CN108993441A - 一种工业废水中镉离子捕获材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业废水中镉离子捕获材料、制备方法及其应用。所述的方法具体是：包括将硫酸铵、聚丙烯酰胺‑三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐经灼烧得到；灼烧的温度为110℃；所述的硫酸铵、聚丙烯酰胺‑三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐三者之间的质量比为6:3:1。本发明方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得离子液体活性捕获材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对工业废水中镉离子的吸附率可达99.4％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于工业废水中镉离子的检出要求。

Description

一种工业废水中镉离子捕获材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及环境保护领域，尤其涉及一种工业废水中镉离子捕获材料、制备方法及其应用。
背景技术
镉是工业上一种重要的重金属。镉氧化电位高故可用作铁、钢、铜之保护膜，广用于电镀上，但工业镀镉产生的废水含有的镉离子随废水排入环境后会对环境及人类健康产生严重危害。当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉被人体吸收后，在体内形成镉硫蛋白，选择性地蓄积肝、肾中，损伤人体机能，最终导致一系列的病变。镉对自然环境的危害也相当严重，水体的污染会造成渔业资源的衰退，土壤的污染造成了对植物的毒害作用，严重影响了植物的生长情况。因此，对于工业排放废水中镉离子的检测监控就尤为重要。
常见的处理工业排放废水中镉离子的方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离技术以及活性炭吸附等.这些方法在一定程度上取得良好效果，但也存在运行成本高、去除效率低等问题.化学沉淀法不适合处理低浓度重金属废水；离子交换法、膜分离技术及活性炭吸附法，效果虽好，但受水中杂质以及处理条件影响大，且成本高，难以大规模应用。
离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。又因其具有分相时间短、萃取率高、萃取过程不易乳化且离子液体可以回收利用等优点而受到越来越多的关注。此外，离子液体双水相体系两相的主要成分都是水，使得其具有生物活性分子所需要的温和环境，在萃取分离生物物质上具有广阔的应用前景。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为萃取体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体双水相用于吸附工业废水中镉离子的研究还未见报道，因而对该类体系的研究探讨具有理论和现实意义。
发明内容
针对现有的镉离子渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于，提供一种工业废水中镉离子捕获材料、制备方法及其应用。该材料可以捕获绝大多数的、高纯度的镉离子，缩短镉离子的分离时间，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种工业废水中镉离子的捕获材料的制备方法，包括将硫酸铵、聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为110℃；
所述的硫酸铵、聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐的质量比为6:3:1。
可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的工业废水中镉离子的捕获材料。
可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
可选的，所述的方法具体是：将硫酸铵与氮丁基吡啶甘氨酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的工业废水中镉离子的捕获材料。
一种工业废水中镉离子的捕获材料，该捕获材料采用本发明所述的制备方法制备得到。
本发明所述的工业废水中镉离子的捕获材料用于捕获工业废水中镉离子的应用。
可选的，具体采用本发明的工业废水中镉离子的捕获材料捕获工业废水中镉离子的方法包括：工业废水与捕获材料的质量比为8:2，捕获温度为27℃，捕获时间为15min。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明捕获材料制备方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得活性捕获材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对工业废水中镉离子的渗透率可达99.4％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于工业废水中镉离子的检出要求。
附图说明
图1为实施例1的捕获材料的电镜照片；
图2为实施例2的捕获材料的电镜照片；
图3为实施例3的捕获材料的电镜照片。
以下结合附图和具体实施方式对本发明进一步解释说明。
具体实施方式
本发明制备捕获材料采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得活性捕获材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对工业废水中镉离子的渗透率可达99.4％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，离子液体[BPy]GLY：(NH4)2SO4：TETA-PAM-Gel＝6:3:1。
具体的配制过程可以为：将56份质量分数为16％的离子液体[BPy]GLY水溶液和24份质量分数为37％的(NH4)2SO4水溶液混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入30份总质量分数为40％TETA-PAM-Gel(接枝螯合凝胶)水溶液得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在氮气保护下灼烧得到；灼烧的温度为110℃，灼烧时间为2h形成粉末状颗粒，然后将粉末状颗粒储存于20～40℃的真空干燥箱内静置24～48h，制得本发明的捕获材料，用于捕获工业废水中的镉离子。
离子液体[BPy]GLY：离子液体氮丁基吡啶甘氨酸盐——上海成捷化学有限公司；
TETA-PAM-Gel：聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶；聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶，以聚丙烯酰胺凝胶(PAM-Gel)(巩义市豫润海源净水材料有限公司)为骨架,以三乙烯四胺(济南世纪通达化工有限公司)为接枝螯合剂,在甲醛参与下,依据Mannich反应,制得螯合基团接枝凝胶TETA-PAM-Gel；
为了实现提高工业废水中镉离子的捕获效率，本发明设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：
实施例1：
将56份质量分数为16％的离子液体[BPy]GLY水溶液和24份质量分数为37％的(NH4)2SO4水溶液混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入30份总质量分数为40％TETA-PAM-Gel(接枝螯合凝胶)水溶液得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在氮气保护下灼烧两小时得到；灼烧的温度为110℃；形成粉末状颗粒，然后将其储存于30℃的真空干燥箱内静置48小时，制得层块状离子液体活性捕获材料，该材料的电镜照片见图1。
