CN1089901A - 兼备高挤出速率和低流挂的单组分室温硫化组合物 - Google Patents

兼备高挤出速率和低流挂的单组分室温硫化组合物 Download PDF

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Abstract

一种具有高挤出速率和低流挂的室温可硫化组 合物的生产方法，其中二有机聚硅氧烷和封端交联酮 肟基甲硅烷的基本混合物先反应而后加入挤压机的 第一注入口，一种无机填料从挤压机的第二注入口加 进所述基本混合物中，一种M—封端硅氧烷流体分 成两份，第一份所述M—封端流体，从挤压机中部的 第三个注入口加入含有填料的基本混合物中，而催化 剂、粘合促进剂和第二份M—封端流体从挤压机的 第四注入口加入，含有这些成分的所述混合物被挤向 挤压机出口。

Description

本发明的领域涉及提高了施用速率同时保持良好抗竖直流动性能的单组分室温可硫化硅橡胶密封剂。
本发明涉及一种能以高施用速率挤出且当施用于一竖直表面时也显示出抗竖直流动性能的单组分室温硫化（RTV）硅橡胶组合物。更具体地说，本发明涉及能高速度挤出同时保持良好抗竖直流动性能的酮肟RTV橡胶组合物。
RTV橡胶组合物在本技术中是已知的。已知这样的组合物能耐受在高温和长时间暴露于逆境条件时的变化。一般来说，需要的是具有优异性能如良好的抗张强度而且当受到暴露于已知会降低或削弱性能的化学药剂挑战时能保持这些优异性能的材料。
为生产出RTV高弹体，即提高了强度和粘合力的组合物，已作出了成功的努力。例如，1992年3月25日提交的，题为“提高了耐油性能和粘合力的单组分室温硫化组合物”，转让给通用电气公司，列为本文参考文献的美国专利申请序号07/857，202中提出的酮肟密封剂显示出这一类所希望的性能。当这样的酮肟密封剂连续混合时，把交联剂、粘合促进剂（如使用时）和催化剂一起添加到一台挤压机中，以一步催化而成为一种单一溶液。所形成的组合物有良好的物理性能但难以高速度施用。
为了生产出提高了强度和粘合力的RTV高弹体组合物。已作出了成功的努力。例如，1992年11月25日提交的、题为“具有高挤出速率的单组分室温硫化组合物”，转让给通用电气公司、列为本文参考文献的美国专利申请序号07/981，571中提出的酮肟密封剂显示出这一类所希望的性能。当这样的酮肟密封剂连续混合时，催化作用分开进行，其中交联剂和一种任选粘合促进剂加入挤压机中，随后把含锡催化剂进一步加入该挤压机中。这种两步催化导致密封剂既具有良好的物理性能又能以高施用速度施用，然而这种密封剂组合物当施用于竖直表面时抗重力诱发流动的能力还有待提高。因此，非常希望的是提供不仅具有良好抗张强度、快固化速度和良好室温粘合力而且也可以高施用速率施用且当施用于竖直表面时显示出从施用点向下的低速重力诱发流动的RTV组合物。
本发明基于如下发现：在RTV组合物的其余成分添加之前把酮肟交联剂添加到二有机聚硅氧烷聚合物中，保持了能以高施用速度施用该密封剂的好处。与先有技术相比，本发明进一步赋予当该密封剂施用于竖直表面时提高了抗竖直流动或流挂性能的附加好处。
具体地说，硅烷醇聚合物在其引进挤压机之前且在添加其余RTV成分之前与一种酮肟交联剂反应，导致制备出一种兼备高施用速率和所希望触变性的密封剂，所述密封剂当施用于竖直表面时有更高的抗流动性能。
在一个具体实施方案中，把甲基三（甲乙酮肟基）甲硅烷，即一种交联剂和一种二有机聚硅氧烷聚合物添加到挤压机之前的反应段中。这个反应段包括一个与挤压机相连的静态混合器。在挤压机第一段中添加无机填料，在挤压机的近似中间部位添加约70%的一种M封端的聚硅氧烷流体，并把一种含有其余30%M封端的流体、二月桂酸二丁基锡催化剂和任选的粘合促进剂γ-氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷的溶液添加到该挤压机的末端。
