述存储罐之间设有第二密封结构，所述第二密封结构包括第二密封圈和第二限位圈，用于对所述固定套进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述固定套的环形结构的所述第二限位圈与所述存储罐卡合，且所述第二密封圈嵌入所述第二限位圈与所述存储罐抵触。

与相关技术相比较，本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法具有如下有益效果：

本发明提供一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，所述接受桶处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀的内部，从所述存储罐的内部的所述固定套上的螺旋分布的所述冷却缓冲管，且所述存储罐上设有用于降温冷冻的所述换热结构，使所述冷却缓冲管快速冷却，有效减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，所述冷却缓冲管为螺旋形，进一步的延长了真空气在所述冷却缓冲管中的停留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，使空气中的硫酸二甲酯聚集在所述存储结构的内部，然后进行收纳处理，同时空气从所述排气管排出，使所述真空水池再未出现过酸性物质，不再投加碱性物质进行中和处理，大大提高了硫酸二甲酯精制回收效率及其质量，有效防止污水污染。

附图说明

图1为本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的一种较佳实施例的流程图；

图2为图1所示的提供的一种回收硫酸二甲酯的装置的整体结构示意图；

图3为图2所示的缓冲结构与存储罐的连接结构示意图；

图4为图3所示的A部放大示意图；

图5为图3所示的B部放大示意图；

图6为图2所示的一种回收硫酸二甲酯的装置的流程图。

图中标号：100、真空缓冲罐，1、换热结构，11、水阀，12、循环通道，13、换热管，2、存储罐，3、缓冲结构，31、端盖，32、固定套，33、进气阀，34、排气阀，35、限位套，36、冷却缓冲管，37、排气管，4、支架，5、存储结构，51、排液阀，52、存储室，6、第一密封结构，61、第一密封圈，62、第一限位圈，7、第二密封结构，71、第二密封圈，72、第二限位圈，200、接受桶，300、转料泵，400、精馏釜，500、精馏冷却器，600、气液分离器，700、真空泵，800、真空水池，900、一级平衡桶。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

请结合参阅图1、图2、图3、图4、图5和图6，其中，图1为本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的一种较佳实施例的流程图；图2为图1所示的提供的一种回收硫酸二甲酯的装置的整体结构示意图；图3为图2所示的缓冲结构与存储罐的连接结构示意图；图4为图3所示的A部放大示意图；图5为图3所示的B部放大示意图；图6为图2所示的一种回收硫酸二甲酯的装置的流程图。从真空气中回收硫酸二甲酯的方法包括以下步骤：

步骤一：提供一种回收硫酸二甲酯的装置，包括真空缓冲罐100、接受桶200、转料泵300、精馏釜400、精馏冷却器500、气液分离器600、真空泵700、真空水池800和一级平衡桶900，所述真空缓冲罐100包括：存储罐2；换热结构1，用于对硫酸二甲酯真空气体进行冷冻的所述换热结构1设于所述存储罐2的圆周方向上；缓冲结构3，用于缓冲冷却硫酸二甲酯真空气体的所述缓冲结构3固定于所述存储罐2，所述缓冲结构3包括端盖31、固定套32、进气阀33、排气阀34、冷却缓冲管36和排气管37，所述端盖31固定于所述存储罐2的顶端，圆柱体结构的所述固定套32固定于所述端盖31延伸至所述存储罐2的内部，用于冷却缓冲的螺旋形缠绕于所述固定套32的所述冷却缓冲管36连接于所述端盖31上的所述进气阀33，所述排气阀34固定于所述端盖延31伸至所述存储罐2的内部的所述排气管37；存储结构5，用于收纳硫酸二甲酯的所述存储结构5设于所述存储罐2的底端，且所述冷却缓冲管36与所述排气管37与所述存储结构5导通；所述接受桶200处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀33的内部，从所述存储罐2的内部的所述固定套32上的螺旋分布的所述冷却缓冲管36，且所述存储罐2上设有用于降温冷冻的所述换热结构1，使所述冷却缓冲管36快速冷却，有效减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，所述冷却缓冲管36为螺旋形，进一步的延长了真空气在所述冷却缓冲管36中的停留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，使真空气体中的硫酸二甲酯聚集在所述存储结构5的内部，然后进行收纳处理，同时真空气体从所述排气管34排出，使所述真空水池800再未出现过酸性物质，不再投加碱性物质进行中和处理，大大提高了硫酸二甲酯精制回收效率及其质量，有效防止污水污染；

步骤二：开启所述真空缓冲罐100冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐100的温度在0℃以下；将靠近所述端盖31的一个所述水阀11连通排水的冷却盐水管，将另外一个所述水阀11连接制冷冷却设备的冷却管，打开两个所述水阀11，冷却盐水在所述循环通道12的内部循环，使所述存储罐2及其所述冷却缓冲管36的温度在0℃以下；

步骤三：开启真空泵700，当所述一级平衡桶900中的真空达到-0.1MPa，开启所述一级平衡桶900与所述真空缓冲罐100之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐100与所述接受罐200之间连接的所述阀门，开启所述接受罐200与所述精馏釜400之间的连接的所述阀门；

