CN109225168A - 一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用 - Google Patents

一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用，包括将磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺‑二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐混合后灼烧得到；所述灼烧的温度为120～150℃；所述的磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺‑二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐的质量比为7:2:1。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得的吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率可达98.7％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，能满足国家对于化工厂废液中二甲基甲酰胺的检出要求。

Description

一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用
技术领域
本发明涉及绿色分离和环境保护领域，尤其涉及一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用。
背景技术
二甲基甲酰胺(DMF)是一种性能优良的有机溶剂、分析试剂和精细化工产品中间体，工业用途广泛。在农药上,用以合成杀虫脒；在医药上,用以合成磺胺嘧啶、强力霉素、可的松和维生素B6等药物；在石油化工中，用作气体吸收剂，用以分离和精制气体，如丁二烯抽提；在制革工业中，用于PU合成革表面处理过程和二层皮湿法移膜表面处理工艺。以上化工生产排出的废水中含有大量二甲基甲酰胺(DMF)，每年仅制革行业排放的含DMF废水约1亿t。但二甲基甲酰胺(DMF)有毒性,生物难降解，如果不进行及时、高效的处理，会对环境造成很大的影响，甚至，会危及我们人类自身的身体健康。因此，从工业分析试剂的废弃溶液中简便、高效地提取二甲基甲酰胺具有极大的实用价值。
目前，化工厂废液中二甲基甲酰胺的处理方法有传统的好氧活性污泥法、吸附法、Fenton试剂法，对于处理工业废水是一种经济、有效的好方法。好氧活性污泥法是用好氧生物法降解含DMF废水，存在DMF回收效率不稳定的问题。吸附法处理DMF废水具有工艺流程短、操作简单、处理效果好等特点，但其操作过程复杂、耗时长、所需原料价格昂贵。Fenton试剂处理DMF废水费用很高，从资源回收角度看,造成了DMF的浪费,没有工业应用价值。此外还存在催化剂无法回收、容易引进杂质等问题。
离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。又因其具有分相时间短、萃取率高、萃取过程不易乳化且离子液体可以回收利用等优点而受到越来越多的关注。此外，离子液体双水相体系两相的主要成分都是水，使得其具有生物活性分子所需要的温和环境，在萃取分离生物物质上具有广阔的应用前景。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为萃取体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体双水相用于吸附化工厂废液中二甲基甲酰胺的研究还未见报道，因而对该类体系的研究探讨具有理论和现实意义。
发明内容
针对现有的二甲基甲酰胺渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于，一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料、制备及应用，用于分离提取二甲基甲酰胺。该材料可以捕获绝大多数的、高纯度的二甲基甲酰胺，缩短二甲基甲酰胺的分离时间，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料的制备方法，包括将磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为120～150℃；
所述的磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐的质量比为7:2:1。
可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺的捕获材料。
可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
可选的，所述的方法具体是：将磷酸二氢钾与氮丁基吡啶四氟硼酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料。
一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料，该捕获材料采用本发明所述的制备方法制备得到。
本发明所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料用于捕获化工厂废液中二甲基甲酰胺的应用。
可选的，具体采用本发明的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料捕获化工厂废液中二甲基甲酰胺的方法包括：化工厂废液与捕获材料的质量比为1:5，捕获温度为27℃，捕获时间为25min。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明吸附材料制备方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得珊瑚形活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率可达98.7％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于化工厂废液中二甲基甲酰胺的检出要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的吸附材料的电镜照片；
图2为实施例2制备得到的吸附材料的电镜照片；
图3为实施例3制备得到的吸附材料的电镜照片；
以下结合附图和具体实施方式对本发明进一步解释说明。
具体实施方式
本发明制备化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得珊瑚形活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率可达98.7％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，
将70份质量分数为18％的离子液体[BPy]BF4和20份质量分数为35％的KH2PO4混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入20份质量分数为45％DMEA-PAM-Gel得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在氮气保护下灼烧(灼烧温度为120～150℃)两小时，形成粉末状颗粒，然后将其储存于20～40℃的真空干燥箱内静置24～48小时，制得离子液体活性吸附材料，用于捕获化工厂废液中的二甲基甲酰胺。
离子液体[BPy]BF4：上海成捷化学有限公司。
DMEA-PAM-Gel：聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶：DEA-PAM-Gel，聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶(DMEA-PAM-Gel)，以聚丙烯酰胺凝胶(PAM-Gel，巩义市豫润海源净水材料有限公司)为骨架，DMEA(上海昊化化工有限公司)为接枝螯合剂,在甲醛参与下,依据Mannich反应,制得螯合基团接枝凝胶。
化工厂废液：生产有机化学品的化工厂，如聚乙烯醇17-99、水溶树脂17-88聚乙烯醇、聚醋酸乙烯乳液等。
为了实现提高化工厂废液中二甲基甲酰胺的捕获效率，本发明设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：
实施例1：