本发明涉及一种具有高挤出速率的室温硫化硅氧烷橡胶组合物的生产方法，包括第一步把一种基本组合物（A）添加到一个静态反应器中，该反应器把这种基本组合物从第一供料口送入挤压机中，这个供料口沿该挤压机与其出口分开。这种基本组合物包含：（A1）100份（重量）二有机聚硅氧烷聚合物，其25℃的粘度范围为约600～300，000厘泊;（A4）以（A1）及随后的成分（A2）和（A3）之和为基准，约2～15份（重量）的一种交联剂，例如（a）甲基三（甲乙酮肟基）甲硅烷或（b）乙烯基三（甲乙酮肟基）甲硅烷，或（a）和（b）的混合物。在约2分钟至约60分钟的一段时间后，把基本组合物加进挤压机的第一供料口。在第一注入口后面的第二注入口，加入以（A1）为基准计约3～约25份（重量）的一种氧化硅填料（A2）;（A3），以（A1）为基准计可多达约200份（重量）的一种碳酸钙填料。在大约挤压机长度中部并在头两个注入口之后的第三个注入口，加入（B1），以（A1）为基准计可多达约56份（重量）的一种25℃时粘度范围为约50～约10，000厘泊的M封端流体。在头三个注入口之后但在挤压机出口之前的第四注入口，加入（B1），以（A1）为基准计可多达约24份（重量）的一种25℃时粘度范围为约50～约10，000厘泊的M封端流体;（B2），以（A1）、（A2）和（A3）的总和为基准计可多达约0.5份（重量）的一种锡基催化剂如二月桂酸二丁基锡;和（A4），以（A1）、（A2）和（A3）的总和为基准计可多达约4份（重量）的γ-氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷（GAP）粘合促进剂。本发明的室温硫化组合物具有高施用速率并显示出良好的触变性。
按照本发明的一个实施方案，（A1）是一种硅烷醇封端的二有机聚硅烷，其25℃粘度范围为约60～300，000、较好约2，000～200，000更好是约3，000～约150，000厘泊。（A1）较好有如下通式：
HO（R2SiO）XH
式中每个R都独立地选自无脂族不饱和并含有1～约10个碳原子的一价烃基，且X因情况而异，从而使（A1）的25℃粘度范围为约600～约300，000厘泊。在以下实例中，X被选择得使（A1）的25℃粘度为30，000厘泊。在本技术中对于那些对本门技术有一般技能的人已知的是，在聚合硅氧烷中分子量和粘度是直接有关的。因此，选择更高的X值会导致更高的粘度。
（A2）包含以（A1）为基准计约3～约25、较好约3～约20、更好约5～15份（重量）的一种增强填料，如烟气二氧化硅SiO2。这种填料在未处理状态下较好有100～300米2/克的表面积，更好的是这种填料有约200米2/克的表面积。这种填料可用各种药剂处理，从而防止该组合物发生结构化，例如Lucas的美国专利2，938，009中公开的环聚硅氧烷和Smith的美国专利3，635，743中公开的硅氮烷，或两者兼而有之。环聚硅氧烷可以是诸如八甲基环四硅氧烷（“D4”），其存在量为该填料的约15～20%（重量）。在以下的实例中，（A2）是一种氯硅烷处理的烟气二氧化硅，可购自新泽西州普兰菲尔德的DeGussa公司。
（A3）是一种微细的碳酸钙CaCO3填料，其存在量以（A1）为基准计可多达约200份（重量）。在以下实例中，碳酸钙填料已从配方中省略掉。
（A4）是一种交联剂，可以包含烷基-或链烯基-或乙烯基-三（二烷基-或二链烯基-或烷基链烯基酮肟基）甲硅烷。具体地说，（A4）可以选自由下列组成的一组：烷基三（二烷基酮肟基）甲硅烷，烷基三（二链烯基酮肟基）甲硅烷，烷基三（烷基链烯基酮肟基）甲硅烷，链烯基三（二烷基酮肟基）甲硅烷，链烯基三（二链烯基酮肟基）甲硅烷，链烯基三（烷基链烯基酮肟基）甲硅烷，乙烯基三（二烷基酮肟基）甲硅烷，乙烯基三（二链烯基酮肟基）甲硅烷，和乙烯基三（烷基链烯基酮肟基）甲硅烷。较好的是，（A4）包含（a）甲基三（甲乙酮肟基）甲硅烷或（b）乙烯基三（甲乙酮肟基）甲硅烷或者（a）和（b）的混合物。这种交联剂的存在量，以（A1）、（A2）和（A3）之和的100份为基准计，约2～约15份（重量），较好是以这样的总和为基准计约2～10份（重量），更好的是以这样的总和为基准计约3～约7份（重量）。
（A5）是γ-氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷，其存在量以100份基本组合物（A）为基准计可多达约4份（重量）。较好的是，γ-氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷的存在量以（A）为基准计为约0.2～约2份（重量），更好的是以（A）为基准计约0.3～约1.5份（重量）。