步骤四：开启所述精馏釜400的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐100提取其真空气体中的硫酸二甲酯，所述接受桶200处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀33的内部，从所述存储罐2的内部的所述固定套32上的螺旋分布的所述冷却缓冲管36，经过所述冷却缓冲管36快速冷却，同时减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，所述冷却缓冲管36冷却的硫酸二甲酯进入所述存储室52的内部，使硫酸二甲酯液滴存储在所述存储室52的内部，然后从所述排液阀51排出，同时真空气体从所述排气管37排出所述存储室52。

所述缓冲结构3还包括限位套35，所述冷却缓冲管36通过可拆卸连接的所述限位套35固定于所述固定套32，为了便于安装拆卸所述冷却缓冲管36，提高零器件的循环利用率。

所述换热结构1包括两个水阀11、循环通道12和换热管13，所述存储罐2的内侧壁螺旋设于用于换热的所述换热管13，所述换热管13的内部设于圆柱体结构的用于更换冷却水的所述循环通道12，所述存储罐2的内侧壁为波浪形，两个所述水阀11斜对称的固定于所述存储罐2延伸至所述循环通道12，所述换热管13螺旋分布于所述存储罐2的内部，增大了与真空气体的接触面积，提高了所述冷却缓冲管36的换热效率。

所述存储罐2的底端设有可拆卸连接的支架4，所述支架4固定于所述存储罐2背离所述端盖31的一端，为了便于固定所述真空缓冲罐100。

所述存储结构5包括存储室52和排液阀51，所述存储罐2的底端设有用于气液分离的所述存储室52，所述排液阀51固定于所述存储罐2的底端延伸至所述存储室52，所述冷却循环导管36与所述排气管37均贯穿于所述存储室52，所述存储室52的底端为球面结构，且所述存储室52靠近所述排气管37的一端为圆台形结构，所述存储室52的底端为球面结构，便于收纳硫酸二甲酯液体，所述存储室52的顶端为圆台形，便于气体聚集。

所述端盖31与所述存储罐2之间设有第一密封结构6，所述第一密封结构6包括第一密封圈61和第一限位圈62，用于对所述端盖31进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述端盖31的环形结构的所述第一限位圈62与所述存储罐2卡合，且所述第一密封圈61嵌入所述第一限位圈62与所述存储罐2抵触；所述固定套32与所述存储罐2之间设有第二密封结构7，所述第二密封结构7包括第二密封圈71和第二限位圈72，用于对所述固定套32进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述固定套32的环形结构的所述第二限位圈72与所述存储罐2卡合，且所述第二密封圈71嵌入所述第二限位圈72与所述存储罐2抵触，所述第一限位圈62的设置避免了在安装时候对所述端盖31进行定位，使安装更加方便，提高了稳固性，同时进一步提高了密封性能，有效防止气体外泄，使检修维护设备更加方便，所述第二限位圈72与所述存储罐2卡合，降低了安装难度，大大提高了安装质量，使所述存储室52进行二次密封。

将本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法中提供的一种回收硫酸二甲酯的装置分别制作10套，然后将本发明中提供的一种回收硫酸二甲酯的装置按照本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法与普通的10套回收硫酸二甲酯的装置按照传统的治理方法制取相同的硫酸二甲酯，经过多次周期性的随机实验得出，通过本发明的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的硫酸二甲酯回收利用效率比普通的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的硫酸二甲酯回收利用效率高30％，通过本发明的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的回收效率比普通的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的回收效率高15％；通过本发明的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的环境污水排放量比普通的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的环境污水排放量低85％。

本发明的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法的工作原理为：

首先开启所述真空缓冲罐100冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐100的温度在0℃以下；将靠近所述端盖31的一个所述水阀11连通排水的冷却盐水管，将另外一个所述水阀11连接制冷冷却设备的冷却管，打开两个所述水阀11，冷却盐水在所述循环通道12的内部循环，使所述存储罐2及其所述冷却缓冲管36的温度在0℃以下；

开启真空泵700，当所述一级平衡桶900中的真空达到-0.1MPa，开启所述一级平衡桶900与所述真空缓冲罐100之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐100与所述接受罐200之间连接的所述阀门，开启所述接受罐200与所述精馏釜400之间的连接的所述阀门；

开启所述精馏釜400的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐100提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯，所述接受桶200处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀33的内部，从所述存储罐2的内部的所述固定套32上的螺旋分布的所述冷却缓冲管36，经过所述冷却缓冲管36快速冷却，同时减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，所述冷却缓冲管36冷却的硫酸二甲酯进入所述存储室52的内部，使硫酸二甲酯液滴存储在所述存储室52的内部，然后从所述排液阀51排出，同时真空气体从所述排气管37排出所述存储室52。

