CN108993408B - 一种基于生物质的用于废气处理的多孔吸附-催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于生物质的用于废气处理的多孔吸附‑催化材料的制备方法，包括如下制备步骤：将农业废弃物经酸溶液或碱液浸泡，必要时可通过微波辅助处理，进而水洗中和，以除去废弃物中难以分离纯化的杂质成分；再将预处理得到的生物质原料中加入复合纤维素酶溶液或木霉、镰刀菌复合菌液进行生物降解，得到多糖配体；将制备得到的配体溶液与碱金属盐溶液进行混合，配体与金属盐并将甲醇或乙醇蒸汽缓慢扩散进溶液中，生长出晶体后，通过乙醇洗涤数次。本发明方法所制备的基于生物质原料的吸附材料，能够消耗部分污染物，在减少环境负担的同时还能达到“以废治废”的效果；本发明方法原材料价廉易得，工艺简单、反应条件温和、适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料和环境污染治理领域，具体涉及一种用于废气吸附及催化转化处理的生物质多孔材料的制备方法。
背景技术
随着经济快速发展和城镇化进程推进，“垃圾围城”已成为多数城市无法破解的难题。我国城镇生活垃圾以每年5%—8%左右的速度递增，越来越多的垃圾不仅侵占有限的土地资源，而且所产生的二次污染也日益严重。生活垃圾已成为困扰城市发展、污染市容环境、影响市民生活的社会问题。特别是，随着土地资源日趋紧张，垃圾处理设施选址与落地困难，处理能力配置相对不足，城市可持续发展受到制约。
目前，针对垃圾的处理方式仍以填埋、堆肥和焚烧为主，对生态环境和公民健康的危害已经显现。上述垃圾处理方法主要特点是集中式处理，运输过程中的跑、冒、滴、漏成为市容顽症；运输过程燃料消耗，焚烧及填埋处理过程中还会产生大量的温室气体；焚烧厂建设投资大，垃圾处理过程中的废气、废液防治也存在投入大、技术难度较高等问题。
另一方面，由于生活垃圾种类繁多，且包含大量含水、含油的物质，对垃圾热解技术提出了更高的要求，同时也不可避免的会产生一些燃烧废气。可是，我们不能在解决一项污染问题的同时带来另一种污染问题，故而，对燃烧废气进行无害化处理尤为重要。
MOFs是由金属节点和有机配体连接而成的具有无限网络结构的骨架材料，具有大比表面积、高孔隙率的特点，最重要的是，MOFs材料的金属种类、孔径及拓扑结构具有非常灵活的可调控性，具有优异的催化活性，可以针对废气中污染物的特异性来设计制备其对应的最佳材料，因此MOFs材料被认为是最有推广前景和应用价值的废气处理用快速吸附和催化转化材料。
然而，由于MOFs材料需要使用含有羧基、吡啶等基团的有机配体构成材料的骨架结构，造成MOFs材料的成本升高，在一定程度上不利于MOFs材料的应用推广。因此，以低成本获得一种具有超大比表面积以及微细孔结构的MOFs催化材料，在废气处理领域将具有非常广阔的应用前景。
我国每年农作物秸秆产量达7亿吨以上，但是这些资源，除极少量用为饲料外大多被焚烧，这既造成了资源的巨大浪费又造成了严重的环境污染。稻麦秸秆于中含有大量的碳源，具有较高的利用价值，因此如何有效利用稻麦秸秆，降低污染，提高资源利用率一直是人们力求解决的问题。农业废弃物诸如农作物秸秆等富含纤维素、木质素等有机物，是由葡萄糖组成的大分子多糖以及有多种醇分子组成的复杂酚类化合物，含有数量众多的能够组成MOFs材料骨架结构的官能基团，可以作为制备MOFs材料的组分之一，这样一方面能够实现秸秆等物质的废物利用，避免传统焚烧处理等对环境造成的污染，另一方面，使用秸秆类物质作为生产原料，能够极大程度的降低MOFs产品的生产成本，有利于将MOFs材料推广应用于废气处理领域，实现“以废治废”的目标。如果将所述的秸秆等进行资源化处理，这样不仅可以解决当地林业、畜牧业、农业和生态环境的危害，还可以为当地增加经济效益，实现"以害制废，变害为宝"的目的。