取出该捕获材料，用于捕获纺织厂工业废水中镉离子，工业废水与捕获材料的质量比为8:2，捕获温度为27℃，捕获时间为15min。
记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例2：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为[cmmim][PF6](六氟磷酸1-羧甲基-3-乙基)，其余条件不变，制得的捕获材料的电镜照片见图2；
记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例3：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为[bmim][PF6](六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑)，其余条件不变，制得的捕获材料的电镜照片见图3；
记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例及表一可以看出，改变了捕获材料中离子液体的成分，用于分离工业废水中镉离子的渗透率分别为99.4％、85.4％，78.3％，所以使用[BPy]GLY作为离子液体时工业废水中镉离子的渗透率最大，渗透效果最好。
由图1、2和3可以看出，改变离子液体种类导致最终制备的捕获材料的结构改变，离子液体[BPy]GLY制备的捕获材料的捕获率最高。
实施例4：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为NH4Cl，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例5：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为K2SO4，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变了盐的成分，用于分离工业废水中镉离子的渗透率分别为99.4％，57.2％，35.2％，所以使用(NH4)2SO4作为盐时工业废水中镉离子的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例6：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为10％，其余条件不变,记录捕获前后目标物镉离子的渗透率见表一。
实施例7：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为22％，其余条件不变,记录捕获前后目标物镉离子的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变离子液体的质量分数，用于分离工业废水中镉离子的渗透率分别为99.4％、49.2％、60.3％，所以使用质量分数为16％的离子液体时工业废水中镉离子的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例8：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的接枝螯合凝胶的种类改为羟丙基葡聚糖凝胶，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例9：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的接枝螯合凝胶的种类改为聚丙烯酰胺-四乙烯五胺接枝螯合凝胶(TEPA-PAM-Gel)，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变三种凝胶的种类，用于分离工业废水中镉离子的渗透率分别为99.4％，60.9％，72.1％，所以使用TETA-PAM-Gel时工业废水中镉离子的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例10：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中条件不同，本实施例中的接枝螯合凝胶的质量分数改为35％，其余条件不变，记录捕获前后目标物镉离子的渗透率见表一。
实施例11：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的接枝螯合凝胶的质量分数改为55％，其余条件不变，记录捕获前后目标物镉离子的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变凝胶的质量分数，用于分离工业废水中镉离子的渗透率分别为99.4％、77.4％、89.5％，所以使用加入占总材料质量为40％的凝胶时对工业废水中镉离子的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例12：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于捕获材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为纺织废水中锰离子，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例13：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于捕获材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为中纺织废水铅离子，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
表一不同条件对工业废水中镉离子的渗透率的影响

Claims (7)

1.一种工业废水中镉离子的捕获材料的制备方法，其特征在于，包括将硫酸铵、聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为110℃；
所述的硫酸铵、聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶甘氨酸盐的质量比为6:3:1。
2.根据权利要求1所述的工业废水中镉离子的捕获材料的制备方法，其特征在于，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的工业废水中镉离子的捕获材料。
3.根据权利要求2所述的工业废水中镉离子的捕获材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
4.根据权利要求1、2或3所述的工业废水中镉离子的捕获材料的制备方法，其特征在于，所述的方法具体是：将硫酸铵与氮丁基吡啶甘氨酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-三乙烯四胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的工业废水中镉离子的捕获材料。
5.一种工业废水中镉离子的捕获材料，其特征在于，该捕获材料采用权利要求1-4任一权利要求所述的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的工业废水中镉离子的捕获材料用于捕获工业废水中镉离子的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，具体采用本发明的工业废水中镉离子的捕获材料捕获工业废水中镉离子的方法包括：工业废水与捕获材料的质量比为8:2，捕获温度为27℃，捕获时间为15min。
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