与相关技术相比较，本发明提供的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法具有如下有益效果：

本发明提供一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，所述接受桶200处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀33的内部，从所述存储罐2的内部的所述固定套32上的螺旋分布的所述冷却缓冲管36，且所述存储罐2上设有用于降温冷冻的所述换热结构1，使所述冷却缓冲管36快速冷却，有效减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，所述冷却缓冲管36为螺旋形，进一步的延长了真空气在所述冷却缓冲管36中的停留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，使真空气体中携带的硫酸二甲酯聚集在所述存储结构5的内部，然后进行收纳处理，同时真空气体从所述排气管34排出，使所述真空水池800再未出现过酸性物质，不再投加碱性物质进行中和处理，大大提高了硫酸二甲酯精制回收效率及其质量，有效防止污水污染。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：提供一种回收硫酸二甲酯的装置，包括真空缓冲罐、接受桶、真空泵、精馏釜、精馏冷却器、气液分离器、阀门、一级平衡桶和真空水池，所述真空缓冲罐包括：

存储罐；

换热结构，用于对硫酸二甲酯气体进行冷冻的所述换热结构设于所述存储罐的圆周方向上；

缓冲结构，用于缓冲冷却硫酸二甲酯真空气体的所述缓冲结构固定于所述存储罐，所述缓冲结构包括端盖、固定套、进气阀、排气阀、冷却缓冲管和排气管，所述端盖固定于所述存储罐的顶端，圆柱体结构的所述固定套固定于所述端盖延伸至所述存储罐的内部，用于冷却缓冲的螺旋形缠绕于所述固定套的所述冷却缓冲管连接于所述端盖上的所述进气阀，所述排气阀固定于所述端盖延伸至所述存储罐的内部的所述排气管；

存储结构，用于收纳硫酸二甲酯的所述存储结构设于所述存储罐的底端，且所述冷却缓冲管与所述排气管与所述存储结构导通；

步骤二：开启所述真空缓冲罐冷冻盐水的进出口，使所述真空缓冲罐的温度在0℃以下；

步骤三：开启真空泵，当所述一级平衡桶中的真空达到-0.1MPa，开启所述一级平衡桶与所述真空缓冲罐之间连接的所述阀门，开启所述真空缓冲罐与所述接受罐之间连接的所述阀门，开启所述接受罐与所述精馏釜之间的连接的所述阀门；

步骤四：开启所述精馏釜的蒸汽进口阀门和疏水阀门，通过所述真空缓冲罐提取其真空气体中携带的硫酸二甲酯，所述接受桶处理的精馏气体经过导管进入所述进气阀的内部，从所述存储罐的内部的所述固定套上的螺旋分布的所述冷却缓冲管，经过所述冷却缓冲管快速冷却，同时减缓气体的流速，提高气体的滞留时间，通过冷冻回收真空气中携带的硫酸二甲酯后，使真空气体中携带的硫酸二甲酯聚集在所述存储结构的内部，然后进行收纳处理，同时真空气体从所述排气管排出。

2.根据权利要求1所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述缓冲结构还包括限位套，所述冷却缓冲管通过可拆卸连接的所述限位套固定于所述固定套。

3.根据权利要求1所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述换热结构包括两个水阀、循环通道和换热管，所述存储罐的内侧壁螺旋设于用于换热的所述换热管，所述换热管的内部设于圆柱体结构的用于更换冷却水的所述循环通道，所述存储罐的内侧壁为波浪形，两个所述水阀斜对称的固定于所述存储罐延伸至所述循环通道。

4.根据权利要求3所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述步骤二中，将靠近所述端盖的一个所述水阀连通排水的冷却盐水管，将另外一个所述水阀连接制冷冷却设备的冷却管，打开两个所述水阀，冷却盐水在所述循环通道的内部循环，使所述存储罐及其所述冷却缓冲管的温度在0℃以下。

5.根据权利要求1所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述存储罐的底端设有可拆卸连接的支架，所述支架固定于所述存储罐背离所述端盖的一端。

6.根据权利要求1所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述存储结构包括存储室和排液阀，所述存储罐的底端设有用于气液分离的所述存储室，所述排液阀固定于所述存储罐的底端延伸至所述存储室，所述冷却循环导管与所述排气管均贯穿于所述存储室，所述存储室的底端为球面结构，且所述存储室靠近所述排气管的一端为圆台形结构。

7.根据权利要求6所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述步骤四中，所述冷却缓冲管冷却的硫酸二甲酯进入所述存储室的内部，使硫酸二甲酯液滴存储在所述存储室的内部，然后从所述排液阀排出，同时真空气从所述排气管排出所述存储室。

8.根据权利要求1所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述端盖与所述存储罐之间设有第一密封结构，所述第一密封结构包括第一密封圈和第一限位圈，用于对所述端盖进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述端盖的环形结构的所述第一限位圈与所述存储罐卡合，且所述第一密封圈嵌入所述第一限位圈与所述存储罐抵触。

9.根据权利要求8所述的从真空气中回收硫酸二甲酯的方法，其特征在于，所述固定套与所述存储罐之间设有第二密封结构，所述第二密封结构包括第二密封圈和第二限位圈，用于对所述固定套进行限位的横截面为梯形结构的固定于所述固定套的环形结构的所述第二限位圈与所述存储罐卡合，且所述第二密封圈嵌入所述第二限位圈与所述存储罐抵触。