发明内容
本发明的目的在于：以农业废弃物例如作物秸秆以及廉价易得的食品级材料等作为原料，通过简单的制备方法，获得一种具有超大比表面积的多孔吸附材料，进而应用于废气处理，通过吸附及后续的催化转化将废气中的污染物进行无害化处理。不仅能够最大程度的降低材料的生产成本，同时由于原料中含有废弃且廉价的可再生生物质资源，可以消除或减少不同类型的污染物，在减少环境负担的同时还能达到“以废治废”的效果，具有广泛的适用性。
本发明方法包括以下步骤：
（1）有机配体的制备：
（a）农业废弃物原料预处理，
将农业废弃物经酸溶液或碱液浸泡，必要时可通过微波辅助处理，进而水洗中和，以除去废弃物中难以分离纯化的杂质成分；
（b）纤维素与木质素的分离、纯化，
将预处理得到的生物质原料中加入质量分数0.5%-5%的复合纤维素酶溶液或木霉、镰刀菌复合菌液进行生物降解，得到用于材料制备的分子量范围在100-600的多糖配体；
（2）多孔吸附-催化材料的制备：
将制备得到的配体溶液与碱金属盐溶液进行混合，配体与金属盐摩尔比为1～50：1～30并将甲醇或乙醇蒸汽缓慢扩散进溶液中，生长出晶体后，通过乙醇洗涤2次以上。
本发明所述的生物质为以小麦秸秆为主的农业废弃物，通过预处理及复配的酶溶液或菌液进行酶解或水解，得到的产物用于多孔吸附材料的合成原料。
本发明所述所述步骤（2）中碱金属盐溶液包括氯化钠、氢氧化钠、氯化钾、氢氧化钾等的一种或几种。
本发明所述的废气中含有NOx、CO、SO2之一种或多种。
本发明所述微波功率为20-500W。
本发明提供了一种新型废气吸附-催化处理材料——基于生物质原料的绿色MOFs材料；所制备的基于生物质原料的吸附材料，能够消耗部分污染物，在减少环境负担的同时还能达到“以废治废”的效果；本发明方法原材料价廉易得，工艺简单、反应条件温和、适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
（1）小麦秸秆先通过粉碎机进行粉碎，粉碎后过80 目筛；取10g粉碎后的小麦秸秆，加入85mL的磷酸与小麦秸秆粉充分混匀，在微波功率30W条件下处理1h。将预处理后的小麦秸秆粉加入200mL去离子水充分混匀后过滤，收集滤液和滤饼，将滤饼用去离子水反复冲洗至中性，烘干即得小麦秸秆预处理原料备用；
（2）制备每1000mL 含胰蛋白胨17g，大豆蛋白胨3g，氯化钠100g，磷酸氢二钾2.5g的培养基，调节pH7.3±0.2 ，在121 ℃ 下灭菌20min ，得发酵培养基；将0.25g配制的木霉、镰刀菌菌液接入发酵培养基中，加入10g预处理小麦秸秆粉，发酵10d，得到水解多糖配体（M=367）；
（3）将水解得到的多糖配体 （183.5 mg，0.5mmol）用NaOH（12 mmol•L-1，50 mL）水溶液溶解。然后把溶液过滤，将滤液装入中号玻璃烧杯中，再将中号玻璃烧杯密封进装有甲醇的大号玻璃烧杯中。在室温条件下静置一周，期间甲醇蒸汽缓慢扩散进入溶液当中，在中号玻璃烧杯中生长出无色立方块晶体。将这些晶体收集，并用乙醇洗涤3-5次。
实施案例2
（1）将过40 目筛的小麦秸秆原料10g 加入到80mL 氢氧化钠溶液里，其中NaOH的浓度为2% ，然后在微波120W 条件下处理30min。处理后冷却到室温，采用离心的方式进行固液分离，先用氢氧化钠溶液冲洗1 次，再用去离子水洗涤，直到滤液pH 达到中性为止。固液分离获得的滤渣放入60 ℃ 的烘箱，干燥时间为9h，得到预处理的秸秆原料；