（B1）是一种加工助剂或增塑剂，其形式为M封端流体。具体地说，（B1）是一种三乙基甲硅烷基封端的硅氧烷，其25℃粘度范围为约50～约10，000，较好50～约3，000，更好是50～1，000厘泊。在以下实例中，这种封端流体是一种具有如下形式的聚合物：
R3Si（OSiR2）XOSiR3
式中每个R都是甲基且X的选择要使得25℃的粘度为约100厘泊。在本发明中，（B1）的存在量以（A1）为基准计可多达80份（重量），较好以（A1）为基准计可多达约60份（重量），更好的是以（A1）为基准计可多达约40份（重量）。（B1）任选地在挤压机的最后两个注入口之间分配。
（B2）是一种锡基催化剂，其存在量以100份基本组合物（A）为基准计可多达0.50份（重量）。较好的是，这种催化剂的存在量以（A）为基准计为约0.01～约0.4份（重量），且更好的是以（A）为基准计为约0.05～约0.30份。这种锡基催化剂的添加量要使得在所形成的密封剂组合物中有19～760ppm锡，更好的是有95～约570ppm锡。二月桂酸二丁基锡是较好的锡催化剂之一。
实例
以下实例旨在说明和澄清与先有技术有关的本发明，以利于那些对于本门技术有一般技能的人，从而使他们无需进行过多的实验就能实施本发明。以下实例只是说明性的，不要将其视为对本发明范围的限制。
参照对用来测量密封剂当施用于竖直表面时流动性的仪器的说明，会更容易地理解本申请者的发明的各个方面和以下实例。流动试验是用一台流动试验钻模进行的。将这台流动试验钻模稳定在74°F的温度，其变异不大于4华氏度，及50%的相对湿度，其变异不大于5%。这台流动试验钻模有一个凹腔以接受试验用密封剂，一台自动计算机，一个柱塞及其它构造部件。这种流动试验钻模的一个实例在图1用军用规格号MIL-A-46106B标识的单组分RTV硅氧烷粘合密封剂的军用规格加以说明。
这台试验钻模装上一个用来从凹腔中置换密封剂样品的柱塞。凹腔装满来自代表性样品容器的试验用密封剂。这种粘合密封剂不得用刮铲处理，而应当甚至用含有凹腔的模块使之流平。该军用规格规定，使这种粘合密封剂流平的方式是通过用刮铲刮两遍进行的，每一遍都从中心开始，并向该钻模侧面方向移动。在这种粘合密封剂流平之后10秒内，把钻模放在其底座上，并立即把柱塞推进到其行程的极限。使试验流动钻模中形成的圆筒状部分能在竖表面上依靠其自重流动。流动试验是在该柱塞推进到其行程极限时开始的，在一段3分钟时间的排气之后或当流动停止时立即取流动测量值。这种流动是从柱塞表面下缘到流动已经发生的最远点沿切线方向测定的。3分钟间隔之后所取的测量值被视为这种硅氧烷粘合密封剂的初始流动。
以下实例说明本申请者的发明的至少一种实施方案。
实例1
实例1说明本发明的一种实施方案，其中已通过使硅烷醇聚合物在引进挤压机之前与一种交联剂反应，制造了一种密封剂。
挤压机加以改造，使得在挤压机之前有一个硅烷醇聚合物甲基三酮肟基甲硅烷反应段。这个反应段包括一个1英尺长静态混合器，随后是一段4英尺长3/4英寸内径管。另一个1英寸长静态混合器，和1.5英寸长3/4英寸内径管。第一段管、第二静态混合器和第二段管用加热带加热，使得加进该反应段的室温聚合物离开第二静态混合器时温度范围为约75～约85℃。
本实例的密封剂是用下列组分比例制备的：
成分    （重量）份
硅烷醇聚合物（～30，000厘泊）    100份
甲基三酮肟基甲硅烷    5.04份
氯甲硅烷处理的烟气二氧化硅    13份
M-封端的流体    13份
氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷    0.63份
二月桂酸二丁基锡    0.063份
在本实例中，甲基三酮肟基甲硅烷是在反应系统开始时加到硅烷醇聚合物中的。硅烷处理过的烟气二氧化硅加到挤压机的第一段中。大约2/3～3/4的M封端流体加到挤压机的中部。一种含有M封端流体其余部分、氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷和二月桂酸二丁基锡的溶液加到挤压机的末端。用这种方法制作的密封剂当以90磅/平方英寸（psi）通过1/8英寸喷咀挤出时施用速率为307克/分钟。当按照所引用和前面提到的军用规格的规定测量时，流动是0.15英寸。