将70份质量分数为18％的离子液体[BPy]BF4和20份质量分数为35％的KH2PO4混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入20份质量分数为45％DMEA-PAM-Gel得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在氮气保护下灼烧两小时，灼烧温度为120℃，形成粉末状颗粒，然后将其储存于20℃的真空干燥箱内静置24小时，制得离子液体活性吸附材料，该吸附材料的电镜图见图1；
取出该吸附材料，用于捕获化工厂废液(生产聚醋酸乙烯乳液的化工厂的废液)中二甲基甲酰胺，具体的捕获过程为：体积比为吸附材料：化工厂废液＝1:5，27℃下放置25min。
记录目标物的渗透率见表一。
实施例2：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为([TBA]Cl)(四丁基氯化铵)，其余条件不变，该吸附材料的电镜图见图2；
记录目标物的渗透率见表一。
实施例3：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为[Emim][PF6](1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，其余条件不变，该吸附材料的电镜图见图3；
记录目标物的渗透率见表一。
由上述实施例及表一可以看出，改变了吸附材料中离子液体的成分，用于分离化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率分别为98.7％、74.3％，59.3％，所以使用[BPy]BF4作为离子液体时化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率最大，渗透效果最好。
由图1、2和3可以看出，改变离子液体种类会导致最终制备得到的吸附材料的结构改变，原有活性吸附材料的捕获率降低。
实施例4：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为NaCl，其余条件不变，记录目标物的渗透率见表一。
实施例5：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为KCl，其余条件不变，记录目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变了盐的成分，用于分离化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率分别为98.7％，80.6％，77.4％，所以使用KH2PO4作为盐时化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例6：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为10％，其余条件不变,记录捕获前后目标物二甲基甲酰胺的渗透率见表一。
实施例7：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为26％，其余条件不变,记录捕获前后目标物二甲基甲酰胺的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变离子液体的质量分数，用于分离化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率分别为98.7％、80.0％、79.4％，所以使用质量分数为18％的离子液体时化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例8：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的凝胶的种类改为聚天冬氨酸水凝胶，其余条件不变，记录目标物的渗透率见表一。
实施例9：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的凝胶的种类改为聚丙烯酰胺凝胶，其余条件不变，记录目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变三种凝胶的种类，用于分离化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率分别为98.7％，63.0％，84.1％，所以使用DMEA-PAM-Gel时化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例10：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中条件不同，本实施例中的凝胶的质量分数改为35％，其余条件不变，记录捕获前后目标物二甲基甲酰胺的渗透率见表一。
实施例11：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的凝胶的质量分数改为55％，其余条件不变，记录捕获前后目标物二甲基甲酰胺的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变凝胶的质量分数，用于分离化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率分别为98.7％、77.4％、89.5％，所以使用加入占总材料质量为45％的凝胶时对化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例12：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于吸附材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为化工厂废液中硫酸亚铁，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例13：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于吸附材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为化工厂废液中硫酸铜，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
表一不同条件对化工厂废液中二甲基甲酰胺的渗透率的影响

Claims (7)

1.一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料的制备方法，其特征在于，包括将磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为120～150℃；
所述的磷酸二氢钾、聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶和氮丁基吡啶四氟硼酸盐的质量比为7:2:1。
2.根据权利要求1所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料的制备方法，其特征在于，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺的捕获材料。
3.根据权利要求2所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
4.根据权利要求1、2或3所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料的制备方法，其特征在于，所述的方法具体是：将磷酸二氢钾与氮丁基吡啶四氟硼酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-二甲基乙醇胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料。
5.一种化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料，其特征在于，该捕获材料采用权利要求1-4任一权利要求所述的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料用于捕获化工厂废液中二甲基甲酰胺的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，具体采用本发明的化工厂废液中二甲基甲酰胺捕获材料捕获化工厂废液中二甲基甲酰胺的方法包括：化工厂废液与捕获材料的质量比为1:5，捕获温度为27℃，捕获时间为25min。
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