（2）将预处理得到的秸秆原料调配成质量分数为5%的溶液，调节pH值至4.8，加入0.8%酶溶液至单位底物，置于48±1℃恒温恒湿水浴锅中水解10h，得到水解多糖配体（M=423）；
（3）将水解得到的葡聚糖（84.6g，0.2mol）用NaCl（2mol•L-1，100mL）水溶液溶解。然后把溶液过滤，将滤液装入中号玻璃烧杯中，再将中号玻璃烧杯密封进装有甲醇的大号玻璃烧杯中。在室温条件下静置一周，期间甲醇蒸汽缓慢扩散进入溶液当中，在中号玻璃烧杯中生长出无色立方块晶体。将这些晶体收集，并用乙醇洗涤2次以上。
实施案例3
（1）将过40目筛的小麦秸秆原料10g加入到80mL碱性亚硫酸钠溶液里，其中Na2SO3的浓度为2%，NaOH的浓度为0.05%。进行微波辅助处理，微波功率恒定为300W，单一周期中，微波工作时间为2min ，间歇时间1min ，工作10个周期，总时间为30min 。微波处理后采用离心的方式进行固液分离，先用碱性亚硫酸钠溶液冲洗1次，再用去离子水洗涤，直到滤液pH达到中性为止。固液分离获得的滤渣放入60℃的烘箱，干燥时间为9h，即得预处理秸秆待用；
（2）称取1.5g预处理秸秆试样置于100mL锥形瓶中，加入去离子水，用稀HCl调节pH值5.0左右，加入7.5mL 5mg/mL的纤维素酶溶液（相当于酶/底物=2.5%）和0.001g/mL的氯化十六烷基吡啶2.0mL，补加蒸馏水至反应体系的总体积为60mL，摇匀置于45±1℃恒温水浴振荡器中，转速为165r/min下酶解120h，得水解多糖配体（M=150）；
（3）将水解得到的木糖（7.5g，0.05mol）用NaOH（5mol•L-1，60 mL）水溶液溶解。然后把溶液过滤，将滤液装入中号玻璃烧杯中，再将中号玻璃烧杯密封进装有甲醇的大号玻璃烧杯中。在室温条件下静置一周，期间甲醇蒸汽缓慢扩散进入溶液当中，在中号玻璃烧杯中生长出无色立方块晶体。将这些晶体收集，并用乙醇洗涤数次。
应用上述实施案例1-3制取的生物质多孔吸附-催化材料处理废气的试验方法，所述试验方法包括以下步骤，在模拟烟气条件下，温度500℃，气体组分为NO，CO，含量分别为1000ppm和300ppm，通过上述实施案例1-3制取的生物质多孔吸附-催化材料后，收集气体并通过烟气分析仪进行分析，检测其中的NO和CO含量。
Claims (3)
1.一种基于生物质的用于废气处理的多孔吸附-催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1.1)有机配体的制备：
农业废弃物原料预处理，
将农业废弃物经酸溶液或碱液浸泡，通过微波辅助处理，进而水洗中和，以除去废弃物中难以分离纯化的杂质成分；
纤维素生物降解，
将预处理得到的生物质原料中加入质量分数0.5%-5%的复合纤维素酶溶液或木霉、镰刀菌复合菌液进行生物降解，得到用于材料制备的相对分子质量范围在 100-600 的多糖配体；
(1.2)多孔吸附-催化材料的制备：
将制备得到的配体溶液与氯化钠、氢氧化钠、氯化钾、氢氧化钾中的一种或几种溶液进行混合，配体与金属盐摩尔比为 1～50：1～30 并将甲醇或乙醇蒸汽缓慢扩散进溶液中，生长出晶体后，通过乙醇洗涤数次。
2. 根据权利要求 1 所述制备方法，其特征在于:所述的生物质为以小麦秸秆为主的农业废弃物，通过预处理及复配的酶溶液或菌液进行酶解或水解，得到的产物用于多孔吸附材料的合成原料。
3.根据权利要求 1 或 2 所述制备方法，其特征在于：所述的废气中含有NOx 、CO、SO2 之一种或多种。
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