实例2
本实例描述一种具有与实例1中所列基本上相同组成的密封剂，但其中甲基三酮肟基甲硅烷是在挤压机的初始段添加的，这与前一实例中的添加方式成鲜明对照，在前一实例中它是在反应系统开头添加的。
制备一种下列组分比例的密封剂：
成分    （重量）份
硅烷醇聚合物（～30，000厘泊）    100份
甲基三酮肟基甲硅烷    5.04份
氯甲硅烷处理的烟气二氧化硅    13份
M-封端的流体    13份
氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷    0.63份
二月桂酸二丁基锡    0.063份
所有反应剂的添加点都与实例1中所使用的添加点相同，只有甲基三酮肟基甲硅烷例外，它是在挤压机的初始阶段添加的，而不是在静态混合器的初始阶段添加。由此制备的密封剂的施用速率为296克/分钟，流动为2.6英寸。
实例3
在本实例中，交联剂甲基三酮肟基甲硅烷是在挤压机末端与氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷及二月桂酸二丁基锡一起添加的。
成分    （重量）份
硅烷醇聚合物（～30，000厘泊）    100份
甲基三酮肟基甲硅烷    5.04份
氯甲硅烷处理的烟气二氧化硅    13份
M-封端的流体    13份
氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷    0.63份
二月桂酸二丁基锡    0.063份
添加点与实例1中相同，所不同的是，甲基三酮肟基甲硅烷加到挤压机的末端，而且全部M-封端的流体都在挤压机的中部附近添加。通过这样改变实验条件制备的密封剂表现出施用速率为152克/分钟，流动为0.25英寸。
实例4
本实例，即本发明的一个实施方案，重复了实例1的条件，所不同的是使用了较高含量的二月桂酸二丁基锡。
成分    （重量）份
硅烷醇聚合物（～30，000厘泊）    100份
甲基三酮肟基甲硅烷    5.04份
氯甲硅烷处理的烟气二氧化硅    13份
M-封端的流体    13份
氨基丙基三（乙氧基）甲硅烷    0.63份
二月桂酸二丁基锡    0.063份
如同在实例1中所做的，甲基三酮肟基甲硅烷是在反应段一开始添加的，所有其它物料的添加位置与实例1中所述的相同。这种密封剂的施用速率为311克/分钟，流动为0.15英寸。
以上实例说明对本发明实施的简化以及本发明的一个可操作实施方案，具体地说，当酮肟和聚合物引进到挤压机前面的反应段时，能减少密封剂的重力诱发竖直流动或流挂。更一般地说，交联剂和硅氧烷聚合物引进到挤压机前的反应段中，产生一种显示出低竖直流动或流挂的、含酮肟硅氧烷的密封剂。

Claims (10)

1、一种具有高触变性和挤压机高挤出速率的室温可硫化组合物的生产方法，该挤压机有一个前端和一个出口端及两者之间的一个中部，所述挤压机之前有一个静态混合器，该混合器有一个入口和一个通往所述挤压机第一注入口的出口，所述挤压机在第一注入口之后有一个第二注入口，在所述挤压机中部有一个第三注入口，在第三注入口所在的挤压机中部与出口之间有一个第四注入口，所述方法包括以下步骤：
(1)把基本组合物(A)供给一个静态反应器，该反应器把基本组合物从所述静态混合器出口经挤压机第一供料口送入挤压机，所述基本组合物(A)包含：(A1)100份(重量)的一种二有机聚硅氧烷聚合物，所述二有机聚硅氧烷聚合物的通式为HO(R2SiO)xH，其中每个R都是一个无脂族不饱和并含有1～约10个碳原子的一价烃基，且X的变化要使得(Al)的25℃粘度范围为大约600～大约300，000厘泊；和(A4)，以(A1)和随后的成分(A2)与(A3)之和为基准计，约2～15份(重量)至少一种选自如下一组的交联剂：烷基三(二烷基酮肟基)甲硅烷，烷基三(二链烯基酮肟基)甲硅烷，烷基三(烷基链烯基酮肟基)甲硅烷，链烯基三(二烷基酮肟基)甲硅烷，链烯基三(二链烯基酮肟基)甲硅烷，链烯基三(烷基链烯基酮肟基)甲硅烷，乙烯基三(二烷基酮肟基)甲硅烷，乙烯基三(二链烯基酮肟基)甲硅烷和乙烯基三(烷基链烯基酮肟基)甲硅烷；在约20℃～约120℃范围的温度反应约2分钟～约60分钟的一段时间；和
(2)在第二注入口添加(A2)，以(A1)为基准计约3～约25份(重量)的一种二氧化硅填料，在未处理状态下其表面积约100～约300米2/克；和(A3)，以(A1)为基准计可多达约200份(重量)微细碳酸钙；和
(3)在位于所述挤压机中部附近的第三注入口添加(B1)，以(A1)为基准计可多达约56份(重量)，其25℃粘度范围为约50～约10，000厘泊的一种M一封端的流体；和
(4)在位于挤压机第三注入口和出口之间的第四注入口添加(B1)，以(A1)为基准计可多达约24份(重量)，其25℃粘度范围为约50～约10，000厘泊一种锡基催化剂，和(B2)，以100份基本组合物(A)为基准计，存在量可多达0.50份(重量)的一种锡基催化剂，和任选地(A5)，以100份基本组合物(A)为基准计，存在量可多达约4份(重量)的γ-氨基丙基三(乙氧基)甲硅烷；和
(5)从挤压机中挤出所形成的组合物，使得具有高施用速率和低流挂的所述室温可硫化密封剂组合物从挤压机的出口挤出。
2、权利要求1的工艺，其中交联剂选自由甲基三（甲乙酮肟基）甲硅烷和乙烯基三（甲乙酮肟基）甲硅烷组成的这一组。
3、权利要求1的工艺，其中（A1）的25℃粘度为约2，000～约200，000厘泊。
4、权利要求1的工艺，其中（A2）用六甲基二硅氮烷处理。
5、权利要求1的工艺，其中（B1）的25℃粘度为约50～约3，000厘泊。
6、权利要求1的工艺，其中（B2）的存在量以基本组合物（A）为基准计约0.05～约0.4份（重量）。
7、权利要求1的工艺，其中（B2）包含二月桂酸二丁基锡。
8、一种已从挤压机挤出的室温可硫化组合物，所述挤压机有一个出口，一个第一供料口在一个有出口和供料口的静态混合器之后，所述挤压机的第二供料口在所述第一供料口和所述出口之间的某一位置，第三供料口在所述第二供料口和所述出口之间的某一位置，而第四供料口位于所述第三供料口与所述出口之间，所述组合物包含：
一种有机聚硅氧烷聚合物和一种交联剂，两者一起从所述静态混合器的供料口加入该静态混合器，并从所述静态混合器的出口出来，供给挤压机的供料口，形成一种基本组合物;和
一种填料或其混合物，从所述第二供料口加入;和
一种M-封端的流体，从第三供料口加入，任选地分配于所述第三供料口和第四供料口之间;和
一种催化剂溶液，任选地包括在第四供料口添加的M-封端流体;所述室温可硫化组合物有低流挂。
9、权利要求1的工艺，其中二氧化硅填料（A2）在未处理状态下的平均表面积为约130米2/克。
10、权利要求1的工艺，其中（A2）用氯甲硅烷或八甲基环四硅氧烷处理。
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DE (1) DE69323960T2 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100448777C (zh) * 2002-12-11 2009-01-07 索尔维化学有限公司 超干燥碳酸钙
CN101333427B (zh) * 2007-06-30 2012-10-10 湖北回天胶业股份有限公司 粘接性单组分有机硅密封剂
CN113789149A (zh) * 2021-09-24 2021-12-14 中天东方氟硅材料有限公司 一种单组分有机硅塑形修补胶泥及其制备方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3457075B2 (ja) * 1994-11-24 2003-10-14 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法
EP0718369A1 (en) * 1994-12-22 1996-06-26 Dow Corning Corporation Method of reducing hot hydrocarbon oil swell of filled silicone sealant gaskets
US5563210A (en) * 1995-03-08 1996-10-08 Dow Corning Corporation Thixotropic organosiloxane compositions
JP3517478B2 (ja) * 1995-03-31 2004-04-12 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 １液型室温硬化性シリコーン組成物の製造方法
JP3517479B2 (ja) * 1995-03-31 2004-04-12 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法
US5674936A (en) * 1996-05-10 1997-10-07 General Electric Company Non-corrosive translucent RTV compositions having good rheology
DE102011011884B4 (de) 2011-02-21 2017-11-23 Trovotech Gmbh Verwendung dotierter poröser, amorpher Glaspartikel aus kontinuierlich erzeugtem Glasschaum

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5770176A (en) * 1980-10-21 1982-04-30 Toray Silicone Co Ltd Oil-resistant gasket packing material
US4528324A (en) * 1982-11-01 1985-07-09 General Electric Company Process for producing RTV silicone rubber compositions using a devolatilizing extruder
US4514529A (en) * 1984-03-27 1985-04-30 Loctite Corporation Oil resistant low modulus silicone sealant composition
JPS6414272A (en) * 1987-07-08 1989-01-18 Shinetsu Chemical Co Room-temperature-curable organopolysiloxane composition
JPH07119361B2 (ja) * 1989-02-17 1995-12-20 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物およびその製造方法
CA2089287A1 (en) * 1992-03-25 1993-09-26 John J. Dziark One-part room temperature vulcanizing compositions with improved oil resistance and adhesion

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100448777C (zh) * 2002-12-11 2009-01-07 索尔维化学有限公司 超干燥碳酸钙
CN101333427B (zh) * 2007-06-30 2012-10-10 湖北回天胶业股份有限公司 粘接性单组分有机硅密封剂
CN113789149A (zh) * 2021-09-24 2021-12-14 中天东方氟硅材料有限公司 一种单组分有机硅塑形修补胶泥及其制备方法

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Publication number Publication date
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DE69323960D1 (de) 1999-04-22
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